CN106333862A - 一种抗菌性硅胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌性硅胶的制备方法，属于硅胶制备技术领域。本发明首先将龙骨和寒水石经粉碎煅烧后与盐酸振荡处理，再将硅酸盐细菌放入培养基中振荡培养，随后将培养后的混合物过滤，将滤液离心处理，收集上清液浓缩处理，将正硅酸乙酯、氢氧化钠溶液及硅酸钠搅拌反应，再加入冰醋酸及浓缩液搅拌出料，最后过滤将洗涤滤渣并风干，即可得抗菌性硅胶，本发明制得的抗菌硅胶加工成型方便，抗菌效果优异，同时改善了传统硅胶制品容易产生有如杂质的点状颗粒现象，并有助于脏污的分辨与清洗，具有广阔的应用前景。

Description

一种抗菌性硅胶的制备方法
技术领域
本发明公开了一种抗菌性硅胶的制备方法，属于硅胶制备技术领域。
背景技术
硅胶不溶于水和任何溶剂，无毒无味，化学性质稳定，除强碱、氢氟酸外不与任何物质发生反应。硅胶的主要成分为二氧化硅，是一种孔结构很发达的多孔物质，主要用作吸附剂、干燥剂及催化剂载体等。根据其孔径分布可分为粗孔、细孔，细孔比粗孔比表面积大，对水蒸气的吸附量具有选择性。在低湿度下，细孔胶的吸附量较大，在高湿度下，粗孔胶的吸附量较大，优质的球形硅胶表观光滑，晶莹发亮。从粗孔到细孔，呈乳白色、半透明、透明的球形颗粒。
硅胶的生产方法：(1) 硫酸法，将硅酸钠和硫酸(也可用其他酸类)反应而得；(2)复分解法，用硅酸钠和水溶性盐类作用而得；(3)沉淀法，借助于各种有机化合物从碱金属硅酸盐类溶液中析出硅胶而得；(4)电解法，硅酸钠电解而得。硫酸法是目前常用的方法。
传统的抗菌硅胶的制造方法，其抗菌剂会在成型后的硅胶制品上生成有如杂质的点状颗粒，不但抗菌效果不理想且影响硅胶制品的美观性，损及产品卖相，同时容易与一般脏污产生混淆，让使用者难以辨认，而造成清洗上的困扰。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前的抗菌硅胶在制造时抗菌剂已在硅胶制品上生成有如杂质的点状颗粒，影响硅胶制品的抗菌效果和美观性，还会造成清洗困扰的问题，提供一种抗菌性硅胶的制备方法，该方法首先将龙骨和寒水石经粉碎煅烧后与盐酸振荡处理，再将硅酸盐细菌放入培养基中振荡培养，随后将培养后的混合物过滤，将滤液离心处理，收集上清液浓缩处理，将正硅酸乙酯、氢氧化钠溶液及硅酸钠搅拌反应，再加入冰醋酸及浓缩液搅拌出料，最后过滤将洗涤滤渣并风干，即可得抗菌性硅胶，本发明制得的抗菌硅胶加工成型方便，抗菌效果优异，同时改善了传统硅胶制品容易产生有如杂质的点状颗粒现象，并有助于脏污的分辨与清洗，具有广阔的应用前景。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比1:3，取龙骨和寒水石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒放入煅烧炉中，设定温度为300～400℃，煅烧30～50min，随炉冷却至室温，将煅烧物与质量分数为20%盐酸按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，振荡40～50min，随后过滤，收集滤液；
（2）按重量份数计，取30～35份蛋白胨、26～29份琼脂、16～20份上述滤液、14～16份葡萄糖、1～2份磷酸氢二钾及0.9～1.2份磷酸二氢钾，搅拌均匀，使用质量分数为28%氨水调节pH至7.0～7.5，再放入高温灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；
（3）按接种量10～15%，将硅酸盐细菌接种至上述培养基中，并将培养基置于振荡培养箱中，设定温度为30～38℃，以130rpm振荡培养10～15h，随后将培养基中混合物放入搅拌机，以120r/min搅拌2～4min后进行过滤，收集滤液放入离心机中，以4000r/min离心10～15min，收集上清液；
（4）将上述所述的上清液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的60～70%，收集浓缩液，按重量份数计，取30～35份正硅酸乙酯、26～29份冰醋酸、22～26份浓缩液、9～12份硅酸钠及6～10份质量分数为20%氢氧化钠溶液，首先将正硅酸乙酯、质量分数为20%氢氧化钠溶液及硅酸钠放入反应釜中，设定温度为50～60℃，以120r/min搅拌3～5h，再加入冰醋酸及浓缩液，升温至70～80℃，以180r/min搅拌1～2h，随后出料并过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液成中性，再将滤渣风干，并杀菌消毒，即可得抗菌性硅胶。
本发明的应用方法是：将本发明制得的抗菌硅胶利用常规方法制成儿童牙胶。经检测，本发明制得的抗菌硅胶成型方便，成品耐高温性能好，能在-70～210℃温度范围内长期保持柔软、弹性，且抗菌效果好，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌等各类致病菌能起到快速抑制和杀菌作用，杀菌率达98%以上，且抗菌效果持久，抗菌寿命与制品寿命同步，较原先产品使用寿命延长了18～36个月。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的抗菌硅胶不仅具有良好抗菌效果，同时改善了传统硅胶制品容易产生有如杂质的点状颗粒现象，并有助于脏污的分辨与清洗；
