CN106366059B - 一种赤霉酸ga4+7母液提纯物及提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种赤霉酸GA4+7母液提纯物及提纯方法，所述方法至少包括将所述母液与有机溶剂和草酸混合均匀得到混合溶液的步骤，以及将混合溶液中的有机层分离出来后浓缩的步骤；其中母液与有机溶剂和草酸的体积比为1：2：0.125。本提取工艺操作简单，设备投入小，回收率达到85％以上，脱色液浓缩的乙酸乙酯可重复使用，对环境影响较小。

Description

一种赤霉酸GA4+7母液提纯物及提纯方法
技术领域
本发明涉及一种赤霉酸GA4+7母液提纯物及提纯方法，属于生化制备领域。
背景技术
赤霉酸是一种广泛存在的植物激素。化学结构属于二萜类酸，由四环骨架衍生而得。广泛分布于被子、裸子、蕨类植物、褐藻、绿藻、真菌和细菌中。用于马铃薯、番茄、稻、麦、棉花、大豆、烟草、果树等作物，促进其生长、发芽、开花结果；能刺激果实生长，提高结实率，对水稻、棉花、蔬菜、瓜果、绿肥等有显著的增产效果。赤霉酸种类繁多，其中的GA4+7由GA4和GA7在组成，其能促进细胞生长，改变果实形态，提高品质，同时还有促进植物雄花，防止老化和单性结果等作用，适量使用则可使果实肥大，打破蔬菜休眠期，促进花卉开花。
目前GA4+7生产发酵效价低，滤液中杂质含量高，提取后产生大量的废弃母液。由于母液中GA4+7含量低，杂质量大，处理起来比较困难，而且成本较高，急需寻找到一种GA4+7母液处理方法。
发明内容
根据本发明的一个方面，提供了一种赤霉酸GA4+7母液提纯方法。
所述赤霉酸GA4+7母液提纯方法，其中，所述方法至少包括将所述母液与有机溶剂和酸混合均匀得到混合溶液的步骤，然后还包括将有机层分离出来后浓缩的步骤。
根据本发明优选的实施方案，其中，母液与有机溶剂和酸的体积比为1：1-3：0.1-0.3。
根据本发明优选的实施方案，其中，母液与有机溶剂和酸的体积比为1：2：0.125。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法还包括在母液与有机溶剂和酸混合前先浓缩除正丁醇的步骤。
根据本发明优选的实施方案，其中，经过浓缩除正丁醇后母液中赤霉酸GA4+7的浓度为0.3％-0.5％。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在将母液与有机溶剂和酸混合后，还包括加热搅拌的步骤，以使酸溶解完全得到所述混合溶液。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在将母液与有机溶剂和酸混合后，搅拌下加热至70-80℃，以使酸溶解完全得到所述混合溶液。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在将酸溶解完全后，还包括将所述混合溶液降温冷却的步骤。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在将酸溶解完全后，还包括将所述混合溶液降温冷却至20-30℃的步骤。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在降温冷却后，还包括静置的步骤。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在降温冷却后，还包括静置8-12h的步骤。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述酸为有机酸。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述酸为草酸。
