CN106085251A - 一种从草鱼鱼皮中提取明胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，属于明胶提取技术领域。步骤：第1步，将草鱼的鱼皮破碎成泥状之后，将泥状物与5%柠檬酸的水溶液混合，在超声的作用下进行搅拌分散，将固体物滤出；第2步，在第1步得到的固体物与石油醚进行混合，浸泡之后，将固体物滤出，减压蒸发除去溶剂；第3步，第2步得到的固体物中与碱溶液进行混合，升温提取，得到提取液；第4步，在提取液中加入麦壳粉末，搅拌进行吸附，将粉末滤出后，滤液进行离心，取上清；第5步，将上清通过纳滤膜进行浓缩，再将纳滤的浓缩液进行喷雾干燥，得到鱼皮明胶。本发明提供的方法可以从鱼皮中提取得到纯度高、收率高的明胶产品，且符合药用标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，属于明胶提取技术领域。
背景技术
明胶是一种从动物的骨、生皮、肌腱、膜等结缔组织的生胶质（又称胶原）中提取出来的蛋白质，其分子量从几万到十几万不等，有工业味精之称，被广泛应用于医药、保健、食品加工、化妆品、化工、感光材料等众多领域，在国内外市场上有供不应求的趋势。
明胶中除16%以下的水分和无机盐外，蛋白质的含量占82%以上，蛋白质中含有18种人体所需的氨基酸，有7种为人体所必需，其中甘氨醮约占1/3，脯氨酸与羟基脯氮酸约占1/3，其它占1/3，是一种无脂肪的高蛋白，且不含胆固醇的高营养价值的理想蛋白源。
传统的明胶生产工艺存在已经有130多年的历史了，现在明胶的提取工艺主要有碱法、酸法、酶法、酸盐法、盐碱法。传统的明胶生产工艺能生产出高质量的明胶（照相胶、药用胶及食用胶），为感光工业、医药工业和人类文明做出了巨大贡献。但传统的方法也有周期长、耗水量大、对环境污染严重等缺点。自从上世纪下半叶以来，国际上一些先导性的企业、研究所，都投入了大量人力和物力，从事新工艺的探索与研究。
CN104910815A公开一种从兔皮中提取明胶的方法，包括兔皮预处理、酸化处理、提胶，离心干燥。首先将兔皮进行预处理，去除皮下脂肪、脱毛、清洗、剪切，然后使用质量分数为1％的盐酸浸泡兔皮10min，再进行提胶及离心干燥。CN1048232A公开了一种用皮料酶法制备食用明胶的工艺方法，主要包括将预处理后切碎的皮料加入脂肪酶、酶激活剂和碱性蛋白酶于36-42℃进行酶浴；将底物中加入氢键断裂剂和交联断裂剂或用碱处理法进行胶解；然后于pH值3.5-6.5、65-75℃溶胶。CN104342040A公开一种高胶融温度鱼鳞明胶的制备方法，以淡水鱼加工废弃物鱼鳞为原料，采用低酸脱钙、超声波-微波提取、离心、超膜滤化、生物酶改性、喷雾干燥技术，制备的鱼鳞明胶产品具有较高的提取率、胶融温度。但是上述的提取方法存在着工艺复杂、明胶产品纯度不高的问题。
发明内容
本发明的目的是：提出一种从草鱼的鱼皮中提取明胶的方法，该方法提取得到的明胶具有提取收率高、纯度好的优点。
技术方案是：
一种从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，包括如下步骤：
第1步，将草鱼的鱼皮破碎成泥状之后，将泥状物与5%柠檬酸的水溶液混合，在超声的作用下进行搅拌分散，将固体物滤出；
第2步，在第1步得到的固体物与石油醚进行混合，浸泡之后，将固体物滤出，减压蒸发除去溶剂；
第3步，第2步得到的固体物中与碱溶液进行混合，升温提取，得到提取液；
第4步，在提取液中加入麦壳粉末，搅拌进行吸附，将粉末滤出后，滤液进行离心，取上清；
第5步，将上清通过纳滤膜进行浓缩，再将纳滤的浓缩液进行喷雾干燥，得到鱼皮明胶。
所述的第1步中，超声的频率范围是20～40KHZ，超声功率0.2～0.4KW；泥状物与柠檬酸的水溶液的质量比是1：4～7，分散时间是20～40min，分散过程中溶液温度范围是15～35℃。
所述的第2步中，固体物与石油醚的重量比范围是1：1～3，浸泡温度是30～35℃。
所述的第3步中，碱溶液是指组成为0.5～1%NaOH和1～1.5%Na2CO3的水溶液，提取温度是60～65℃，提取时间是4～6h。
所述的第4步中，提取液与麦壳粉末的重量比是10：0.5～1，吸附温度是20～25℃，吸附时间是20～40min。
所述的麦壳是指硝酸改性麦壳，改性方法是：取麦壳，经水洗、烘干之后，用粉碎机粉碎、过筛；再采用2mol/L的硝酸与一定质量的麦壳以固液比1：6的比例混合，先在25℃条件下反应2h，再升温至75℃继续反应2h，结束后用蒸馏水洗涤，滤出固体物烘干，即得。
所述的第4步中，离心的转速是2000～2400rpm。
所述的第5步中，纳滤膜的截留分子量是300～500Da。
有益效果