（2）本发明制备工艺简便，制得的抗菌硅胶具有较好的生物相容性，对人体无刺激、无毒害，且能够耐高温，可消毒，加工成型方便，可大规模推广应用。
具体实施方式
首先按质量比1:3，取龙骨和寒水石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒放入煅烧炉中，设定温度为300～400℃，煅烧30～50min，随炉冷却至室温，将煅烧物与质量分数为20%盐酸按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，振荡40～50min，随后过滤，收集滤液；随后按重量份数计，取30～35份蛋白胨、26～29份琼脂、16～20份上述滤液、14～16份葡萄糖、1～2份磷酸氢二钾及0.9～1.2份磷酸二氢钾，搅拌均匀，使用质量分数为28%氨水调节pH至7.0～7.5，再放入高温灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；再按接种量10～15%，将硅酸盐细菌接种至上述培养基中，并将培养基置于振荡培养箱中，设定温度为30～38℃，以130rpm振荡培养10～15h，随后将培养基中混合物放入搅拌机，以120r/min搅拌2～4min后进行过滤，收集滤液放入离心机中，以4000r/min离心10～15min，收集上清液；将上述所述的上清液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的60～70%，收集浓缩液，按重量份数计，取30～35份正硅酸乙酯、26～29份冰醋酸、22～26份浓缩液、9～12份硅酸钠及6～10份质量分数为20%氢氧化钠溶液，首先将正硅酸乙酯、质量分数为20%氢氧化钠溶液及硅酸钠放入反应釜中，设定温度为50～60℃，以120r/min搅拌3～5h，再加入冰醋酸及浓缩液，升温至70～80℃，以180r/min搅拌1～2h，随后出料并过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液成中性，最后将滤渣风干，并杀菌消毒，即可得抗菌性硅胶。
实例1
首先按质量比1:3，取龙骨和寒水石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒放入煅烧炉中，设定温度为300℃，煅烧30min，随炉冷却至室温，将煅烧物与质量分数为20%盐酸按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，振荡40min，随后过滤，收集滤液；随后按重量份数计，取30份蛋白胨、26份琼脂、16份上述滤液、14份葡萄糖、1份磷酸氢二钾及0.9份磷酸二氢钾，搅拌均匀，使用质量分数为28%氨水调节pH至7.0，再放入高温灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；再按接种量10%，将硅酸盐细菌接种至上述培养基中，并将培养基置于振荡培养箱中，设定温度为30℃，以130rpm振荡培养10h，随后将培养基中混合物放入搅拌机，以120r/min搅拌2min后进行过滤，收集滤液放入离心机中，以4000r/min离心10min，收集上清液；将上述所述的上清液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的60%，收集浓缩液，按重量份数计，取30份正硅酸乙酯、26份冰醋酸、22份浓缩液、9份硅酸钠及6份质量分数为20%氢氧化钠溶液，首先将正硅酸乙酯、质量分数为20%氢氧化钠溶液及硅酸钠放入反应釜中，设定温度为50℃，以120r/min搅拌3h，再加入冰醋酸及浓缩液，升温至70℃，以180r/min搅拌1h，随后出料并过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液成中性，最后将滤渣风干，并杀菌消毒，即可得抗菌性硅胶。
本实例操作简便，使用时，将本发明制得的抗菌硅胶利用常规方法制成儿童牙胶。经检测，本发明制得的抗菌硅胶成型方便，成品耐高温性能好，能在-70℃温度范围内长期保持柔软、弹性，且抗菌效果好，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌等各类致病菌能起到快速抑制和杀菌作用，杀菌率达98.5%，且抗菌效果持久，抗菌寿命与制品寿命同步，较原先产品使用寿命延长了18个月。
实例2
首先按质量比1:3，取龙骨和寒水石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒放入煅烧炉中，设定温度为350℃，煅烧40min，随炉冷却至室温，将煅烧物与质量分数为20%盐酸按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，振荡45min，随后过滤，收集滤液；随后按重量份数计，取33份蛋白胨、27份琼脂、18份上述滤液、15份葡萄糖、1.5份磷酸氢二钾及1.1份磷酸二氢钾，搅拌均匀，使用质量分数为28%氨水调节pH至7.3，再放入高温灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；再按接种量13%，将硅酸盐细菌接种至上述培养基中，并将培养基置于振荡培养箱中，设定温度为34℃，以130rpm振荡培养13h，随后将培养基中混合物放入搅拌机，以