CN106366123A - 一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，以盐酸废水、亚磷酸、氯化氢气体、甲醛、有机胺为原料，经过以下步骤完成可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺；本发明提供了一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，盐酸消耗量明显减少，大幅降低了生产成本，极大减少了废水产生，实现了废水源头控制，本发明在密闭条件下操作，无刺激性气味，减少了“三废”的产生量，对环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及一种有机膦酸的生产工艺，具体涉及一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺。
背景技术
含膦有机缓蚀阻垢剂已成为工业水处理中应用最为广泛和成功的一类水质稳定剂。它们的化学稳定性好，不易水解，并且耐高温，在使用中不会因水解生成正磷酸盐而导致菌藻过度繁殖。有机膦酸盐与聚磷酸盐一样也有临界值效应，就是只需用3-5毫克每升的有机膦酸就可以阻止400mg/L的碳酸钙沉淀；一定条件下和其它水处理剂复合使用能表现出理想的协同效应，兼具缓蚀阻垢作用。有机膦酸在高剂量下还具有良好的缓蚀性能，并且属于无毒或低毒的药剂。已被广泛应用于水处理剂、金属表面处理剂、电子行业清洗剂、日用化学品添加剂等领域。
根据现有的有机膦酸及其盐的制备工艺，一般以盐酸、甲醛、有机胺作为原料，这种制备工艺，盐酸、甲醛消耗量都比较大，而且生产过程中会产生大量含有盐酸的废水，废水中盐酸含量在10％左右，同时还含有1-2％甲醛，通过生化处理可能性低，因此发展可回用盐酸废水的有机膦酸的制备工艺是节约资源、减少排污的有效措施。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种解决了现有工艺产生大量盐酸废水的弊端，提高盐酸使用效率，大幅降低生产成本，极大减少污水产生的可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，其创新点在于：以盐酸废水、亚磷酸、氯化氢气体、甲醛、有机胺为原料，经过以下步骤完成可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，所述具体步骤如下：
(1)清洗盐酸储罐及相关设备，将储罐阀门关闭到位；
(2)将1000重量份盐酸废水抽入盐酸储罐；
(3)向储罐中通入氯化氢气体，开启循环以及降膜吸收装置；
(4)通入氯化氢气体，根据储罐附带的波美计判断盐酸浓度；
(5)当波美度达到指定要求时，停止通入氯化氢气体，取样，化验盐酸废液含量，将检测合格后的盐酸泵入储罐，备用；
(6)根据不同有机膦的生产工艺，按比例投入步骤(5)制备的盐酸、亚磷酸、甲醛、有机胺原料制备有机膦酸，对生产过程中产生的盐酸废水回收。
进一步的，所述步骤(2)中，盐酸废水的质量分数为8-10％。
进一步的，所述步骤(4)中，通氯化氢气体的质量份在380-420份。
进一步的，所述步骤(5)中，波美计读数在20-22之间，盐酸废液含量为34-36％。
进一步的，所述步骤(6)中，有机胺为二甘醇胺、乙二胺、聚醚胺、二乙烯三胺、己二胺、双1,6-亚己基三胺中的一种。
本发明的有益效果如下：本发明提供了一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，盐酸消耗量明显减少，大幅降低了生产成本，极大减少了废水产生，实现了废水源头控制，本发明在密闭条件下操作，无刺激性气味，减少了“三废”的产生量，对环境友好。
附图说明
图1为本发明的二乙烯三胺五甲叉膦酸工艺流程图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
如图1所示为本发明的二乙烯三胺五甲叉膦酸工艺流程图，以二乙烯三胺五甲叉膦酸为例，进行具体阐述。
一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，以亚磷酸、盐酸、甲醛、有机胺为原料，经过以下步骤完成可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，具体步骤如下：
(1)清洗盐酸储罐及相关设备，将储罐阀门关闭到位；
(2)将1000重量份盐酸废水抽入盐酸储罐；
(3)向储罐中通入氯化氢气体，开启循环以及降膜吸收装置；
(4)通入氯化氢气体，根据储罐附带的波美计判断盐酸浓度；
(5)当波美度达到指定要求时，停止通入氯化氢气体，取样，化验盐酸废液含量，将检测合格后的盐酸泵入储罐，备用；
(6)根据不同有机膦的生产工艺，按比例投入步骤(5)制备的盐酸、亚磷酸、甲醛、有机胺原料制备有机膦酸，对生产过程中产生的盐酸废水回收。
作为实施例，更具体地实施方式为步骤(2)中，盐酸废水的质量分数为8-10％，步骤(4)中，通氯化氢气体的质量份在380-420份，步骤(5)中，波美计读数在20-22之间，盐酸废液含量为34-36％,步骤(6)中，有机胺为二甘醇胺、乙二胺、聚醚胺、二乙烯三胺、己二胺、双1,6-亚己基三胺中的一种。
实施例1
一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，具体步骤为：清洗盐酸储罐及其相关管道，检查阀门、压力；将5000kg盐酸废水泵入盐酸储罐，开启引风管道各阀门，确认降膜吸收器与储罐间平衡阀开，打开吸收储罐水循环泵阀门，确认其它阀门在合适位置，开启尾气吸收泵和喷淋泵并检查设备正常运行，按下循环泵开关按钮，启动循环泵循环吸收氯化氢，同时开启降膜吸收器冷却循环水，吸收4小时，吸收罐波美计测浓度为20.5-21.5，停止吸收氯化氢，取样化验，氯化氢含量35.3％。
