CN105525383A - 一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法 - Google Patents

一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法，属于醋酸纤维素材料领域。本发明中加入TiO2光催化型抗菌剂具有很高的光催化活性，抗菌能力强、广谱持久，化学稳定性好，安全无毒，对皮肤无刺激，将硝酸银直接加入到溶液中，通过放电处理得纳米银负载在纤维上，将纳米银掺杂TiO2中，TiO2的存在可以使银离子和醋酸纤维素中的碳基氧原子之间的相互作用力减弱，从而增加醋酸纤维素的热稳定性，而且起到协同抗菌的作用，大大提高抗菌能力，最后通过静电纺丝法制得的醋酸纤维素具有高比表面积和孔隙率，性能优于传统抗菌材料。

Description

一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法，属于醋酸纤维素材料领域。
背景技术
醋酸纤维素是纤维素的衍生物之一，它不仅保留了纤维素生物相容性好、可降解等优良性能，还可溶于丙酮等常见有机溶剂，温和、安全、稳定性好，易熔，且熔融流变性好，易于加工，醋酸纤维素的这些优异性能，促使其逐渐成为纤维素材料中的代表，应用前景广阔，尤其是在生物可降解材料领域。目前，醋酸纤维素已成为制备纳米纤维的常用原料之一，
近几年，纳米纤维制备及应用的研究取得了飞速的发展。其中，静电纺丝是制备纳米级纤维的一种简单、有效的方法，因其制得的纳米纤维具有高比表面积和孔隙率而受到人们的高度关注。如果对这类纳米纤维实施抗菌改性，由于其高比表面积可以大大提高纤维的抗菌性能。
抗菌剂中的TiO2是一种典型的光催化抗菌材料，具有很高的光催化活性，抗菌能力强、广谱持久，化学稳定性好，安全无毒，对皮肤无刺激，且成本低等优良的综合性能，近年来倍受研究者们的关注。纳米银具有很强的抗菌能力，且无需光照，只要有氧的存在即能抗菌，用其作为掺杂物质对TiO2进行改性，可以扩展TiO2的激发波长范围，而且对电子和空穴的复合起到抑制作用，使TiO2具有更稳定的抗菌性能，加上银本身所具有的抗菌性能，可以起到协同抗菌的作用，大大提高抗菌能力。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前醋酸纤维素传统的合成方法是在大量乙酸作为溶剂的条件下，使用浓硫酸作为催化剂，高温合成，得到的产品容易被氧化，抗菌性能差、热稳定性能差、机械性能差的问题，提供了一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法，本发明中加入TiO2光催化型抗菌剂具有很高的光催化活性，抗菌能力强、广谱持久，化学稳定性好，安全无毒，对皮肤无刺激，将硝酸银直接加入到溶液中，通过放电处理得纳米银负载在纤维上，TiO2的存在可以使银离子和醋酸纤维素中的碳基氧原子之间的相互作用力减弱，从而增加醋酸纤维素的热稳定性，而且起到协同抗菌的作用，大大提高抗菌能力，最后通过静电纺丝法制得的醋酸纤维素具有高比表面积和孔隙率，性能优于传统抗菌材料。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取500～600g蔗糖加工遗留下的甘蔗渣，放入不锈钢球磨罐中，按球料比为1:3向球磨罐中加入直径为3～5mm的氧化锆球磨珠，常温下以300～400r/min的转速机械球磨活化1～2h；
（2）将300～500g上述活化后甘蔗渣放入1～2L食用白醋中浸泡1～2h，进行乙酰化预处理，预处理完成后，继续加入200～300mL质量浓度为90%的乙酸酐溶液，并加30～50mL浓度为0.5mol/L的硫酸作为催化剂，于75～85℃的水浴下搅拌反应2～3h，反应结束后冷却至常温，并静置沉淀过夜，过滤去除滤液得到醋酸纤维素，备用；
（3）取5～10g可溶性淀粉和2～3g赖氨酸装入200mL锥形瓶中，加入50～60mL蒸馏水，用磁力搅拌机进行搅拌，在搅拌的过程中逐滴滴入20～30mL质量浓度为60%的硝酸银溶液，控制滴加速度在10～20min内滴加完毕；
