CN106349095B - 一种苏氨酸提取结晶工艺 - Google Patents

Abstract

本发明属于氨基酸生产技术领域，公开了一种苏氨酸提取结晶工艺，其包括如下步骤：步骤1）过滤除菌，步骤2）絮凝和过滤，步骤3）浓缩等电，步骤4）离心和絮凝，步骤5）过滤、结晶以及烘干。本发明工艺简单可行，苏氨酸收率和纯度高，可达到医药或食品级别标准。

Description

一种苏氨酸提取结晶工艺

技术领域

本发明属于氨基酸生产技术领域，涉及一种苏氨酸提取结晶工艺。

背景技术

苏氨酸（Threonine，简写为Thr），学名2-氨基-3-羟基丁酸，属于脂肪族氨基酸，微甜，因结构与苏糖相似而得名，是构成人和动植物蛋白质的一种必需氨基酸，主要用于医药、化学试剂、营养强化剂，可以强化乳制品，具有恢复人体疲劳，促进生长发育的效果。近年来，随着经济的发展，市场对苏氨酸需求持续稳定增长，是需求增长最快的氨基酸品种之一，特别是在化学及生化、食品添加剂、饲料添加剂等方面的用量增长迅速，大有取代色氨酸而成为除赖氨酸、蛋氨酸以外的发展最迅速的第三大氨基酸。

随着氨基酸行业逐步发展，微生物发酵法成为苏氨酸生产最有前途的生产技术，在苏氨酸生产方面，微生物发酵法亦表现出潜在的优势，但在微生物发酵液提取过程中，苏氨酸表现为收率不高。本发明人之前的专利技术“一种超低水份苏氨酸生产方法”，其发酵效率高，发酵废物也得到了有效利用，但是纯度相对较低，如何提高苏氨酸纯度是我们需要解决的技术问题。

发明内容

为了克服现有技术苏氨酸提取工艺纯度低、工艺繁琐等缺陷，本发明提供了一种苏氨酸提取结晶工艺。

本发明是通过如下技术方案来实现的：

一种苏氨酸提取结晶工艺，其包括如下步骤：步骤1）过滤除菌，步骤2）絮凝和过滤，步骤3）浓缩等电，步骤4）离心和絮凝，步骤5）过滤、结晶以及烘干。

具体地，所述工艺包括如下步骤：

步骤1）过滤除菌：苏氨酸发酵液经微滤膜一次过滤除菌，收集过滤液；

步骤2）絮凝和过滤：往过滤液中添加占过滤液0.5%（w/w）的絮凝剂，200转/min搅拌10min，然后静置90min，微滤膜二次过滤，去除沉淀，收集清液A；

步骤3）浓缩等电：将清液A浓缩成原体积的四分之一，然后降温至20℃，调节成等电溶液；

步骤4）离心和絮凝：等电溶液沉降3小时，离心，收集沉淀物A，将沉淀物A中投入纯化水中，然后添加占沉淀物A 0.5%（w/w）的絮凝剂，200转/min搅拌10min；

步骤5）过滤、结晶以及烘干：微滤膜三次过滤，去除沉淀，收集清液B，将清液B继续进行超膜过滤，收集过滤液，将过滤液浓缩成原体积的三分之一，再调节成等电溶液，温度控制在18℃，沉降12小时；收集结晶的苏氨酸，将结晶的苏氨酸烘干，即得。

所述微滤膜一次过滤、二次过滤以及三次过滤的条件均为：微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为10000Da，微滤温度为40℃；所述超滤膜过滤的条件为：超滤膜截留分子量为200Da，超滤温度为40℃。

所述工艺包括如下步骤：所述絮凝剂按照如下工艺制备而得：

1）往淀粉中加占淀粉两倍质量的纯化水，搅拌均匀得到悬浊液，然后加入与淀粉等质量的羧甲基纤维素钠，200转/min搅拌30min，然后置于80℃烘干至水分含量5%以下，得到改性淀粉；

2）按照5:1:0.2的质量比取壳聚糖、腐植酸钠以及果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500转/min搅拌3min，得到改性壳聚糖；

3）将玉米秸粉、海泡石分别粉碎得到玉米秸秆粉和海泡石粉，将玉米秸秆粉、海泡石粉以及硅藻土按照3:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末；

4）将改性淀粉、改性壳聚糖以及步骤3）所得粉末按照5:3:2的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500转/min搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干90min，取出，粉碎即得。

本发明取得的有益效果主要包括：

本发明工艺简单可行，苏氨酸收率和纯度高，可达到医药或食品级别标准。本发明提供一种新型絮凝剂，适合氨基酸发酵液纯化，避免化学物质，絮凝除杂效果好，成本低廉，环保无污染；本发明絮凝剂以农业废弃物和天然矿物质为主要原料，这种原料来源广泛且成本低，并且制备出多孔材料，絮凝除杂效果好，实现了农业废弃物回收利用；本发明对淀粉以及壳聚糖进行了改性，使得絮凝剂孔径、吸附容量以及比表面积大大提高；氨基酸提取工艺中采用两次絮凝剂处理，简化了操作步骤，节省了成本，并且使得纯化效果更佳，使用后的絮凝剂还可以用作肥料制备，变废为宝。

