CN106350836B - 一种电解铜箔用添加剂及制备双光电池用电解铜箔的生产工艺 - Google Patents

一种电解铜箔用添加剂及制备双光电池用电解铜箔的生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电解铜箔用添加剂，该添加剂为水溶液，其中明胶2‑10 g/L、葡萄糖1‑5 g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）2‑10 g/L、二甲基‑二硫羰基丙烷磺酸钠（DPS）2‑10 g/L、异硫脲丙磺酸内盐（UPS）2‑5 g/L。本发明还公开了一种制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，包括溶铜制液、电解生箔和防氧化处理步骤，在电解生箔步骤，向溶铜制液步骤得到的硫酸铜电解液添加所述的电解铜箔用添加剂。采用本发明制备的铜箔厚度≤12μm，厚度差≤0.5μm，粗糙度Rz≤1.5μm，光亮度80‑300单位光泽，常温抗拉强度强度≥400MPa，延伸率3‑10%。

Description

一种电解铜箔用添加剂及制备双光电池用电解铜箔的生产 工艺
技术领域
本发明属于电解铜箔生产技术领域，具体涉及一种电解铜箔用添加剂及制备双光电池用电解铜箔的生产工艺。
背景技术
随着电子产品便携化和新能源动力车的发展，锂离子电池对集流体材料铜箔用量和质量要求均迅速增加，早期用于锂离子动力电池铜箔均为压延铜箔，电解铜箔由于毛面粗糙度大，抗拉强度、延伸率低等问题无法作为锂离子电池用铜箔，然而压延铜箔存在成本昂贵/退火后强度偏低等问题，后期随着电解铜箔工艺技术的发展，主要是由于添加剂技术的进步，目前已开发出高强度、高延伸率双光电解铜箔应用于高端锂离子电池，并且逐渐往超薄超高强度和延伸率方向发展。
实际电解铜箔生产中，电解液循环量多在100m3以上，若添加剂调整不当，则既增加废品量又降低生产效果，严重影响正常生产并浪费资源。在双光电池箔生产中，添加剂起着举足轻重的作用，目前双光电池箔添加剂种类繁多，按作用主要是光亮剂、整平剂、晶粒细化剂、润湿剂，目前常用添加剂主要有聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）、硫脲、明胶、聚乙二醇、聚丙二醇等,实际生产中复合添加剂作用复杂，几种添加剂共同作用结果。在一般情况下，添加剂配方和用量存在博弈平衡，直接影响双光电池箔质量，添加及配方合适添加剂用量存在较为宽松的区间，即添加剂用量在相对较宽的范围内能保证合格铜箔质，反之添加剂用量区间较窄添加剂用量在相对较宽的范围内能保证合格铜箔质；添加剂用量少，电池箔出现亮度低、粗糙度大、翘曲严重（即裁取一定面积铜箔后，放置在水平平面上遍部存在翘起或卷曲现象）等问题，添加剂用量多，电池箔容易产生表面褶皱（即整幅宽铜箔在固定张力拉平后，部分存在波浪状褶皱）等缺陷。
发明内容
本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种电解铜箔用添加剂，该添加剂成本较低，生产出来的电解铜箔性能指标满足市场要求。
本发明另一目的在于提供一种采用上述添加剂，加工质量高的制备双光电池用电解铜箔的生产工艺。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是，一种电解铜箔用添加剂，该添加剂为水溶液，其中含有明胶2-10 g/L、葡萄糖1-5 g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）2-10 g/L、二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠（DPS）2-10 g/L、异硫脲丙磺酸内盐（UPS）2-5 g/L。
所述添加剂制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，包括溶铜制液、电解生箔和防氧化处理步骤，在电解生箔步骤，向溶铜制液步骤得到的硫酸铜电解液添加所述的电解铜箔用添加剂。
溶铜制液过程如下：将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入到溶铜罐中，加入水和稀硫酸并鼓入空气使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围。
电解生箔步骤中的的工艺条件为：硫酸铜电解液中的铜离子含量为50-100g/L，硫酸含量为80-120g/L，氯离子含量为10-50ppm，明胶含量为20-100ppm，葡萄糖含量为10-50ppm，聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）含量为20-100ppm；二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠（DPS）含量为20-100ppm；异硫脲丙磺酸内盐（UPS）含量为20-50ppm；电解温度，45-60℃；电流密度，0.2-0.8A/cm2；时间，1-3min。
防氧化处理采用常规的防氧化处理方法。
本发明产生的有益效果是：采用本发明的制备双光电池用电解铜箔的生产工艺所制备铜箔样品，厚度≤12μm，厚度差≤0.5μm，粗糙度Rz≤1.5μm，光亮度80-300单位光泽，常温抗拉强度强度≥400MPa，延伸率3-10%，除满足双光电池用电解铜箔要求外，翘曲、波浪纹等缺陷得到明显缓解。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
实施例1
一种电解铜箔用添加剂，该添加剂为水溶液，其中明胶3 g/L、葡萄糖1.5 g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）3 g/L、二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠（DPS）2.5 g/L、异硫脲丙磺酸内盐（UPS）2 g/L。
所述添加剂制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，包括溶铜制液、电解生箔和防氧化处理步骤，在电解生箔步骤，向溶铜制液步骤得到的硫酸铜电解液添加所述的电解铜箔用添加剂。
