CN104419742B - 一种以骨粒为原料制备明胶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于明胶制备领域，特别涉及一种以骨粒为原料，通过酸解、酶解混合降解的方式制备高粘度、高冻力的明胶的方法。本发明将骨粒进行酸处理后，先磨细、脱脂，而后经酸解、酶解、杀酶、抽提得到含有明胶的混合浆料，再经过澄清、过滤、离子交换、膜浓缩和干燥，得到高粘度、高冻力的高质量明胶产品，所得明胶产品的勃氏粘度为4.6～6.0mPa·s，凝冻强度为260～380g。本发明得到的明胶的性能指标可达到药用明胶标准，满足胶囊生产对明胶的质量要求；此外还可用于食品添加剂、医疗等领域。

Description

一种以骨粒为原料制备明胶的方法
技术领域
本发明属于明胶制备领域，特别涉及一种以骨粒为原料，通过酸解、酶解混合降解的方式制备高粘度、高冻力的明胶的方法。
背景技术
明胶是将动物的皮、骨、腱与韧带中含有的胶原，经复杂的理化处理得到的一种无脂肪高蛋白易被人体吸收的产品，被广泛用于医药、食品、照相等行业。骨明胶是从动物骨中提取的明胶，其提取方法一直沿用传统的碱法工艺，基本流程包括：浸酸、水洗、浸灰、水洗、中和、水洗、抽提、过滤、蒸发、干燥等工序。这一工艺方法从浸酸到抽提需要60～100天的时间，生产周期很长，此外这一传统方法还存在用水量大，每吨明胶约消耗1000吨水；废渣、废水排放量大，污染严重；投资大、占地多；生产自动化水平低，产品质量不稳定；以及好胶率低（<60%）等缺点。
鉴于以上传统碱法生产明胶的缺点，采用酶解工艺技术进行骨明胶生产成为明胶工艺研究开发的热点。从文献调研显示，酶法骨明胶技术主要分为两种，一种是以骨粒研磨后得到的骨粉为原料，另一种是以骨粒浸酸后的脱钙骨素为原料。从已发表的文献技术资料看，其中采用骨粉为原料的酶解工艺的后处理过程中固液分离比较困难；而以脱钙骨素为原料往往存在终点不易控制、不便于大规模生产的问题。
中国专利200710018541.7公开了一种酶法明胶的生产工艺，但其技术方案需要提胶三次，操作复杂，得到的明胶勃氏粘度≤3.4mPa·s，凝冻强度≤189g，指标未能达到药用明胶标准。
发明内容
本发明的目的是通过采用酸解、酶解混合降解的方式，使得骨粒更加疏松，以加大骨粒与酶的接触机会，使得后续进行的酶解反应更为彻底，从而提供一种以骨粒为原料，通过酸解、酶解混合降解的方式制备高粘度、高冻力的高质量明胶的方法。
本发明的以骨粒为原料，通过酸解、酶解混合降解的方式制备高粘度、高冻力明胶的方法，只需进行一次抽提就可以得到高粘度、高冻力的高质量明胶产品。
本发明的以骨粒为原料，通过酸解、酶解混合降解的方式制备高粘度、高冻力的高质量明胶的方法，包括以下步骤：
（1）向干骨粒中加入是干骨粒重量2～6倍的水，保持温度为14～30℃，加入无机酸（优选质量浓度为5％～20％的无机酸；所述的无机酸如盐酸或磷酸），调节pH值为1～3(优选为2.0)后保持6～24小时，然后用筛网过滤，得到经无机酸处理后的骨粒；
（2）将步骤（1）经无机酸处理后得到的骨粒磨碎（可用粉碎机进行磨碎），然后将磨碎后的骨粒过2目的筛网得到细骨粒；