具体实施方式

以下将采用具体的实施例来对本发明作进一步的解释，但是不应当看作是对本发明创新精神的限制。

实施例1

一种苏氨酸提取结晶工艺，其包括如下步骤：

苏氨酸发酵液经微滤膜一次过滤除菌，收集过滤液；然后添加占过滤液0.5%（w/w）的絮凝剂，200转/min搅拌10min，然后静置90min，微滤膜二次过滤，去除沉淀，收集清液A；将清液A浓缩成原体积的四分之一，然后缓慢降温至20℃，调节成pH为6.1-6.2的等电溶液；

等电溶液沉降3小时，离心，收集沉淀物A，将沉淀物A中投入纯化水中，然后添加占沉淀物A 0.5%（w/w）的絮凝剂，200转/min搅拌10min，然后微滤膜三次过滤，去除沉淀，收集清液B，将清液B继续进行超膜过滤，收集过滤液，将过滤液浓缩成原体积的三分之一，再调节成pH为6.1-6.2的等电溶液；温度控制在18℃，沉降12小时；收集结晶的苏氨酸，将结晶的苏氨酸烘干，即得。

上述苏氨酸产品经HPLC检测，产品纯度99.4%；初始发酵液体积为10L，苏氨酸的含量为96.2g/L，最终获得苏氨酸产品为775g，换算成回收率80.56%；产品纯度较高，可作为医药或食品用苏氨酸，提高了产品质量和工业附加值。

所述微滤膜一次过滤、二次过滤以及三次过滤的条件均为：微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为10000Da，微滤温度为40℃；所述超滤膜过滤的条件为：超滤膜截留分子量为200Da，超滤温度为40℃；

所述絮凝剂按照如下工艺制备而得：

1）往淀粉中加占淀粉两倍质量的纯化水，搅拌均匀得到悬浊液，然后加入与淀粉等质量的羧甲基纤维素钠，200转/min搅拌30min，然后置于80℃烘干至水分含量5%（质量百分比）以下，得到改性淀粉；

2）按照5:1:0.2的质量比取壳聚糖、腐植酸钠以及果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500转/min搅拌3min，得到改性壳聚糖；

3）将玉米秸粉、海泡石分别粉碎得到玉米秸秆粉和海泡石粉，将玉米秸秆粉、海泡石粉以及硅藻土按照3:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末；

4）将改性淀粉、改性壳聚糖以及步骤3）所得粉末按照5:3:2的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500转/min搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干90min，取出，粉碎即得。

最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种苏氨酸提取结晶工艺，其特征在于，所述工艺包括如下步骤：

步骤1）过滤除菌：苏氨酸发酵液经微滤膜一次过滤除菌，收集过滤液；

步骤2）絮凝和过滤：往过滤液中添加占过滤液0.5%重量比的絮凝剂，200转/min搅拌10min，然后静置90min，微滤膜二次过滤，去除沉淀，收集清液A；

步骤3）浓缩等电：将清液A浓缩成原体积的四分之一，然后降温至20℃，调节成等电溶液；

步骤4）离心和絮凝：等电溶液沉降3小时，离心，收集沉淀物A，将沉淀物A中投入纯化水中，然后添加占沉淀物A 0.5%重量比的絮凝剂，200转/min搅拌10min；

步骤5）过滤、结晶以及烘干：微滤膜三次过滤，去除沉淀，收集清液B，将清液B继续进行超膜过滤，收集过滤液，将过滤液浓缩成原体积的三分之一，再调节成等电溶液，温度控制在18℃，沉降12小时,收集结晶的苏氨酸，将结晶的苏氨酸烘干，即得；

所述微滤膜一次过滤、二次过滤以及三次过滤的条件均为：微滤膜为无机陶瓷膜，截留分子量为10000Da，微滤温度为40℃；所述超滤膜过滤的条件为：超滤膜截留分子量为200Da，超滤温度为40℃；

所述絮凝剂按照如下工艺制备而得：

1）往淀粉中加占淀粉两倍质量的纯化水，搅拌均匀得到悬浊液，然后加入与淀粉等质量的羧甲基纤维素钠，200转/min搅拌30min，然后置于80℃烘干至水分含量5%以下，得到改性淀粉；

2）按照5:1:0.2的质量比取壳聚糖、腐植酸钠以及果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500转/min搅拌3min，得到改性壳聚糖；

3）将玉米秸粉、海泡石分别粉碎得到玉米秸秆粉和海泡石粉，将玉米秸秆粉、海泡石粉以及硅藻土按照3:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末；

4）将改性淀粉、改性壳聚糖以及步骤3）所得粉末按照5:3:2的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500转/min搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干90min，取出，粉碎即得。