溶铜制液过程如下：将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入到溶铜罐中，加入水和稀硫酸并鼓入空气使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围。
电解生箔步骤中的的工艺条件为：硫酸铜电解液中的铜离子含量为85g/L，硫酸含量为90g/L，氯离子含量为25ppm，明胶含量为30ppm，葡萄糖含量为15ppm，聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）含量为30ppm；二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠（DPS）含量为25ppm；异硫脲丙磺酸内盐（UPS）含量为20ppm；电解温度，50-52℃；电流密度，0.3A/cm2；时间，2min；电解液循环量，10L/min。
防氧化处理采用常规的防氧化处理方法。
实施例2
一种电解铜箔用添加剂，该添加剂为水溶液，其中明胶5 g/L、葡萄糖2 g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）2 g/L、二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠（DPS）2 g/L、异硫脲丙磺酸内盐（UPS）2 g/L。
所述添加剂制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，包括溶铜制液、电解生箔和防氧化处理步骤，在电解生箔步骤，向溶铜制液步骤得到的硫酸铜电解液添加所述的电解铜箔用添加剂。
溶铜制液过程如下：将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入到溶铜罐中，加入水和稀硫酸并鼓入空气使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围。
电解生箔步骤中的的工艺条件为：硫酸铜电解液中的铜离子含量为75g/L，硫酸含量为95g/L，氯离子含量为45ppm，明胶含量为50ppm，葡萄糖含量为20ppm，聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）含量为20ppm；二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠（DPS）含量为20ppm；异硫脲丙磺酸内盐（UPS）含量为20ppm；电解温度，50-52℃；电流密度，0.5A/cm2；时间，1.4min；电解液循环量，12L/min。
防氧化处理采用常规的防氧化处理方法。
实施例3
一种电解铜箔用添加剂，该添加剂为水溶液，其中明胶5 g/L、葡萄糖2 g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）2 g/L、二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠（DPS）2 g/L、异硫脲丙磺酸内盐（UPS）2 g/L。
所述添加剂制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，包括溶铜制液、电解生箔和防氧化处理步骤，在电解生箔步骤，向溶铜制液步骤得到的硫酸铜电解液添加所述的电解铜箔用添加剂。
溶铜制液过程如下：将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入到溶铜罐中，加入水和稀硫酸并鼓入空气使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围。
电解生箔步骤中的的工艺条件为：硫酸铜电解液中的铜离子含量为75g/L，硫酸含量为95g/L，氯离子含量为45ppm，明胶含量为50ppm，葡萄糖含量为20ppm，聚二硫二丙烷磺酸钠（SPS）含量为20ppm；二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠（DPS）含量为20ppm；异硫脲丙磺酸内盐（UPS）含量为20ppm；电解温度，50-52℃；电流密度，0.5A/cm2；电解液总量，120m3；循环量，35m3/h；阴极辊转速，6m/min。
防氧化处理采用常规的防氧化处理方法。
对照例1
一种制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，该生产工艺与实施例1的不同之处在于，电解生箔步骤中的的工艺条件为：铜含量，85g/L；硫酸含量，90g/L；氯离子含量，25ppm；明胶，30ppm；葡萄糖，15ppm；SPS，75ppm；电解温度，50-52℃；电流密度，0.3A/cm2；时间，2min；电解液循环量，10L/min。
对照例2
一种制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，该生产工艺与实施例1的不同之处在于，电解生箔步骤中的的工艺条件为：铜含量，85g/L；硫酸含量，90g/L；氯离子含量，25ppm；明胶，30ppm；葡萄糖，15ppm；DPS，75ppm；电解温度，50-52℃；电流密度，0.3A/cm2；时间，2min；电解液循环量，10L/min。
对照例3
一种制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，该生产工艺与实施例1的不同之处在于，电解生箔步骤中的的工艺条件为：铜含量，85g/L；硫酸含量，90g/L；氯离子含量，25ppm；明胶，30ppm；葡萄糖，15ppm；UPS，75ppm；电解温度，50-52℃；电流密度，0.3A/cm2；时间，2min；电解液循环量，10L/min。
对照例4
一种制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，该生产工艺与实施例3的不同之处在于，电解生箔步骤中的的工艺条件为：铜含量，75g/L；硫酸含量，95g/L；氯离子含量，45ppm；明胶，50ppm；葡萄糖，20ppm；SPS，75ppm；电解温度，50-52℃；电流密度，0.5A/cm2；电解液总量，120m3；循环量，35m3/h；阴极辊转速，6m/min。
实施例1－3及对照例1－4制备的电解铜箔的性能测试结果如下表：
备注：波浪纹缺陷只有实施例3和对照例4进行了检测。

