CN106334212A - 一种医用组织胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种医用组织胶的制备方法，属于医用胶制备技术领域。本发明将新鲜鱼腥草晒干粉碎成碎片，与去离子水水浴加热得馏出液，加石油醚萃取，过滤得滤液，蒸发至干得抗菌挥发油备用，再取鱼皮切成碎片，与氢氧化钠溶液等混合过滤得滤饼，经洗涤干燥后，加入冰醋酸溶液冰水浴反应，过滤得滤液，与胃蛋白酶混合，加氯化钠超声分散，过滤得沉淀，与透明质酸等混合制得初始胶原膜，浸泡于备用抗菌挥发油制得的改性混合液中，静置、冷冻干燥制得医用组织胶。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，所得医用组织胶粘结强度高达20.5～25.5MPa，凝固时间短，生物相容性好；使用后胶膜柔韧性好，患者耐受性高，抗菌抗感染效果佳。

Description

一种医用组织胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种医用组织胶的制备方法，属于医用胶制备技术领域。
背景技术
医用胶属于生物医学特殊功能性胶粘剂，除了具有通常的胶接功能和力学功能外，还应具有生物医学功能。在外科手术中，抗菌、止血是基础，对生物体组织的修复，缝、扎是两项最基本的操作。这种方法不仅繁琐费力，且易造成出血和新的损伤，给病人带来更多的痛苦；对于那些找不到出血点的大面积渗血，医生也感到束手无策。如果能用胶粘代替或部分代替缝合，用喷胶能止住小血管的渗血或封闭癌浆膜面。医用胶一类为适合于胶接皮肤、脏器、神经、肌肉、血管、粘膜的胶溶剂。叫做软组织医用胶，大多为医用e氰基丙烯酸6B系胶和纤维蛋白生物型胶。另一类为适合于胶接和固定牙齿、骨筋、人体关节用的胶粘剂叫做硬组织胶粘剂，比如骨水泥，聚甲基丙烯酸甲酯，新型基材树脂PUPMA（顺丁烯二酸酐改件的BiS—GMA树脂的芳香族多甲基丙烯酸聚氨酯）和粘接性偶联剂4—META（4—甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐酪）的CCl型牙科粘合剂等。第三类为医用压敏胶，是加工制作医疗用品，医用材料以及卫生用品的原材料，主要以热熔压敏胶为主，呈固态，各种颜色，产品有：输液贴，医用橡皮膏，创可贴等。但目前医用组织胶粘结强度较低，凝固时间较长，生物相容性差，使用后柔韧性差，患者耐受性较差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前医用组织胶粘结强度较低，凝固时间较长，生物相容性差的弊端，提供了一种将新鲜鱼腥草晒干粉碎成碎片，与去离子水混合水浴加热得馏出液，加入石油醚混合萃取，过滤得滤液，蒸发至干得抗菌挥发油备用，再取鱼皮切成碎片，与氢氧化钠溶液混合，过滤得滤饼，再与氯化钠溶液混合过滤得滤饼，经洗涤干燥后，加入冰醋酸溶液冰水浴反应，过滤得滤液，调节pH后，与胃蛋白酶混合，加入氯化钠超声分散，过滤得沉淀，与透明质酸等混合制得初始胶原膜，浸泡于备用抗菌挥发油制得的改性混合液中，静置、冷冻干燥制得医用组织胶的方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）收集新鲜鱼腥草，将其晒干并粉碎，称取45～50g新鲜鱼腥草碎片，将其置于蒸气蒸馏装置的长颈圆底烧瓶中，在插有安全管的圆底烧瓶中加入圆底烧瓶容量1/2的去离子水，并置于65～70℃下水浴加热3～5h，收集馏出液，按体积比1:10，将馏出液与石油醚混合，收集萃取液，过滤得滤液，将其在65～70℃下旋转蒸发至干，制备得抗菌挥发油，备用；
（2）收集鱼皮，将其切割至大小为1cm2的碎片，按质量比1:10，将鱼皮碎片与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合，在0～5℃下搅拌混合6～8h，过滤并收集滤饼，按质量比1:5，将滤饼与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合3～5h，随后再次过滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3～5次，再在65～70℃下干燥6～8h，制备得处理鱼皮碎片；
（3）按质量比1:20，将上述处理鱼皮碎片与冰醋酸溶液搅拌混合，在0～5℃下冰水浴反应3～5h，待冰水浴反应完成后，过滤并收集滤液，制备得酸溶胶液，将其置于烧杯中，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节酸溶胶液pH至5.0，并添加酸溶胶液质量0.5%的胃蛋白酶至烧杯中，在0～5℃下搅拌混合48h，制备得水解胶液；