（3）向步骤（2）过筛后得到的细骨粒中加入是细骨粒重量3～6倍的水，用石灰乳或氢氧化钠水溶液调节pH值>8，搅拌（搅拌的时间优选为2～12小时），除去油脂；然后加入无机酸（如盐酸或磷酸），调节pH值为2～5，将温度调节为30～45℃（优选40℃）进行酸解1～3小时；然后加入蛋白酶，蛋白酶的加入量为每克干细骨粒加5～200IU的蛋白酶，在温度为45～65℃下（优选50℃）进行反应至胶液的质量浓度>3％；加入石灰乳或氢氧化钠水溶液调节pH>6，使蛋白酶失活；将温度调节为50～80℃（优选65℃）进行抽提得到含有明胶的混合浆料；将得到的含有明胶的混合浆料进行处理，得到高粘度、高冻力的高质量明胶产品。
本发明得到的明胶的勃氏粘度为4.6～6.0mPa·s，凝冻强度为260～380g。
所述的骨粒可以选自牛骨粒、羊骨粒、猪骨粒、马骨粒中的一种或几种。
所述的蛋白酶是酸性蛋白酶、胃蛋白酶、无花果蛋白酶中的一种或几种。
所述的抽提的时间为10分钟～2小时。
所述的处理是将含有明胶的混合浆料进行澄清、过滤、离子交换、膜浓缩和干燥。
本发明将骨粒进行酸处理后，先磨细、脱脂，而后经酸解、酶解、杀酶、抽提得到含有明胶的混合浆料，再经过澄清、过滤、离子交换、膜浓缩和干燥，得到高粘度、高冻力的高质量明胶产品，所得明胶产品的勃氏粘度为4.6～6.0mPa·s，凝冻强度为260～380g。本发明得到的明胶的性能指标可达到药用明胶标准，满足胶囊生产对明胶的质量要求；此外还可用于食品添加剂、医疗等领域。
附图说明
图1.本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
（1）向干牛骨粒中加入是干牛骨粒重量6倍的水，保持温度为14～30℃，加入质量浓度为20％的盐酸，调节pH值为1.0后保持6小时，然后用筛网过滤，得到经盐酸处理后的牛骨粒；
（2）将步骤（1）经盐酸处理后得到的牛骨粒用粉碎机进行磨碎，然后将磨碎后的牛骨粒过2目的筛网得到细牛骨粒；
（3）向步骤（2）过筛后得到的细牛骨粒中加入是细牛骨粒重量3倍的水，用氢氧化钠水溶液调节pH值>8，搅拌2小时，除去油脂；然后加入磷酸，调节pH值为5，将温度调节为45℃进行酸解1小时；然后加入无花果蛋白酶和酸性蛋白酶，无花果蛋白酶的加入量为每克干细牛骨粒加5IU的无花果蛋白酶，酸性蛋白酶的加入量为每克干细牛骨粒加20IU的酸性蛋白酶，在温度为65℃下进行反应至胶液的质量浓度>3％；加入氢氧化钠水溶液调节pH>6.0，使无花果蛋白酶和酸性蛋白酶失活；将温度调节为80℃进行抽提10分钟，得到含有明胶的混合浆料；将得到的含有明胶的混合浆料进行澄清、过滤、经阴阳离子交换树脂柱进行离子交换（阳离子交换树脂为001×7型强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为201×7型强碱性阴离子交换树脂）、膜浓缩和干燥，
按照中华人民共和国轻工行业标准QB2354-2005对所得明胶进行测试，结果如表1所示。
表1
实施例2
（1）向干猪骨粒中加入是干猪骨粒重量4倍的水，保持温度为14～30℃，加入质量浓度为12％的盐酸，调节pH值为2.0后保持24小时，然后用筛网过滤，得到经盐酸处理后的猪骨粒；
（2）将步骤（1）经盐酸处理后得到的猪骨粒用粉碎机进行磨碎，然后将磨碎后的猪骨粒过2目的筛网得到细猪骨粒；
（3）向步骤（2）过筛后得到的细猪骨粒中加入是细猪骨粒重量4.5倍的水，用氢氧化钠水溶液调节pH值>8，搅拌7小时，除去油脂；然后加入盐酸，调节pH值为2，将温度调节为30℃进行酸解3小时；然后加入胃蛋白酶，胃蛋白酶的加入量为每克干细猪骨粒加200IU的胃蛋白酶，在温度为45℃下进行反应至胶液的质量浓度>3％；加入氢氧化钠水溶液调节pH>6.0，使胃蛋白酶失活；将温度调节为65℃进行抽提1小时，得到含有明胶的混合浆料；将得到的含有明胶的混合浆料进行澄清、过滤、经阴阳离子交换树脂柱进行离子交换（阳离子交换树脂为001×7型强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为201×7型强碱性阴离子交换树脂）、膜浓缩和干燥，
