CN108586275A

CN108586275A - 在苏氨酸发酵浓缩液中提取有效成分的方法

Info

Publication number: CN108586275A
Application number: CN201810330259.0A
Authority: CN
Inventors: 曾乐; 祁国恕; 侯海盟; 赵岩; 孔德勇; 李宝磊; 刘舒; 陈明
Original assignee: Shenyang Academy Environmental Sciences
Current assignee: Shenyang Academy Environmental Sciences
Priority date: 2018-04-13
Filing date: 2018-04-13
Publication date: 2018-09-28

Abstract

本发明提供一种在苏氨酸发酵浓缩液中提取有效成分的方法，实现变废为宝。本发明的要点是：向苏氨酸发酵浓缩液中加入质量比为10～150％的萃取剂乙醇，纯度为分析纯；中速搅拌5min～30min，使浓缩液与萃取剂充分混合后，置于20℃～50℃恒温水浴槽中，放置即萃取时间0.5～8h；实验室抽滤，过滤介质为200目涤纶滤布，截留滤饼进行干燥处理。本发明的积极效果是：实现变废为宝，将产生的无机盐经重结晶过程可获得一定质量硫酸铵，流入市场进行售卖，萃取液经简单蒸馏处理，可大幅度回收萃取剂，剩余含水有机质可经干燥后加以利用；另一方面减少有害物质排放，保护环境。

Description

在苏氨酸发酵浓缩液中提取有效成分的方法

技术领域

本发明涉及一种在氨基酸发酵尾液中提取有效成分的方法。

背景技术

氨基酸发酵尾液是氨基酸工业生产过程中提取产品氨基酸后剩余的发酵液体，其中包括苏氨酸发酵浓缩液，这些液体经多效蒸发后的COD及氨氮含量非常大，其中包含相当数量的游离氨基酸、糖分、可溶性蛋白等有机成分，并含有一定量无机盐成分，是一种具有回收价值的氨基酸有机资源。但是由于其中掺杂无机盐(主要为硫酸铵)，而原浓缩液中有机质多属高附加值的苏氨酸、可溶性蛋白及糖类，无法实现这类有机质的高效利用，若将两者相互剥离可高效实现各自的利用途径。苏氨酸发酵浓缩液所含大量可溶性悬浮物、其粒度极小、粘性大，采用一般过滤的方法处理无法实现固液分离。将该苏氨酸浓缩尾液采取直接压滤分离的方式存在以下三点难题，一是无机盐与有机质无法通过常规过滤进行完全分离，二是采用常规工业级过滤介质无法截留滤饼有机质，三是采用大目数过滤介质压滤困难，由于其粘度大导致了过滤介质的堵塞问题。其COD高达307000mg/L，采用混凝沉淀的方式处理效果不显著。目前一般厂家采用外运并入垃圾渗沥液处理设施处理掉，然而这种处理方式既造成了污染环境，又造成资源浪费和经济效益的损失。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种在苏氨酸发酵浓缩液中提取有效成分的方法。

本发明解决上述技术问题的思路是，将浓缩尾液中的有机质与无机盐的分离视为重点，将两者分离后分别加以利用，实现资源最优分配。

在氨基酸发酵尾液中提取有效成分的方法是，

(1)、向苏氨酸发酵浓缩液中加入质量比为10～150wt.％的萃取剂乙醇，纯度为分析纯；

(2)、中速搅拌5min～30min，使浓缩液与萃取剂充分混合后，置于20℃～50℃恒温水浴槽中，放置即萃取时间0.5～8h；

另，取不同纯度的乙醇溶液：70wt.％～90wt.％与苏氨酸浓缩尾液等体积混合，于20℃下搅拌30min后静置，放置2h；

(3)进行实验室抽滤，过滤介质为200目涤纶滤布，截留滤饼进行干燥处理。

过滤后的湿饼经干燥后可用于硫酸铵的进一步提纯。浓缩尾液中的有机成分经萃取留在萃取液中，可通过精馏的方式将萃取液中的萃取剂分离出来进行再利用，有机质通过脱水干燥进行回收利用。

向苏氨酸发酵浓缩尾液中加入其它萃取剂，如：乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、四氯化碳，该浓缩尾液经萃取后，不见盐分析出，有分层，萃取相为淡黄色，萃取效果不佳。

与现有技术相比，本发明的积极效果是：首先，实现变废为宝，将产生的无机盐经重结晶过程可获得一定质量硫酸铵，流入市场进行售卖，萃取液经精馏处理，可大幅度回收萃取剂，剩余含水有机质可经干燥后加以利用，以提高经济效益，另一方面减少有害物质排放，保护环境；其次，操作简便，处理高效。