（4）按质量比1:25，将氯化钠与水解胶液搅拌混合，在200～300r/min下超声分散10～15min，随后过滤并收集沉淀，制备得盐析蛋白胶原，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份盐析蛋白胶原和5～10份透明质酸置于清洁玻璃板表面，搅拌混合并置于-55～-50℃下冷冻干燥，收集得初始胶原膜；
（5）按质量比1:10，将步骤（1）备用的抗菌挥发油与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，收集得改性混合液，随后按质量比1:8，将上述制备的初始胶原膜浸没至改性混合液中，在室温下静置3～5h，再在-55～-50℃下冷冻干燥，即可制备得一种医用组织胶。
本发明的应用方法：将患者伤口彻底清理后，在距伤口0.18～0.20cm处，用左食指、拇指轻轻按压后，将本发明制得的医用组织胶滴于伤口处，控制滴加量为0.9～1.1mL/cm2，使其将伤口完全覆盖，静置10～15s，将两手指松开，观察伤口无出血、开裂后，用纱布将伤口包扎好即可。经检测，本发明制得的医用组织胶粘度为102～107mPa·s，粘结强度高达20.5～25.5MPa，与组织生物相容性好，患者耐受性高，抗菌抗感染效果佳，值得推广与使用。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，所得医用组织胶粘结强度高达20.5～25.5MPa，凝固时间短，生物相容性好；
（2）使用后胶膜柔韧性好，患者耐受性高，抗菌抗感染效果佳。
具体实施方式
首先收集新鲜鱼腥草，将其晒干并粉碎，称取45～50g新鲜鱼腥草碎片，将其置于蒸气蒸馏装置的长颈圆底烧瓶中，在插有安全管的圆底烧瓶中加入圆底烧瓶容量1/2的去离子水，并置于65～70℃下水浴加热3～5h，收集馏出液，按体积比1:10，将馏出液与石油醚混合，收集萃取液，过滤得滤液，将其在65～70℃下旋转蒸发至干，制备得抗菌挥发油，备用；再收集鱼皮，将其切割至大小为1cm2的碎片，按质量比1:10，将鱼皮碎片与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合，在0～5℃下搅拌混合6～8h，过滤并收集滤饼，按质量比1:5，将滤饼与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合3～5h，随后再次过滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3～5次，再在65～70℃下干燥6～8h，制备得处理鱼皮碎片；然后按质量比1:20，将上述处理鱼皮碎片与冰醋酸溶液搅拌混合，在0～5℃下冰水浴反应3～5h，待冰水浴反应完成后，过滤并收集滤液，制备得酸溶胶液，将其置于烧杯中，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节酸溶胶液pH至5.0，并添加酸溶胶液质量0.5%的胃蛋白酶至烧杯中，在0～5℃下搅拌混合48h，制备得水解胶液；再按质量比1:25，将氯化钠与水解胶液搅拌混合，在200～300r/min下超声分散10～15min，随后过滤并收集沉淀，制备得盐析蛋白胶原，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份盐析蛋白胶原和5～10份透明质酸置于清洁玻璃板表面，搅拌混合并置于-55～-50℃下冷冻干燥，收集得初始胶原膜；最后按质量比1:10，将备用的抗菌挥发油与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，收集得改性混合液，随后按质量比1:8，将上述制备的初始胶原膜浸没至改性混合液中，在室温下静置3～5h，再在-55～-50℃下冷冻干燥，即可制备得一种医用组织胶。
实例1