Claims (3)

1.一种制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，其特征在于，包括溶铜制液、电解生箔和防氧化处理步骤，在电解生箔步骤，向溶铜制液步骤得到的硫酸铜电解液添加电解铜箔用添加剂；
所述电解铜箔用添加剂，该添加剂为水溶液，其中明胶3 g/L、葡萄糖1.5 g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠3 g/L、二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠2.5 g/L、异硫脲丙磺酸内盐2 g/L；
所述溶铜制液制备过程如下：将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入到溶铜罐中，加入水和稀硫酸并鼓入空气使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围，
电解生箔步骤中的工艺条件为：硫酸铜电解液中的铜离子含量为85g/L，硫酸含量为90g/L，氯离子含量为25ppm，明胶含量为30ppm，葡萄糖含量为15ppm，聚二硫二丙烷磺酸钠含量为30ppm；二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠含量为25ppm；异硫脲丙磺酸内盐含量为20ppm；电解温度，50-52℃；电流密度，0.3A/cm2；时间，2min；电解液循环量，10L/min。
2.一种制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，其特征在于，包括溶铜制液、电解生箔和防氧化处理步骤，在电解生箔步骤，向溶铜制液步骤得到的硫酸铜电解液添加电解铜箔用添加剂；
所述电解铜箔用添加剂，添加剂为水溶液，其中明胶5 g/L、葡萄糖2 g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠2 g/L、二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠2 g/L、异硫脲丙磺酸内盐2 g/L，
所述溶铜制液制备过程如下：将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入到溶铜罐中，加入水和稀硫酸并鼓入空气使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围；
电解生箔步骤中的工艺条件为：硫酸铜电解液中的铜离子含量为75g/L，硫酸含量为95g/L，氯离子含量为45ppm，明胶含量为50ppm，葡萄糖含量为20ppm，聚二硫二丙烷磺酸钠含量为20ppm；二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠含量为20ppm；异硫脲丙磺酸内盐含量为20ppm；电解温度，50-52℃；电流密度，0.5A/cm2；时间，1.4min；电解液循环量，12L/min。
3.一种制备双光电池用电解铜箔的生产工艺，其特征在于，包括溶铜制液、电解生箔和防氧化处理步骤，在电解生箔步骤，向溶铜制液步骤得到的硫酸铜电解液添加电解铜箔用添加剂；
所述电解铜箔用添加剂，添加剂为水溶液，其中明胶5 g/L、葡萄糖2 g/L、聚二硫二丙烷磺酸钠2 g/L、二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠2 g/L、异硫脲丙磺酸内盐2 g/L；
所述溶铜制液制备过程如下：将经过退火除去杂质后的原材料铜杆加入到溶铜罐中，加入水和稀硫酸并鼓入空气使其溶解生成硫酸铜电解液，调节硫酸铜电解液中的铜离子含量、硫酸浓度、氯离子含量及温度指标达到规定范围；
电解生箔步骤中的工艺条件为：硫酸铜电解液中的铜离子含量为75g/L，硫酸含量为95g/L，氯离子含量为45ppm，明胶含量为50ppm，葡萄糖含量为20ppm，聚二硫二丙烷磺酸钠含量为20ppm；二甲基-二硫羰基丙烷磺酸钠含量为20ppm；异硫脲丙磺酸内盐含量为20ppm；电解温度，50-52℃；电流密度，0.5A/cm2；电解液总量，120m3；循环量，35m3/h；阴极辊转速，6m/min。
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