附图说明

下面结合附图进一步说明本发明。

图1是本发明的示意图。

具体实施方式

1、样品分析

本实施例使用的苏氨酸发酵浓缩液是农作物经微生物发酵提取苏氨酸后，再经过多效蒸发下来的浓缩尾液，呈深棕色、粘度较大，悬浮颗粒物较多，粒度极细、伴随刺鼻浓郁香味。经现场调查与测试结果分析，该浓缩液主要以苏氨酸、可溶性蛋白、糖类及无机盐为主，含固率为40％，含水60％。SS为13％，PH＝5.9，呈弱酸性，测试结果如表1所示。

表1

2、确定苏氨酸发酵浓缩尾液中有效成分提取的最优方案

2.1确定萃取剂与浓缩尾液最佳质量比

共做六次试验：每次取苏氨酸浓缩尾液100ml放置于烧杯中，在20℃下分六次向其加入不同质量比的萃取剂，所述萃取剂为乙醇，纯度为分析纯；每次加完萃取剂后，中速搅拌5min使浓缩液与萃取剂充分混合，混合液中产生大量的絮状物，静置后快速分层，上层液相颜色较深，粘性减弱，下层为黄色固体，充分混合后静置1h，将该混合液进行实验室抽滤，过滤介质为200目涤纶滤布；抽滤过程迅速，抽滤完成后将滤饼洗涤、微滤、置于鼓风干燥箱中于95℃恒温干燥4h，将干燥后的样品进行称重，参见表2。

表2 萃取剂与浓缩尾液质量比对实验结果的影响

可见，在其它条件一定情况下，萃取剂与浓缩尾液质量比为80％，可获得无机盐分含量最大。

2.2保持最佳质量比，考察萃取温度对实验结果的影响，萃取温度分别考察20℃、30℃、40℃、50℃对实验结果的影响。静置1h后，对混合液进行抽滤，重复上述步骤。可得到无机盐分含量占原浓缩尾液的7.7％～24.3％，参见表3。

表3 萃取温度对实验结果的影响

萃取温度(℃)	湿饼重量(g)	无机盐干重(g)	占浓缩尾液百分数(％)
				20	61	30.1	24.3
30	45	22.2	17.9
				40	32	15.9	12.8
50	19	9.6	7.7

可见，升高萃取温度不利于实验结果。

2.3经过上述实验过程得到最佳萃取温度，在最佳萃取温度及最优质量比保持恒定的情况下，考察搅拌时间对实验效果的影响，保持其它条件不变，搅拌时间分别考察5min，10min、20min、30min对实验结果的影响，静置1h后，对混合液进行抽滤，重复上述步骤。搅拌时间对实验结果影响不大，这里不赘述。

2.4考察萃取时间对实验结果的影响，保持其它最优条件不变，萃取时间分别考察30min、1h、2h、3h、4h、6h、8h对实验结果的影响，将静置好的混合液进行抽滤，重复上述步骤。可得到无机盐分含量占原浓缩尾液的15.4％～25.3％，参见表4。

表4 萃取时间对实验结果的影响

可见，当萃取时间超过2h以后，延长萃取时间不利于实验结果，最佳萃取时间为2h。

考察萃取剂纯度对实验结果的影响，取100ml不同纯度的乙醇溶液：90wt.％，85wt.％，80wt.％，75％，70％与苏氨酸浓缩尾液等体积混合，中速搅拌30min，静置2h后可观察到，乙醇纯度为70wt.％的一组萃取效果不明显，表现为混合液中无絮状物，静置不分层，过滤无截留，无盐分析出。

2.5重复最优实验条件，考察其重复性。

经过滤后含水率可降低10个百分点，过滤后的湿饼经干燥后可用于硫酸铵的进一步提纯。浓缩尾液中的有机成分经萃取留在萃取液中，可通过精馏的方式将萃取液中的萃取剂分离出来进行再利用，经一级简单蒸发后萃取剂可回收81％以上，有机质通过脱水干燥进行回收利用。

Claims

1.一种在苏氨酸发酵浓缩液中提取有效成分的方法，其特征是：

(1)、向苏氨酸发酵浓缩液中加入质量比为10～150％的萃取剂乙醇，纯度为分析纯；

乙醇纯度对萃取效果有影响，有萃取剂乙醇与浓缩尾液体积比为1:1时，乙醇纯度≥70％，萃取无明显效果，即无盐分析出；

2.按照权利要求1所述的在苏氨酸发酵浓缩液中提取有效成分的方法，其特征是：向苏氨酸发酵浓缩液中加入质量比为80％的萃取剂乙醇；萃取时间为2h。