首先收集新鲜鱼腥草，将其晒干并粉碎，称取45g新鲜鱼腥草碎片，将其置于蒸气蒸馏装置的长颈圆底烧瓶中，在插有安全管的圆底烧瓶中加入圆底烧瓶容量1/2的去离子水，并置于65℃下水浴加热3h，收集馏出液，按体积比1:10，将馏出液与石油醚混合，收集萃取液，过滤得滤液，将其在65℃下旋转蒸发至干，制备得抗菌挥发油，备用；再收集鱼皮，将其切割至大小为1cm2的碎片，按质量比1:10，将鱼皮碎片与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合，在0℃下搅拌混合6h，过滤并收集滤饼，按质量比1:5，将滤饼与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合3h，随后再次过滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，再在65℃下干燥6h，制备得处理鱼皮碎片；然后按质量比1:20，将上述处理鱼皮碎片与冰醋酸溶液搅拌混合，在0℃下冰水浴反应3h，待冰水浴反应完成后，过滤并收集滤液，制备得酸溶胶液，将其置于烧杯中，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节酸溶胶液pH至5.0，并添加酸溶胶液质量0.5%的胃蛋白酶至烧杯中，在0℃下搅拌混合48h，制备得水解胶液；再按质量比1:25，将氯化钠与水解胶液搅拌混合，在200r/min下超声分散10min，随后过滤并收集沉淀，制备得盐析蛋白胶原，按重量份数计，分别称量45份去离子水、10份盐析蛋白胶原和5份透明质酸置于清洁玻璃板表面，搅拌混合并置于-55℃下冷冻干燥，收集得初始胶原膜；最后按质量比1:10，将备用的抗菌挥发油与无水乙醇搅拌混合，在200W下超声分散10min，收集得改性混合液，随后按质量比1:8，将上述制备的初始胶原膜浸没至改性混合液中，在室温下静置3h，再在-55℃下冷冻干燥，即可制备得一种医用组织胶。
将患者伤口彻底清理后，在距伤口0.18cm处，用左食指、拇指轻轻按压后，将本发明制得的医用组织胶滴于伤口处，控制滴加量为0.9mL/cm2，使其将伤口完全覆盖，静置10s，将两手指松开，观察伤口无出血、开裂后，用纱布将伤口包扎好即可。经检测，本发明制得的医用组织胶粘度为102mPa·s，粘结强度高达20.5MPa，与组织生物相容性好，患者耐受性高，抗菌抗感染效果佳，值得推广与使用。
实例2
首先收集新鲜鱼腥草，将其晒干并粉碎，称取48g新鲜鱼腥草碎片，将其置于蒸气蒸馏装置的长颈圆底烧瓶中，在插有安全管的圆底烧瓶中加入圆底烧瓶容量1/2的去离子水，并置于68℃下水浴加热4h，收集馏出液，按体积比1:10，将馏出液与石油醚混合，收集萃取液，过滤得滤液，将其在68℃下旋转蒸发至干，制备得抗菌挥发油，备用；再收集鱼皮，将其切割至大小为1cm2的碎片，按质量比1:10，将鱼皮碎片与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合，在3℃下搅拌混合7h，过滤并收集滤饼，按质量比1:5，将滤饼与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合4h，随后再次过滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤4次，再在68℃下干燥7h，制备得处理鱼皮碎片；然后按质量比1:20，将上述处理鱼皮碎片与冰醋酸溶液搅拌混合，在3℃下冰水浴反应4h，待冰水浴反应完成后，过滤并收集滤液，制备得酸溶胶液，将其置于烧杯中，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节酸溶胶液pH至5.0，并添加酸溶胶液质量0.5%的胃蛋白酶至烧杯中，在3℃下搅拌混合48h，制备得水解胶液；再按质量比1:25，将氯化钠与水解胶液搅拌混合，在250r/min下超声分散13min，随后过滤并收集沉淀，制备得盐析蛋白胶原，按重量份数计，分别称量48份去离子水、13份盐析蛋白胶原和8份透明质酸置于清洁玻璃板表面，搅拌混合并置于-53℃下冷冻干燥，收集得初始胶原膜；最后按质量比1:10，将备用的抗菌挥发油与无水乙醇搅拌混合，在250W下超声分散13min，收集得改性混合液，随后按质量比1:8，将上述制备的初始胶原膜浸没至改性混合液中，在室温下静置4h，再在-52℃下冷冻干燥，即可制备得一种医用组织胶。
将患者伤口彻底清理后，在距伤口0.19cm处，用左食指、拇指轻轻按压后，将本发明制得的医用组织胶滴于伤口处，控制滴加量为1.0mL/cm2，使其将伤口完全覆盖，静置13s，将两手指松开，观察伤口无出血、开裂后，用纱布将伤口包扎好即可。经检测，本发明制得的医用组织胶粘度为105mPa·s，粘结强度高达22.8MPa，与组织生物相容性好，患者耐受性高，抗菌抗感染效果佳，值得推广与使用。
实例3
