CN106362705A - 羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料及制备方法和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，由下述重量份的原料制成：纸浆纤维干重18‑35份；浓度为8％‑15％的氢氧化钠20‑40份；氯乙酸钠8‑24份；其中纸浆纤维为经疏解后的竹浆或木浆或草浆中的一种或几种。本发明还提供了该吸附材料的制备方法，该方法采用纸浆纤维为原材料，通过氯乙酸钠对其适度的羧甲基化，并不改变纸浆纤维的纤维状形貌，而得到高比表面积、高分散性、高选择性、高吸附容量的阳离子染料吸附材料。

Description

羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料及制备方法和用途
技术领域
本发明属于功能高分子材料领域，尤其是指一种羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料及其制备方法和用途。
背景技术
近年来，由于我国工业的迅速发展，大量含有阳离子染料的工业废水被排放到环境中，对水资源造成了严重污染。因此，阳离子染料废水的治理成为了亟待解决的问题。这些污染物都具有一定的毒性和生物积聚性，在自然条件下很难降解。目前，去除阳离子染料的方法主要有化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、植物修复法、生物絮凝法、吸附法等。其中，吸附法相对其它方法，具有操作简单、效率高、占地少、效果显著等优点。吸附材料的研发是吸附法的关键。当前研发的众多吸附材料普遍存在：(1)吸附材料价格高，改性工艺复杂；(2)吸附材料比表面积小，液相分散性差，吸附容量低，去除率低；(3)吸附后不易分离，循环使用效果差。
纤维素基材料具有阴离子特性，本身对阳离子染料具有一定的吸附作用，并且价廉易得而备受关注。如将天然含有纤维素的材料直接用作吸附剂，如大豆壳、秸秆、锯末、谷壳等。但直接利用天然纤维素材料为阳离子染料吸附剂，存在杂质多易引入污染物、材料尺寸大、比表面积小、分散性传质性差、活性基团少、吸附容量小、选择性差等问题。因此，将纤维素材料改性是解决问题的主要途径。羧甲基纤维素是碱纤维素与氯乙酸/氯乙酸钠反应制得，是当前最常见的一类改性纤维素工业产品，引入羧甲基一方面将增强纤维素阴离子性质，另一方面将增加纤维素有效吸附位点，因而有望用于吸附阳离子染料。但是羧甲基纤维素具有较强的水溶性，无法直接用作吸附材料。现有研究多是将羧甲基纤维素进一步改性修饰制备成难溶于水的材料，如微球、薄膜、纤维等。在对羧甲基纤维素材料化的过程，难以获得高比表面积、高分散性的材料，并且将大量的羧甲基基团封闭。
众所周知，纸浆纤维是以植物纤维为原料，经不同制浆方法制得的长度约几毫米，宽约几微米到几十微米，长宽比约50-100的纤维状材料，主要成分为纤维素。其原料来源广泛，绿色环保，价格低廉。纸浆纤维具有较高的比表面积，可以高度分散在水中，并且易通过滤网过滤分离。但未改性的纸浆纤维活性基团少，对阳离子染料吸附效果较差。
发明内容
本发明提出一种羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料及其制备方法和用途，采用纸浆纤维为原材料，通过氯乙酸钠对其适度的羧甲基化，但并不改变纸浆纤维的纤维状形貌，从而得到高比表面积、高分散性、高选择性、高吸附容量的阳离子染料吸附材料。
本发明的技术方案是这样实现的：
本申请首先提供有一种羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，由下述重量份的原料制成：
纸浆纤维干重18-35份；
浓度为8％-15％的氢氧化钠20-40份；
氯乙酸钠8-24份；
其中纸浆纤维为经疏解后的竹浆或木浆或草浆中的一种或几种。
作为一种优选技术方案，所述羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，由下述重量份的原料制成：
纸浆纤维干重25份；
浓度为10％-14％的氢氧化钠30份；
氯乙酸钠15份；
其中纸浆纤维为经疏解后的竹浆或木浆或草浆中的一种或几种。
上述技术方案中，所述羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)称取纸浆纤维干重18-35克加入120-180ml水使其浸润在水中，再称取浓度为8％-15％的氢氧化钠20-40克，加入40-60ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀4-5小时；
S2)称取8-24克氯乙酸钠，加入40-60ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
优选的，所述的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料的制备方法，包括如下步骤：
S1)称取纸浆纤维干重25克加入150ml水使其浸润在水中，再称取浓度为12％的氢氧化钠30克，加入50ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀4-5小时；