本发明提供的方法可以从鱼皮中提取得到纯度高、收率高的明胶产品，且符合药用标准。
具体实施方式
本发明中所述的百分比在无特别说明的情况下是指质量百分比。
实施例1
第1步，将草鱼的鱼皮破碎成泥状之后，将泥状物与5%柠檬酸的水溶液混合，泥状物与柠檬酸的水溶液的质量比是1：4，在超声的作用下进行搅拌分散，超声的频率范围是20KHZ，超声功率0.2KW，分散时间是20min，分散过程中溶液温度范围是15℃，将固体物滤出；
第2步，在第1步得到的固体物与石油醚进行混合，固体物与石油醚的重量比范围是1：1， 30℃浸泡之后，将固体物滤出，减压蒸发除去溶剂；
第3步，第2步得到的固体物中与碱溶液进行混合，碱溶液是指组成为0.5%NaOH和1%Na2CO3的水溶液，升温提取，提取温度是60℃，提取时间是4h，得到提取液；
第4步，在提取液中加入麦壳粉末，提取液与麦壳粉末的重量比是10：0.5，搅拌进行吸附，吸附温度是20℃，吸附时间是20min，将粉末滤出后，滤液进行离心，离心的转速是2000rpm，取上清；
第5步，将上清通过纳滤膜进行浓缩，纳滤膜的截留分子量是300～500Da，再将纳滤的浓缩液进行喷雾干燥，得到鱼皮明胶。
实施例2
第1步，将草鱼的鱼皮破碎成泥状之后，将泥状物与5%柠檬酸的水溶液混合，泥状物与柠檬酸的水溶液的质量比是1： 7，在超声的作用下进行搅拌分散，超声的频率范围是40KHZ，超声功率0.4KW，分散时间是40min，分散过程中溶液温度范围是35℃，将固体物滤出；
第2步，在第1步得到的固体物与石油醚进行混合，固体物与石油醚的重量比范围是1：3， 35℃浸泡之后，将固体物滤出，减压蒸发除去溶剂；
第3步，第2步得到的固体物中与碱溶液进行混合，碱溶液是指组成为1%NaOH和1.5%Na2CO3的水溶液，升温提取，提取温度是65℃，提取时间是6h，得到提取液；
第4步，在提取液中加入麦壳粉末，提取液与麦壳粉末的重量比是10： 1，搅拌进行吸附，吸附温度是25℃，吸附时间是40min，将粉末滤出后，滤液进行离心，离心的转速是2400rpm，取上清；
第5步，将上清通过纳滤膜进行浓缩，纳滤膜的截留分子量是500Da，再将纳滤的浓缩液进行喷雾干燥，得到鱼皮明胶。
实施例3
第1步，将草鱼的鱼皮破碎成泥状之后，将泥状物与5%柠檬酸的水溶液混合，泥状物与柠檬酸的水溶液的质量比是1：5，在超声的作用下进行搅拌分散，超声的频率范围是30KHZ，超声功率0.3KW，分散时间是30min，分散过程中溶液温度范围是25℃，将固体物滤出；
第2步，在第1步得到的固体物与石油醚进行混合，固体物与石油醚的重量比范围是1：2， 32℃浸泡之后，将固体物滤出，减压蒸发除去溶剂；
第3步，第2步得到的固体物中与碱溶液进行混合，碱溶液是指组成为0.8%NaOH和1.2%Na2CO3的水溶液，升温提取，提取温度是62℃，提取时间是5h，得到提取液；
第4步，在提取液中加入麦壳粉末，提取液与麦壳粉末的重量比是10：0.8，搅拌进行吸附，吸附温度是22℃，吸附时间是30min，将粉末滤出后，滤液进行离心，离心的转速是2200rpm，取上清；
第5步，将上清通过纳滤膜进行浓缩，纳滤膜的截留分子量是400Da，再将纳滤的浓缩液进行喷雾干燥，得到鱼皮明胶。
实施例4
与实施例3的区别在于：所述的麦壳是指硝酸改性麦壳，改性方法是：取麦壳，经水洗、烘干之后，用粉碎机粉碎、过筛；再采用2mol/L的硝酸与一定质量的麦壳以固液比1：6的比例混合，先在25℃条件下反应2h，再升温至75℃继续反应2h，结束后用蒸馏水洗涤，滤出固体物烘干，即得。
第1步，将草鱼的鱼皮破碎成泥状之后，将泥状物与5%柠檬酸的水溶液混合，泥状物与柠檬酸的水溶液的质量比是1：5，在超声的作用下进行搅拌分散，超声的频率范围是30KHZ，超声功率0.3KW，分散时间是30min，分散过程中溶液温度范围是25℃，将固体物滤出；
第2步，在第1步得到的固体物与石油醚进行混合，固体物与石油醚的重量比范围是1：2， 32℃浸泡之后，将固体物滤出，减压蒸发除去溶剂；
第3步，第2步得到的固体物中与碱溶液进行混合，碱溶液是指组成为0.8%NaOH和1.2%Na2CO3的水溶液，升温提取，提取温度是62℃，提取时间是5h，得到提取液；
第4步，在提取液中加入硝酸改性麦壳粉末，提取液与硝酸改性麦壳粉末的重量比是10：0.8，搅拌进行吸附，吸附温度是22℃，吸附时间是30min，将粉末滤出后，滤液进行离心，离心的转速是2200rpm，取上清；
第5步，将上清通过纳滤膜进行浓缩，纳滤膜的截留分子量是400Da，再将纳滤的浓缩液进行喷雾干燥，得到鱼皮明胶。
对照例1
与实施例3的区别在于：第1步中未加入超声。
第1步，将草鱼的鱼皮破碎成泥状之后，将泥状物与5%柠檬酸的水溶液混合，泥状物与柠檬酸的水溶液的质量比是1：5，搅拌分散，分散时间是30min，分散过程中溶液温度范围是25℃，将固体物滤出；