按照中华人民共和国轻工行业标准QB2354-2005对所得明胶进行测试，结果如表2所示。
表2
实施例3
（1）向干的羊骨粒和马骨粒（重量比为1：1）的混合物中加入是干的羊骨粒和马骨粒的混合物重量2倍的水，保持温度为14～30℃，加入质量浓度为5％的盐酸，调节pH值为3.0后保持15小时，然后用筛网过滤，得到经盐酸处理后的羊骨粒和马骨粒的混合物；
（2）将步骤（1）经盐酸处理后得到的羊骨粒和马骨粒的混合物用粉碎机进行磨碎，然后将磨碎后的羊骨粒和马骨粒的混合物过2目的筛网得到细羊骨粒和细马骨粒的混合物；
（3）向步骤（2）过筛后得到的细羊骨粒和细马骨粒的混合物中加入是细羊骨粒和细马骨粒的混合物重量6倍的水，用石灰乳调节pH值>8，搅拌12小时，除去油脂；然后加入磷酸，调节pH值为3.5，将温度调节为40℃进行酸解2小时；然后加入酸性蛋白酶，酸性蛋白酶的加入量为每克干的细羊骨粒和细马骨粒的混合物加100IU的酸性蛋白酶，在温度为50℃下进行反应至胶液的质量浓度>3％；加入石灰乳调节pH>6.0，使酸性蛋白酶失活；将温度调节为50℃进行抽提2小时，得到含有明胶的混合浆料；将得到的含有明胶的混合浆料进行澄清、过滤、经阴阳离子交换树脂柱进行离子交换（阳离子交换树脂为001×7型强酸性阳离子交换树脂，阴离子交换树脂为201×7型强碱性阴离子交换树脂）、膜浓缩和干燥，
按照中华人民共和国轻工行业标准QB2354-2005对所得明胶进行测试，结果如表3所示。
表3

Claims (1)

1.一种以骨粒为原料制备明胶的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)向干牛骨粒中加入干牛骨粒重量6倍的水，保持温度为14～30℃，加入质量浓度为20％的盐酸，调节pH值为1.0后保持6小时，然后用筛网过滤，得到经盐酸处理后的牛骨粒；
(2)将步骤(1)经盐酸处理后得到的牛骨粒用粉碎机进行磨碎，然后将磨碎后的牛骨粒过2目的筛网得到细牛骨粒；
(3)向步骤(2)过筛后得到的细牛骨粒中加入细牛骨粒重量3倍的水，用氢氧化钠水溶液调节pH值>8，搅拌2小时，除去油脂；然后加入磷酸，调节pH值为5，将温度调节为45℃进行酸解1小时；然后加入无花果蛋白酶和酸性蛋白酶，无花果蛋白酶的加入量为每克干细牛骨粒加5IU的无花果蛋白酶，酸性蛋白酶的加入量为每克干细牛骨粒加20IU的酸性蛋白酶，在温度为65℃下进行反应至胶液的质量浓度>3％；加入氢氧化钠水溶液调节pH>6.0，使无花果蛋白酶和酸性蛋白酶失活；将温度调节为80℃进行抽提10分钟，得到含有明胶的混合浆料；将得到的含有明胶的混合浆料进行澄清、过滤、经阴阳离子交换树脂柱进行离子交换、膜浓缩和干燥，得到明胶；
其中，所述的阴阳离子交换树脂为001×7型强酸性阳离子交换树脂和201×7型强碱性阴离子交换树脂；
其中，所述的明胶的勃氏粘度为4.8mPa·s，凝冻强度为367g，灰分为0.3％，450nm的透射比为76％，且620nm的透射比为91％。
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