S2)称取15克氯乙酸钠，加入50ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
上述技术方案中，所述的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，可以用于工业废水中甲基紫、亚甲基蓝等阳离子染料的吸附与分离。
与现有技术相比较，本申请的技术方案所提供的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，其制备材料成本低、工艺简单易操作，且可以维持其原有的纸浆纤维结构不变，而得到高比表面积、高分散性、高选择性、高吸附容量的阳离子染料吸附材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的羧甲基化前后纸浆纤维阳离子染料吸附材料微观形貌图。
图2为本发明的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料吸附含甲基紫废水的实验结果表格。
图3为本发明的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料吸附含亚甲基蓝废水实验结果表格。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
首先，本发明提供一种羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，由下述重量份的原料制成：
纸浆纤维干重18-35份；
浓度为8％-15％的氢氧化钠20-40份；
氯乙酸钠8-24份；
其中纸浆纤维为经疏解后的竹浆或木浆或草浆中的一种或几种。
实施例1：
取纸浆纤维干重20份；
浓度为10％的氢氧化钠25份；
氯乙酸钠10份；
其中纸浆纤维为经疏解后的木浆。
实施例2：
取纸浆纤维干重25份；
浓度为12％的氢氧化钠30份；
氯乙酸钠15份；
其中纸浆纤维为经疏解后的竹浆。
实施例3：
取纸浆纤维干重30份；
浓度为14％的氢氧化钠35份；
氯乙酸钠20份；
其中纸浆纤维为经疏解后的竹浆或木浆或草浆中的一种或几种。
实施例4：
取纸浆纤维干重18份；
浓度为8％的氢氧化钠20份；
氯乙酸钠8份；
其中纸浆纤维为经疏解后的木浆。
实施例5：
取纸浆纤维干重35份；
浓度为15％的氢氧化钠40份；
氯乙酸钠24份；
其中纸浆纤维为经疏解后的草浆。
本发明还提供有上述羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)称取纸浆纤维干重18-35克加入120-180ml水使其浸润在水中，再称取浓度为8％-15％的氢氧化钠20-40克，加入40-60ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀4-5小时；
S2)称取8-24克氯乙酸钠，加入40-60ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
实施例1：
羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)称取纸浆纤维干重25克加入150ml水使其浸润在水中，再称取浓度为12％的氢氧化钠30克，加入50ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀4-5小时；
S2)称取15克氯乙酸钠，加入50ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
实施例2：
羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)称取纸浆纤维干重20克加入120ml水使其浸润在水中，再称取浓度为10％的氢氧化钠25克，加入40ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀4小时；
S2)称取10克氯乙酸钠，加入40ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
实施例3：
羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
S1)称取纸浆纤维干重30克加入180ml水使其浸润在水中，再称取浓度为14％的氢氧化钠35克，加入60ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀5小时；
S2)称取20克氯乙酸钠，加入60ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
实施例4：
S1)称取纸浆纤维干重22克加入140ml水使其浸润在水中，再称取浓度为13％的氢氧化钠28克，加入45ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀4-5小时；
S2)称取20克氯乙酸钠，加入45ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