第2步，在第1步得到的固体物与石油醚进行混合，固体物与石油醚的重量比范围是1：2， 32℃浸泡之后，将固体物滤出，减压蒸发除去溶剂；
第3步，第2步得到的固体物中与碱溶液进行混合，碱溶液是指组成为0.8%NaOH和1.2%Na2CO3的水溶液，升温提取，提取温度是62℃，提取时间是5h，得到提取液；
第4步，在提取液中加入麦壳粉末，提取液与麦壳粉末的重量比是10：0.8，搅拌进行吸附，吸附温度是22℃，吸附时间是30min，将粉末滤出后，滤液进行离心，离心的转速是2200rpm，取上清；
第5步，将上清通过纳滤膜进行浓缩，纳滤膜的截留分子量是400Da，再将纳滤的浓缩液进行喷雾干燥，得到鱼皮明胶。
按照药用明胶标准(QB2354-2005)检测，结果如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对照例1 | |
| 每100g鱼片得到明胶重量g | 19.5 | 20.5 | 19.8 | 19.7 | 15.8 |
| 凝胶强度 g | 170.5 | 172.9 | 168.5 | 176.9 | 162.8 |
| 粘度 mPa.s | 54 | 55 | 57 | 56 | 56 |
| 蛋白含量 % | 87.5 | 88.4 | 88.1 | 89.5 | 87.6 |
从表中可以看出，本发明提供的工艺可以较好地多草鱼鱼皮中提取得到明胶，明胶的纯度高、收率高，实施例4相对于实施例3中对麦壳进行硝酸改性，可以更多地吸附提取液中的杂质，使明胶的强度提高 ；实施例3相对于对照例1，采用超声对鱼皮进行处理，可以破坏其组织，使其中的脂肪等杂质可以被石油醚带走，提高了产品的纯度。
Claims (8)
1.一种从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步，将草鱼的鱼皮破碎成泥状之后，将泥状物与5%柠檬酸的水溶液混合，在超声的作用下进行搅拌分散，将固体物滤出；
第2步，在第1步得到的固体物与石油醚进行混合，浸泡之后，将固体物滤出，减压蒸发除去溶剂；
第3步，第2步得到的固体物中与碱溶液进行混合，升温提取，得到提取液；
第4步，在提取液中加入麦壳粉末，搅拌进行吸附，将粉末滤出后，滤液进行离心，取上清；
第5步，将上清通过纳滤膜进行浓缩，再将纳滤的浓缩液进行喷雾干燥，得到鱼皮明胶。
2.根据权利要求1所述的从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，其特征在于，所述的第1步中，超声的频率范围是20～40KHZ，超声功率0.2～0.4KW；泥状物与柠檬酸的水溶液的质量比是1：4～7，分散时间是20～40min，分散过程中溶液温度范围是15～35℃。
3.根据权利要求1所述的从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，其特征在于，所述的第2步中，固体物与石油醚的重量比范围是1：1～3，浸泡温度是30～35℃。
4.根据权利要求1所述的从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，其特征在于，所述的第3步中，碱溶液是指组成为0.5～1%NaOH和1～1.5%Na2CO3的水溶液，提取温度是60～65℃，提取时间是4～6h。
5.根据权利要求1所述的从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，其特征在于，所述的第4步中，提取液与麦壳粉末的重量比是10：0.5～1，吸附温度是20～25℃，吸附时间是20～40min。
6.根据权利要求1所述的从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，其特征在于，所述的麦壳是指硝酸改性麦壳，改性方法是：取麦壳，经水洗、烘干之后，用粉碎机粉碎、过筛；再采用2mol/L的硝酸与一定质量的麦壳以固液比1：6的比例混合，先在25℃条件下反应2h，再升温至75℃继续反应2h，结束后用蒸馏水洗涤，滤出固体物烘干，即得。
7.根据权利要求1所述的从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，其特征在于，所述的第4步中，离心的转速是2000～2400rpm。
8.根据权利要求1所述的从草鱼鱼皮中提取明胶的方法，其特征在于，所述的第5步中，纳滤膜的截留分子量是300～500Da。
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