本发明通过大量研究发现，利用草酸特有的特性及溶液中pH值改变，使母液中大量的杂质沉降，并配合有机溶剂(尤其是乙酸乙酯)的使用，能够使母液达到再浓缩利用的目的。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述有机溶剂为乙酸乙酯。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在分离出有机层后，还包括将所述有机层用水洗涤的步骤。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在分离出有机层后，还包括将所述有机层用水洗涤3-4次的步骤。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在分离出有机层后，还包括将所述有机层用水洗涤的步骤；其中用水洗涤的步骤包括将有机层与水搅拌混合，然后静置分层，弃水层。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在分离出有机层后，还包括将所述有机层用水洗涤的步骤；其中有机层与水的体积比为1:1。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在分离出有机层后，还包括将所述有机层用水洗涤的步骤；其中所述洗涤包括将有机层与水搅拌混合后，加热升温至35-45℃，静置分层，弃水层。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法在分离出有机层后，还包括将有机层脱色的步骤。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述脱色包括向有机层中加入质量为有机层质量1-4％的活性碳，将有机层加热至50-60℃，然后过滤得到脱色后的有机层。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述脱色进行两次。
根据本发明优选的实施方案，其中，在将有机层分离出来后经过浓缩，母液中赤霉酸GA4+7的含量大于5％。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述母液是在制备赤霉酸GA4+7所产生的含有正丁醇和N,N-二甲基苄胺的母液。
目前赤霉酸GA4+7的生产工艺均需使用正丁醇作为稀释剂，以及N,N-二甲基苄胺作为沉淀剂。
而这种工艺得到的母液由于含量很低而无法被利用，作为三废又很难处理，本发明通过采取上述工艺，能够使母液中大量的杂质沉降，从而使母液能够达到再浓缩，使其在乳油配置中再次合理利用的目的。
本发明对目前常规赤霉酸A4+7工艺简述如下：(1)先将赤霉酸A4+7发酵液pH值调为4.0-5.0，过滤；过滤液回调pH值为6.0-7.5，浓缩，调浓缩液pH值为3.5-4.5，在浓缩液中加入乙酸乙酯进行萃取；(2)将分离的有机相浓缩至粘稠，加入正丁醇稀释剂，加入N.N二甲基苄胺沉淀、过滤，调pH2.5-3.5，析出GA4+7成品。
所述赤霉酸A4+7工艺更具体如下：(1)先将赤霉酸A4+7发酵液pH值调为4.0-5.0，经板框过滤；过滤液回调pH值为6.0-7.5条件下浓缩15-20倍，调浓缩液pH值为3.5-4.5，在浓缩液中加入乙酸乙酯进行萃取、搅拌、分离；(2)将上述分离的有机相(轻液)经单锅浓缩至深色粘稠状，蒸出乙酸乙酯，加入正丁醇稀释剂，加入N.N二甲基苄胺沉淀、过滤，调pH2.5-3.5相解离，直接析出纯度90％以上，比例GA4:GA7＝2:1的GA4+7成品。
根据本发明优选的实施方案，其中，所述方法具体可以包括如下步骤：
1、将低含量的稠母液按1:2:0.15(V)的比例加入乙酸乙酯和草酸，搅拌升温至75℃形成乙酸乙酯溶液，保温10min，冷却降温至室温，静置分层10h，保留乙酸乙酯相，去除杂质相；
2、吸取上层乙酸乙酯相，按1:1加水搅拌升温至40℃，静置分层，弃下层水相，同法洗涤2-3次；
3、乙酸乙酯相中分别按2％加入活性炭剂，缓慢升温至55℃脱色二次后抽滤；
4、、将脱色液浓缩至微稠，使其赤霉酸GA4+7含量达到5％以上，用于乳油配置使用。
根据本发明的又一个方面，提供了前面任意所述的提纯方法制备得到的赤霉酸GA4+7母液提纯物。
本发明能产生的有益效果包括：
本提取工艺操作简单，设备投入小，回收率达到85％以上，脱色液浓缩的乙酸乙酯可重复使用，对环境影响较小。
附图说明
图1为实施例1的流程图。
具体实施方式
下面结合实施例详述本发明，但本发明并不局限于这些实施例。
实施例1