实施例5：
S1)称取纸浆纤维干重18克加入125ml水使其浸润在水中，再称取浓度为8％的氢氧化钠20克，加入45ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀4-5小时；
S2)称取8克氯乙酸钠，加入45ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
实施例6：
S1)称取纸浆纤维干重35克加入140ml水使其浸润在水中，再称取浓度为15％的氢氧化钠40克，加入60ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀4-5小时；
S2)称取24克氯乙酸钠，加入50ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
上述技术方案中，所述的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，可以用于工业废水中甲基紫、亚甲基蓝等阳离子染料的吸附与分离。
以下为用本发明技术方案所制备的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料对含甲基紫、亚甲基蓝的废水进行吸附的实验案例：
实验1：甲基紫吸附
配制浓度为10mg/L、30mg/L、50mg/L、90mg/L、120mg/L的甲基紫模拟废水各100mL，pH调至9.0。称取0.1g本发明上述实施例1所制备的吸附材料，加入模拟废水中于30℃下150转/分钟振荡吸附4小时，吸附平衡后用200目滤网过滤，测定滤液中甲基紫浓度并计算吸附量及去除率，结果见附图2表格。可见，本发明所提供的羧甲基化纸浆纤维吸附材料对低浓度及高浓度的含甲基紫废水均具有优异吸附去除效果，去除率均超过94％。
实验2：亚甲基蓝吸附
配制浓度为10mg/L、30mg/L、50mg/L、90mg/L、120mg/L的亚甲基蓝模拟废水各100mL，pH调至5.0。称取0.1g本发明上述实施例5所制备的吸附材料，加入模拟废水中于30℃下150转/分钟振荡吸附5小时，吸附平衡后用200目滤网过滤，测定滤液中亚甲基蓝浓度并计算吸附量及去除率，结果见附图3表格。可见，本发明所提供的羧甲基化纸浆纤维吸附材料对低浓度及高浓度的含亚甲基蓝废水均具有较好吸附去除效果，去除率均超过75％，吸附容量超过90mg/g。
与现有技术相比较，本申请的技术方案所提供的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，其制备材料成本低、工艺简单易操作，且可以维持其原有的纸浆纤维形貌不变，而得到高比表面积、高分散性、高吸附容量的阳离子染料吸附材料。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，其特征在于，由下述重量份的原料制成：
纸浆纤维干重18-35份；
浓度为8％-15％的氢氧化钠20-40份；
氯乙酸钠8-24份；
其中纸浆纤维为经疏解后的竹浆或木浆或草浆中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，其特征在于，由下述重量份的原料制成：
纸浆纤维干重25份；
浓度为10％-14％的氢氧化钠30份；
氯乙酸钠15份；
其中纸浆纤维为经疏解后的竹浆或木浆或草浆中的一种或几种。
3.一种羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1)称取纸浆纤维干重18-35克加入120-180ml水使其浸润在水中，再称取浓度为8％-15％的氢氧化钠20-40克，加入40-60ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀4-5小时；
S2)称取8-24克氯乙酸钠，加入40-60ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
4.根据权利要求3所述的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1)称取纸浆纤维干重25克加入150ml水使其浸润在水中，再称取浓度为12％的氢氧化钠30克，加入50ml水使其溶解，待冷却后加入到纸浆纤维中，搅拌均匀，在常温下静置碱化润胀4-5小时；
S2)称取15克氯乙酸钠，加入50ml水使其溶解，再将其加入到步骤S1)所得的原料中；
S3)将步骤S2)所得混合原料在45℃反应半小时，升温到60℃反应1小时，再升温到75℃反应1小时；
S4)将步骤S3)得到的产物用水洗至pH等于7，即得到改性纤维材料。
5.根据权利要求1所述的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，其特征在于：
用于工业废水中阳离子染料的吸附与分离。
6.根据权利要求1所述的羧甲基化纸浆纤维阳离子染料吸附材料，其特征在于：
用于工业废水中甲基紫、亚甲基蓝的吸附与分离。
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