首先收集新鲜鱼腥草，将其晒干并粉碎，称取50g新鲜鱼腥草碎片，将其置于蒸气蒸馏装置的长颈圆底烧瓶中，在插有安全管的圆底烧瓶中加入圆底烧瓶容量1/2的去离子水，并置于70℃下水浴加热5h，收集馏出液，按体积比1:10，将馏出液与石油醚混合，收集萃取液，过滤得滤液，将其在70℃下旋转蒸发至干，制备得抗菌挥发油，备用；再收集鱼皮，将其切割至大小为1cm2的碎片，按质量比1:10，将鱼皮碎片与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合，在5℃下搅拌混合8h，过滤并收集滤饼，按质量比1:5，将滤饼与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合5h，随后再次过滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤5次，再在70℃下干燥8h，制备得处理鱼皮碎片；然后按质量比1:20，将上述处理鱼皮碎片与冰醋酸溶液搅拌混合，在5℃下冰水浴反应5h，待冰水浴反应完成后，过滤并收集滤液，制备得酸溶胶液，将其置于烧杯中，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节酸溶胶液pH至5.0，并添加酸溶胶液质量0.5%的胃蛋白酶至烧杯中，在5℃下搅拌混合48h，制备得水解胶液；再按质量比1:25，将氯化钠与水解胶液搅拌混合，在300r/min下超声分散15min，随后过滤并收集沉淀，制备得盐析蛋白胶原，按重量份数计，分别称量50份去离子水、15份盐析蛋白胶原和10份透明质酸置于清洁玻璃板表面，搅拌混合并置于-50℃下冷冻干燥，收集得初始胶原膜；最后按质量比1:10，将备用的抗菌挥发油与无水乙醇搅拌混合，在300W下超声分散15min，收集得改性混合液，随后按质量比1:8，将上述制备的初始胶原膜浸没至改性混合液中，在室温下静置5h，再在-50℃下冷冻干燥，即可制备得一种医用组织胶。
将患者伤口彻底清理后，在距伤口0.20cm处，用左食指、拇指轻轻按压后，将本发明制得的医用组织胶滴于伤口处，控制滴加量为1.1mL/cm2，使其将伤口完全覆盖，静置15s，将两手指松开，观察伤口无出血、开裂后，用纱布将伤口包扎好即可。经检测，本发明制得的医用组织胶粘度为107mPa·s，粘结强度高达25.5MPa，与组织生物相容性好，患者耐受性高，抗菌抗感染效果佳，值得推广与使用。

Claims (1)

1.一种医用组织胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集新鲜鱼腥草，将其晒干并粉碎，称取45～50g新鲜鱼腥草碎片，将其置于蒸气蒸馏装置的长颈圆底烧瓶中，在插有安全管的圆底烧瓶中加入圆底烧瓶容量1/2的去离子水，并置于65～70℃下水浴加热3～5h，收集馏出液，按体积比1:10，将馏出液与石油醚混合，收集萃取液，过滤得滤液，将其在65～70℃下旋转蒸发至干，制备得抗菌挥发油，备用；
（2）收集鱼皮，将其切割至大小为1cm2的碎片，按质量比1:10，将鱼皮碎片与0.5mol/L氢氧化钠溶液搅拌混合，在0～5℃下搅拌混合6～8h，过滤并收集滤饼，按质量比1:5，将滤饼与质量分数10%氯化钠溶液搅拌混合3～5h，随后再次过滤并收集滤饼，用无水乙醇和去离子水分别洗涤3～5次，再在65～70℃下干燥6～8h，制备得处理鱼皮碎片；
（3）按质量比1:20，将上述处理鱼皮碎片与冰醋酸溶液搅拌混合，在0～5℃下冰水浴反应3～5h，待冰水浴反应完成后，过滤并收集滤液，制备得酸溶胶液，将其置于烧杯中，用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节酸溶胶液pH至5.0，并添加酸溶胶液质量0.5%的胃蛋白酶至烧杯中，在0～5℃下搅拌混合48h，制备得水解胶液；
（4）按质量比1:25，将氯化钠与水解胶液搅拌混合，在200～300r/min下超声分散10～15min，随后过滤并收集沉淀，制备得盐析蛋白胶原，按重量份数计，分别称量45～50份去离子水、10～15份盐析蛋白胶原和5～10份透明质酸置于清洁玻璃板表面，搅拌混合并置于-55～-50℃下冷冻干燥，收集得初始胶原膜；
（5）按质量比1:10，将步骤（1）备用的抗菌挥发油与无水乙醇搅拌混合，在200～300W下超声分散10～15min，收集得改性混合液，随后按质量比1:8，将上述制备的初始胶原膜浸没至改性混合液中，在室温下静置3～5h，再在-55～-50℃下冷冻干燥，即可制备得一种医用组织胶。
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