清洗反应釜及相关设备，检查阀门、压力；将2700kg亚磷酸抽入反应釜，然后将盐酸废水制备的盐酸1800kg打入反应釜，开启搅拌；缓慢滴加二乙烯三胺540kg；蒸汽升温至75℃，开始滴加甲醛溶液，滴加时间2小时。滴加完毕后，保温反应2小时，升高温度至105℃，回流反应2小时。加热浓缩，回收盐酸废液至盐酸储罐；向釜内加入100KG去离子水两次，加热浓缩，回收盐酸废液至盐酸储罐；向反应釜内加入2250KG去离子水，冷却，过滤。经检测，产品以有机膦酸计的活性含量为50.12％，所有指标均符合正常工业级二乙烯三胺五甲叉膦酸。
实施例2
一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，具体步骤为：清洗盐酸储罐及其相关管道，检查阀门、压力；将5000kg盐酸废水泵入盐酸储罐，开启引风管道各阀门，确认降膜吸收器与储罐间平衡阀开，打开吸收储罐水循环泵阀门，确认其它阀门在合适位置。开启尾气吸收泵和喷淋泵并检查设备正常运行，按下循环泵开关按钮，启动循环泵循环吸收氯化氢，同时开启降膜吸收器冷却循环水，吸收3小时，吸收罐波美计测浓度为20-21，停止吸收氯化氢。取样化验，氯化氢含量34.3％。
清洗反应釜及相关设备，检查阀门、压力；将2700kg亚磷酸抽入反应釜，然后将盐酸废水制备的盐酸1880kg打入反应釜，开启搅拌；缓慢滴加二乙烯三胺540kg；蒸汽升温至75℃，开始滴加甲醛溶液，滴加时间2小时，滴加完毕后，保温反应2小时，升高温度至105℃，回流反应2小时，加热浓缩，回收盐酸废液至盐酸储罐；向釜内加入100KG去离子水两次，加热浓缩，回收盐酸废液至盐酸储罐；向反应釜内加入2250KG去离子水，冷却，过滤，经检测，产品以有机膦酸计的活性含量为49.18％，所有指标均符合正常工业级二乙烯三胺五甲叉膦酸。
实施例3
一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，具体步骤为：清洗盐酸储罐及其相关管道，检查阀门、压力；将5000kg盐酸废水泵入盐酸储罐，开启引风管道各阀门，确认降膜吸收器与储罐间平衡阀开，打开吸收储罐水循环泵阀门，确认其它阀门在合适位置，开启尾气吸收泵和喷淋泵并检查设备正常运行，按下循环泵开关按钮，启动循环泵循环吸收氯化氢，同时开启降膜吸收器冷却循环水，吸收5小时，吸收罐波美计测浓度为21-22，停止吸收氯化氢，取样化验，氯化氢含量36.2％。
清洗反应釜及相关设备，检查阀门、压力；将2700kg亚磷酸抽入反应釜，然后将盐酸废水制备的盐酸1780kg打入反应釜，开启搅拌；缓慢滴加二乙烯三胺540kg；蒸汽升温至75℃，开始滴加甲醛溶液，滴加时间2小时，滴加完毕后，保温反应2小时，升高温度至105℃，回流反应2小时，加热浓缩，回收盐酸废液至盐酸储罐；向釜内加入100KG去离子水两次，加热浓缩，回收盐酸废液至盐酸储罐；向反应釜内加入2250KG去离子水，冷却，过滤，经检测，产品以有机膦酸计的活性含量为50.97％，所有指标均符合正常工业级二乙烯三胺五甲叉膦酸。
本发明提供了一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，盐酸消耗量明显减少，大幅降低了生产成本，极大减少了废水产生，实现了废水源头控制，本发明在密闭条件下操作，无刺激性气味，减少了“三废”的产生量，对环境友好。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (5)
1.一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，其特征在于：以盐酸废水、亚磷酸、氯化氢气体、甲醛、有机胺为原料，经过以下步骤完成可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，所述具体步骤如下：(1)清洗盐酸储罐及相关设备，将储罐阀门关闭到位；
(2)将1000重量份盐酸废水抽入盐酸储罐；
(3)向储罐中通入氯化氢气体，开启循环以及降膜吸收装置；
(4)通入氯化氢气体，根据储罐附带的波美计判断盐酸浓度；
(5)当波美度达到指定要求时，停止通入氯化氢气体，取样，化验盐酸废液含量，将检测合格后的盐酸泵入储罐，备用；
(6)根据不同有机膦的生产工艺，按比例投入步骤(5)制备的盐酸、亚磷酸、甲醛、有机胺原料制备有机膦酸，对生产过程中产生的盐酸废水回收。
2.根据权利要求1所述的一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤(2)中，盐酸废水的质量分数为8-10％。
3.根据权利要求1所述的一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤(4)中，通氯化氢气体的质量份在380-420份。
4.根据权利要求1所述的一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤(5)中，波美计读数在20-22之间，盐酸废液含量为34-36％。
5.根据权利要求1所述的一种可回用盐酸废水的有机膦酸的生产工艺，其特征在于：所述步骤(6)中，有机胺为二甘醇胺、乙二胺、聚醚胺、二乙烯三胺、己二胺、双1,6-亚己基三胺中的一种。
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