120r/min搅拌3min后进行过滤，收集滤液放入离心机中，以4000r/min离心13min，收集上清液；将上述所述的上清液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的65%，收集浓缩液，按重量份数计，取33份正硅酸乙酯、27份冰醋酸、24份浓缩液、10份硅酸钠及8份质量分数为20%氢氧化钠溶液，首先将正硅酸乙酯、质量分数为20%氢氧化钠溶液及硅酸钠放入反应釜中，设定温度为55℃，以120r/min搅拌4h，再加入冰醋酸及浓缩液，升温至75℃，以180r/min搅拌1.5h，随后出料并过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液成中性，最后将滤渣风干，并杀菌消毒，即可得抗菌性硅胶。
本实例操作简便，使用时，将本发明制得的抗菌硅胶利用常规方法制成儿童牙胶。经检测，本发明制得的抗菌硅胶成型方便，成品耐高温性能好，能在70℃温度范围内长期保持柔软、弹性，且抗菌效果好，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌等各类致病菌能起到快速抑制和杀菌作用，杀菌率达99%，且抗菌效果持久，抗菌寿命与制品寿命同步，较原先产品使用寿命延长了27个月。
实例3
首先按质量比1:3，取龙骨和寒水石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒放入煅烧炉中，设定温度为400℃，煅烧50min，随炉冷却至室温，将煅烧物与质量分数为20%盐酸按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，振荡50min，随后过滤，收集滤液；随后按重量份数计，取35份蛋白胨、29份琼脂、20份上述滤液、16份葡萄糖、2份磷酸氢二钾及1.2份磷酸二氢钾，搅拌均匀，使用质量分数为28%氨水调节pH至7.5，再放入高温灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；再按接种量15%，将硅酸盐细菌接种至上述培养基中，并将培养基置于振荡培养箱中，设定温度为38℃，以130rpm振荡培养15h，随后将培养基中混合物放入搅拌机，以120r/min搅拌4min后进行过滤，收集滤液放入离心机中，以4000r/min离心15min，收集上清液；将上述所述的上清液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的70%，收集浓缩液，按重量份数计，取35份正硅酸乙酯、29份冰醋酸、26份浓缩液、12份硅酸钠及10份质量分数为20%氢氧化钠溶液，首先将正硅酸乙酯、质量分数为20%氢氧化钠溶液及硅酸钠放入反应釜中，设定温度为60℃，以120r/min搅拌5h，再加入冰醋酸及浓缩液，升温至80℃，以180r/min搅拌2h，随后出料并过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液成中性，最后将滤渣风干，即可得抗菌性硅胶。
本实例操作简便，使用时，将本发明制得的抗菌硅胶利用常规方法制成儿童牙胶。经检测，本发明制得的抗菌硅胶成型方便，成品耐高温性能好，能在210℃温度范围内长期保持柔软、弹性，且抗菌效果好，对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌等各类致病菌能起到快速抑制和杀菌作用，杀菌率达99.5%，且抗菌效果持久，抗菌寿命与制品寿命同步，较原先产品使用寿命延长了36个月。

Claims (1)

1.一种抗菌性硅胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:3，取龙骨和寒水石放入粉碎机中粉碎，过50目筛，将过筛颗粒放入煅烧炉中，设定温度为300～400℃，煅烧30～50min，随炉冷却至室温，将煅烧物与质量分数为20%盐酸按质量比1:3放入容器中，并将容器置于超声振荡器中，振荡40～50min，随后过滤，收集滤液；
（2）按重量份数计，取30～35份蛋白胨、26～29份琼脂、16～20份上述滤液、14～16份葡萄糖、1～2份磷酸氢二钾及0.9～1.2份磷酸二氢钾，搅拌均匀，使用质量分数为28%氨水调节pH至7.0～7.5，再放入高温灭菌锅中杀菌消毒，得培养基；
（3）按接种量10～15%，将硅酸盐细菌接种至上述培养中，并将培养基置于振荡培养箱中，设定温度为30～38℃，以130rpm振荡培养10～15h，随后将培养基中混合物放入搅拌机，以120r/min搅拌2～4min后进行过滤，收集滤液放入离心机中，以4000r/min离心10～15min，收集上清液；
（4）将上述所述的上清液放入浓缩罐中，浓缩至原体积的60～70%，收集浓缩液，按重量份数计，取30～35份正硅酸乙酯、26～29份冰醋酸、22～26份浓缩液、9～12份硅酸钠及6～10份质量分数为20%氢氧化钠溶液，首先将正硅酸乙酯、质量分数为20%氢氧化钠溶液及硅酸钠放入反应釜中，设定温度为50～60℃，以120r/min搅拌3～5h，再加入冰醋酸及浓缩液，升温至70～80℃，以180r/min搅拌1～2h，随后出料并过滤，使用蒸馏水洗涤滤渣至洗涤液成中性，再将滤渣风干，并杀菌消毒，即可得抗菌性硅胶。
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