1、取400L赤霉酸GA4+7浓缩去除正丁醇的低含量稠母液，赤霉酸GA4+7含量为0.48％，按体积比1:2:0.125比例加入乙酸乙酯800L和草酸，搅拌升温至75℃，使赤霉酸GA4+7充分溶解在乙酸乙酯中，保温10分钟停搅拌，冷却水降温至室温，静置10h分层，使母液中的大量杂质沉降。溶液外观呈深黄色，pH值为2.53，电机转速每分钟40转。
2、在真空条件下，负压吸取上层乙酸乙酯溶液，按1:1比例加水980L，搅拌升温至40℃，静置分层1h，保留上层比重较轻的乙酸乙酯相，弃下层水相至污水处理站，同法洗涤3次。赤霉酸GA4+7溶解后沉降的杂质相按1:1比例加水173L，搅拌升温至60℃，充分溶解杂质中的晶体后，排放至污水处理站。
3、将20kg粉状活性炭倒入50L乙酸乙酯溶剂中浸透搅匀，吸入洗涤好的乙酸乙酯相中，缓慢升温至55℃，脱色抽滤。再次重复脱色一次，使其外观呈淡黄色。
4、脱色后的乙酸乙酯溶液，在真空度-0.08MPa条件下蒸馏浓缩，温度控制在35℃以下，浓缩至微稠，蒸馏出的乙酸乙酯回收后用于下批次生产。
5、浓缩后得到高含量赤霉酸GA4+7母液32L，含量5.33％，回收率88.83％，直接装桶，用于乳油配制使用。
具体流程图见图1。
实施例2
1、取436L赤霉酸GA4+7浓缩去除正丁醇的低含量稠母液，赤霉酸GA4+7含量为0.42％，按体积比1:2:0.125比例加入乙酸乙酯872L和草酸，搅拌升温至75℃，使赤霉酸GA4+7充分溶解在乙酸乙酯中，保温10分钟停搅拌，冷却水降温至室温，静置10h分层，使母液中的大量杂质沉降。溶液外观呈深黄色，pH值为2.38，电机转速每分钟40转。
2、在真空条件下，负压吸取上层乙酸乙酯溶液，按1:1比例加水1088L，搅拌升温至40℃，静置分层1h，保留上层比重较轻的乙酸乙酯相，弃下层水相至污水处理站，同法洗涤3次。赤霉酸GA4+7溶解后沉降的杂质相按1:1比例加水263L，搅拌升温至60℃，充分溶解杂质中的晶体后，排放至污水处理站。
3、将22kg粉状活性炭倒入50L乙酸乙酯溶剂中浸透搅匀，吸入洗涤好的乙酸乙酯相中，缓慢升温至55℃，脱色抽滤。再次重复脱色一次，使其外观呈淡黄色。
4、脱色后的乙酸乙酯溶液，在真空度-0.08MPa条件下蒸馏浓缩，温度控制在35℃以下，浓缩至微稠，蒸馏出的乙酸乙酯回收后用于下批次生产。
5、浓缩后得到高含量赤霉酸GA4+7母液30L，含量5.45％，回收率89.28％，直接装桶，用于乳油配制使用。
实施例3
1、取450L赤霉酸GA4+7浓缩去除正丁醇的低含量稠母液，赤霉酸GA4+7含量为0.39％，按体积比1:2:0.125比例加入乙酸乙酯900L和草酸，搅拌升温至75℃，使赤霉酸GA4+7充分溶解在乙酸乙酯中，保温10分钟停搅拌，冷却水降温至室温，静置10h分层，使母液中的大量杂质沉降。溶液外观呈深黄色，pH值为2.72，电机转速每分钟40转。
2、在真空条件下，负压吸取上层乙酸乙酯溶液，按1:1比例加水1130L，搅拌升温至40℃，静置分层1h，保留上层比重较轻的乙酸乙酯相，弃下层水相至污水处理站，同法洗涤3次。赤霉酸GA4+7溶解后沉降的杂质相按1:1比例加水289L，搅拌升温至60℃，充分溶解杂质中的晶体后，排放至污水处理站。
3、将23kg粉状活性炭倒入55L乙酸乙酯溶剂中浸透搅匀，吸入洗涤好的乙酸乙酯相中，缓慢升温至55℃，脱色抽滤。再次重复脱色一次，使其外观呈淡黄色。
4、脱色后的乙酸乙酯溶液，在真空度-0.08MPa条件下蒸馏浓缩，温度控制在35℃以下，浓缩至微稠，蒸馏出的乙酸乙酯回收后用于下批次生产。
5、浓缩后得到高含量赤霉酸GA4+7母液28L，含量5.66％，回收率88.71％，直接装桶，用于乳油配制使用。
实施例4
1、取450L赤霉酸GA4+7浓缩去除正丁醇的低含量稠母液，赤霉酸GA4+7含量为0.39％，按体积比1:1:0.15比例加入乙酸乙酯和草酸，搅拌升温至75℃，使赤霉酸GA4+7充分溶解在乙酸乙酯中，保温10分钟停搅拌，冷却水降温至室温，静置10h分层，使母液中的大量杂质沉降。溶液外观呈深黄色，pH值为2.04，电机转速每分钟40转。
2、在真空条件下，负压吸取上层乙酸乙酯溶液，按1:1比例加水1130L，搅拌升温至40℃，静置分层1h，保留上层比重较轻的乙酸乙酯相，弃下层水相至污水处理站，同法洗涤3次。赤霉酸GA4+7溶解后沉降的杂质相按1:1比例加水289L，搅拌升温至60℃，充分溶解杂质中的晶体后，排放至污水处理站。
