CN106344962A - 一种镁橄榄石基的复合骨组织工程支架的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对镁橄榄石钙磷层形成能力差，不能和骨组织形成紧密结合和脆性大，使其只能在低负载骨修复中使用的缺点，提出在以选择性激光烧结为工艺制备骨支架的过程中，利用纳米58S生物玻璃优异的骨键合性能来改善镁橄榄石基骨支架的成骨能力，利用四脚针状氧化锌晶须优异的力学性能来提高它的机械强度，制备了综合性能优异的镁橄榄石基骨支架。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用选择性激光烧结镁橄榄石基骨支架的制备方法，并利用纳米58S生物玻璃来加强其成骨能力，用四脚针状氧化锌晶须来提高其力学性能，属于骨组织工程领域。
背景技术
骨支架是骨组织工程的三要素之一。镁橄榄石(Mg2SiO4)是一种新型的含有镁和硅元素的骨支架材料，其中的硅不仅能促进骨胶原及蛋白多糖的合成，而且可以促进结缔组织的形成，在骨骼钙化的早期阶段起着重要作用，镁在人体内参与许多生化反应，是生物矿化过程中不可缺少的一种元素，而且硅和镁离子的溶解在一定浓度范围内可以促进细胞的生长。此外，镁橄榄石还具有良好的力学性能和生物相容性。
但镁橄榄石形成钙磷层的能力非常差，不能和骨组织紧密地结合起来，难以促进新骨的形成，这影响了它在骨组织工程上的广泛使用。生物玻璃具有十分优越的生物活性，能在短时间内形成类骨磷灰石并能与硬组织及软组织形成牢固的结合键，而且生物玻璃的降解产物能促进细胞粘附、扩散和增殖分化，如果将镁橄榄石与生物玻璃制成复合材料，那么可能具有两种材料的优点，因此可以用来改善镁橄榄石的骨结合能力。
然而，镁橄榄石/生物玻璃复合支架的缺点是脆性较大，这使其只能在低负载的骨修复中使用。晶须是形状类似短纤维但尺寸远小于短纤维的高强度须状单晶体，由于结晶的过程中原子排列结构高度有序，内部缺陷十分少，是一种力学性能非常优异的复合材料增韧剂。四脚针状氧化锌晶须(Tetra-needle like ZnO whiskers，T-ZnOw)，是迄今所有晶须中唯一具有立体空间结构的晶须，具有优良的化学稳定性，无晶体缺陷，强度和模量非常高，作为一种增强复合材料已经受到广泛关注。
T-ZnOw拥有一种三维四针状立体结构，并有一核心，四根针状晶体从核心往径向方向延伸形成四面体。由于T-ZnOw特有的结构，作为增强剂它与一维晶须相比可以产生更好的增韧效果，并且锌还是一种人体必需的矿物质元素并能刺激骨形成。因此，将T-ZnOw添加到镁橄榄石/生物玻璃复合支架中有望在保证生物性能的基础上改善复合支架的力学性能。
发明内容
本发明提出一种在以选择性激光烧结为工艺制备骨支架的过程中，利用纳米58S生物玻璃来提高镁橄榄石的成骨能力，利用四脚针状氧化锌晶须来改善其力学性能，制备了高性能的镁橄榄石复合支架。
本发明实施方案包括：
1)将重量比为80％的镁橄榄石和20％的58S生物玻璃粉末用研钵球磨，使粉末均匀地混合在一块，再将重量比为3％的T-ZnOw添加到镁橄榄石/生物玻璃的复合粉末中，将镁橄榄石/生物玻璃/T-ZnOw三相混合粉末置入乙醇溶液中用超声振动分散1小时，最后将所得的混合溶液用滤纸过滤并放在80℃真空烘箱中干燥6小时；
2)将制得的复合粉末均匀地铺刮到选择性激光烧结系统的工作平台上，形成一层细薄的粉层，然后用激光束选择性地扫描粉末表面使之熔化粘结形成一层固体层，工作平台下降一层固体层的高度，辅粉后继续烧结下一层，最终制备出镁橄榄石基骨支架，烧结完成后，清除掉支架外面多余的粉末，再用蒸馏水反复冲洗支架内部的末烧结粉末，获得最终的人工骨支架。
所述步骤1)中镁橄榄石粉末粒径为1-5μm，58S生物玻璃粉末粒径为60nm。