3、将23kg粉状活性炭倒入55L乙酸乙酯溶剂中浸透搅匀，吸入洗涤好的乙酸乙酯相中，缓慢升温至55℃，脱色抽滤。再次重复脱色一次，使其外观呈淡黄色。
4、脱色后的乙酸乙酯溶液，在真空度-0.08MPa条件下蒸馏浓缩，温度控制在35℃以下，浓缩至微稠，蒸馏出的乙酸乙酯回收后用于下批次生产。
5、浓缩后得到高含量赤霉酸GA4+7母液26L，含量5.14％，回收率86.02％，直接装桶，用于乳油配制使用。
实施例5
1、取450L赤霉酸GA4+7浓缩去除正丁醇的低含量稠母液，赤霉酸GA4+7含量为0.39％，按体积比1:3:0.1比例加入乙酸乙酯和草酸，搅拌升温至75℃，使赤霉酸GA4+7充分溶解在乙酸乙酯中，保温10分钟停搅拌，冷却水降温至室温，静置10h分层，使母液中的大量杂质沉降。溶液外观呈深黄色，pH值为3.11，电机转速每分钟40转。
2、在真空条件下，负压吸取上层乙酸乙酯溶液，按1:1比例加水1130L，搅拌升温至40℃，静置分层1h，保留上层比重较轻的乙酸乙酯相，弃下层水相至污水处理站，同法洗涤3次。赤霉酸GA4+7溶解后沉降的杂质相按1:1比例加水289L，搅拌升温至60℃，充分溶解杂质中的晶体后，排放至污水处理站。
3、将23kg粉状活性炭倒入55L乙酸乙酯溶剂中浸透搅匀，吸入洗涤好的乙酸乙酯相中，缓慢升温至55℃，脱色抽滤。再次重复脱色一次，使其外观呈淡黄色。
4、脱色后的乙酸乙酯溶液，在真空度-0.08MPa条件下蒸馏浓缩，温度控制在35℃以下，浓缩至微稠，蒸馏出的乙酸乙酯回收后用于下批次生产。
5、浓缩后得到高含量赤霉酸GA4+7母液28L，含量4.95％，回收率85.57％，直接装桶，用于乳油配制使用。
实施例6
1、取450L赤霉酸GA4+7浓缩去除正丁醇的低含量稠母液，赤霉酸GA4+7含量为0.39％，按体积比1:2:0.3比例加入乙酸乙酯和草酸，搅拌升温至75℃，使赤霉酸GA4+7充分溶解在乙酸乙酯中，保温10分钟停搅拌，冷却水降温至室温，静置10h分层，使母液中的大量杂质沉降。溶液外观呈深黄色，pH值为2.13，电机转速每分钟40转。
2、在真空条件下，负压吸取上层乙酸乙酯溶液，按1:1比例加水1130L，搅拌升温至40℃，静置分层1h，保留上层比重较轻的乙酸乙酯相，弃下层水相至污水处理站，同法洗涤3次。赤霉酸GA4+7溶解后沉降的杂质相按1:1比例加水289L，搅拌升温至60℃，充分溶解杂质中的晶体后，排放至污水处理站。
3、将23kg粉状活性炭倒入55L乙酸乙酯溶剂中浸透搅匀，吸入洗涤好的乙酸乙酯相中，缓慢升温至55℃，脱色抽滤。再次重复脱色一次，使其外观呈淡黄色。
4、脱色后的乙酸乙酯溶液，在真空度-0.08MPa条件下蒸馏浓缩，温度控制在35℃以下，浓缩至微稠，蒸馏出的乙酸乙酯回收后用于下批次生产。
5、浓缩后得到高含量赤霉酸GA4+7母液27L，含量5.27％，回收率86.36％，直接装桶，用于乳油配制使用。

Claims (1)

1.一种赤霉酸GA4+7母液提纯方法，其特征在于：
(1)取400L赤霉酸GA4+7浓缩去除正丁醇的低含量稠母液，赤霉酸GA4+7含量为0.48％，按体积比1:2:0.125比例加入乙酸乙酯800L和草酸，搅拌升温至75℃，使赤霉酸GA4+7充分溶解在乙酸乙酯中，保温10分钟停搅拌，冷却水降温至室温，静置10h分层，使母液中的大量杂质沉降；溶液外观呈深黄色，pH值为2.53，电机转速每分钟40转；
(2)在真空条件下，负压吸取上层乙酸乙酯溶液，按1:1比例加水980L，搅拌升温至40℃，静置分层1h，保留上层比重较轻的乙酸乙酯相，弃下层水相至污水处理站，同法洗涤3次；赤霉酸GA4+7溶解后沉降的杂质相按1:1比例加水173L，搅拌升温至60℃，充分溶解杂质中的晶体后，排放至污水处理站；
(3)将20kg粉状活性炭倒入50L乙酸乙酯溶剂中浸透搅匀，吸入洗涤好的乙酸乙酯相中，缓慢升温至55℃，脱色抽滤；再次重复脱色一次，使其外观呈淡黄色；
(4)脱色后的乙酸乙酯溶液，在真空度-0.08MPa条件下蒸馏浓缩，温度控制在35℃以下，浓缩至微稠，蒸馏出的乙酸乙酯回收后用于下批次生产；
(5)浓缩后得到高含量赤霉酸GA4+7母液。
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