所述步骤1)中四脚针状氧化锌晶须直径为0.5-5μm，长度10-50μm。
所述步骤2)中烧结时激光功率8.5瓦，扫描速度100毫米/分钟，光斑直径1毫米，辅粉厚度0.1毫米。
有益效果：
本发明创造性的提出在以选择性激光烧结为工艺制备骨支架的过程中，利用纳米58S生物玻璃优异的骨键合性能来改善镁橄榄石基骨支架的成骨能力，利用四脚针状氧化锌晶须优异的力学性能来提高它的机械强度，制备了综合性能优异的镁橄榄石基骨支架。
具体实施方式
下面结合一个实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，但本发明之内容并不局限于此。
1)实验所用的镁橄榄石粉末购买于阿法埃莎(天津)化学有限公司，粒径为1-5μm，纯度≥99％。生物玻璃粉末购买于昆山华侨科技新材料有限公司，平均粒径约为60nm，其主要成分为58wt％SiO2，26wt％CaO，9wt％P2O5。四脚针状氧化锌晶须购买于成都交大晶宇科技有限公司，晶须直径为0.5-5μm，长度10-50μm。
2)在混合过程中，首先将80克镁橄榄石和20克的生物玻璃粉末用研钵球磨，使粉末均匀地混合在一块。然后称取97克复合粉末与3克T-ZnOw混合。随后，将镁橄榄石/58S生物玻璃/T-ZnOw三相混合粉末置入乙醇溶液中用超声振动分散1小时。最后将所得的混合溶液用滤纸过滤并放在80℃真空烘箱(型号：DZ-3，天津泰斯特仪器有限公司)中干燥6小时。
3)在选择性激光烧结系统上制备镁橄榄石/58S生物玻璃/T-ZnOw混合粉末来制备多孔复合支架。加工参数如下：激光功率8.5瓦，扫描速度为100毫米/分钟，光斑直径1毫米，辅粉厚度0.1毫米。制造过程可简述如下：首先，将制得的复合粉末均匀地铺刮到选择性激光烧结系统的工作平台上，形成一层细薄的粉层，然后用激光束选择性地扫描粉末表面使之熔化粘结形成一层固体层。工作平台下降一层固体层的高度，辅粉后继续烧结下一层，最终制备出镁橄榄石基骨支架。
4)烧结完成后，用刷子清除掉支架外面多余的粉末，再用蒸馏水反复冲洗支架内部孔里面的粉末。
Claims (4)
1.一种镁橄榄石基的复合骨组织工程支架的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将重量比为80％的镁橄榄石和20％的58S生物玻璃粉末用研钵球磨，使粉末均匀地混合在一块，然后将重量比为3％的T-ZnOw添加到镁橄榄石/生物玻璃的复合粉末中，随后，将镁橄榄石/生物玻璃/T-ZnOw三相混合粉末置入乙醇溶液中用超声振动分散1小时，最后将所得的混合溶液用滤纸过滤并放在80℃真空烘箱中干燥6小时；
2)将制得的复合粉末均匀地铺刮到选择性激光烧结系统的工作平台上，形成一层细薄的粉层，然后用激光束选择性地扫描粉末表面使之熔化粘结形成一层固体层，工作平台下降一层固体层的高度，辅粉后继续烧结下一层，最终制备出镁橄榄石基骨支架，烧结完成后，清除掉支架外面多余的粉末，再用蒸馏水反复冲洗支架内部的末烧结粉末，获得最终的人工骨支架。
2.按照权利要求1中所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中镁橄榄石粉末粒径为1-5μm，58S生物玻璃粉末粒径为60nm。
3.按照权利要求1中所述的方法，其特征在于：所述步骤1)中四脚针状氧化锌晶须直径为0.5-5μm，长度10-50μm。
4.按照权利要求1中所述的方法，其特征在于：所述步骤2)中烧结时激光功率8.5瓦，扫描速度100毫米/分钟，光斑直径1毫米，辅粉厚度0.1毫米。
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