（4）滴加完毕后，将锥形瓶移入等离子反应室中向瓶里以10mL/min的速率通入氩气并抽真空交替进行3～5次，直至罐内压力达到20～30Pa，以50～100W的功率放电处理2～3h，处理结束后继续向锥形瓶中加入5～10g纳米二氧化钛粉末，再经漩涡振荡仪以30～50W的功率振荡分散40～60min，得改性混合液；
（5）将丙酮和蒸馏水按体积比为7:1进行混合作为纺丝溶剂，取50～60g步骤（2）制得的醋酸纤维素溶于200～300mL纺丝溶剂中，继续加入100～200mL上述改性液，搅拌混合后放入油浴中，在130～150℃保温20～30s，再置于摇床上振荡改性过夜；
（6）将上述改性混合液放置在旋转蒸发器中，旋蒸浓缩至混合液原体积的4/5后放入高压静电纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流固化形成耐高温抗菌醋酸纤维素材料。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比4:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为10～20kV，纺丝速度为0.3～0.5mL/h，接受距离为10～20cm，纺丝温度为50～60℃。
本发明制得的醋酸纤维素直径为200～480nm，当硝酸银添加量为总质量0.3～0.5%时，醋酸纤维素对金黄色葡萄球菌的抗菌率为50.6～99.5%，对大肠杆菌的抗菌率为65.9～99.6%，在氮气环境下进行热重分析，其热失重温度区的范围为280～350℃。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中加入TiO2光催化抗菌剂，抗菌能力强、广谱持久，化学稳定性好，安全无毒，对皮肤无刺激；
（2）将硝酸银直接加入到溶液中，通过放电处理得纳米银负载在纤维上，将纳米银掺杂TiO2中，不仅使TiO2具有更稳定的抗菌性能，而且起到协同抗菌的作用，大大提高抗菌能力和热稳定性能；
（3）本发明通过静电纺丝法制得的醋酸纤维素具有高比表面积和孔隙率。
具体实施方式
首先称取500～600g蔗糖加工遗留下的甘蔗渣，放入不锈钢球磨罐中，按球料比为1:3向球磨罐中加入直径为3～5mm的氧化锆球磨珠，常温下以300～400r/min的转速机械球磨活化1～2h；将300～500g上述活化后甘蔗渣放入1～2L食用白醋中浸泡1～2h，进行乙酰化预处理，预处理完成后，继续加入200～300mL质量浓度为90%的乙酸酐溶液，并加30～50mL浓度为0.5mol/L的硫酸作为催化剂，于75～85℃的水浴下搅拌反应2～3h，反应结束后冷却至常温，并静置沉淀过夜，过滤去除滤液得到醋酸纤维素，备用；取5～10g可溶性淀粉和2～3g赖氨酸装入200mL锥形瓶中，加入50～60mL蒸馏水，用磁力搅拌机进行搅拌，在搅拌的过程中逐滴滴入20～30mL质量浓度为60%的硝酸银溶液，控制滴加速度在10～20min内滴加完毕；滴加完毕后，将锥形瓶移入等离子反应室中向瓶里以10mL/min的速率通入氩气并抽真空交替进行3～5次，直至罐内压力达到20～30Pa，以50～100W的功率放电处理2～3h，处理结束后继续向锥形瓶中加入5～10g纳米二氧化钛粉末，再经漩涡振荡仪以30～50W的功率振荡分散40～60min，得改性混合液；将丙酮和蒸馏水按体积比为7:1进行混合作为纺丝溶剂，取50～60g制得的醋酸纤维素溶于200～300mL纺丝溶剂中，继续加入100～200mL改性液，搅拌混合后放入油浴中，在130～150℃保温20～30s，再置于摇床上振荡改性过夜；将改性混合液放置在旋转蒸发器中，旋蒸浓缩至混合液原体积的4/5后放入高压静电纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流固化形成耐高温抗菌醋酸纤维素材料。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比4:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为10～20kV，纺丝速度为0.3～0.5mL/h，接受距离为10～20cm，纺丝温度为50～60℃。
实例1
首先称取500g蔗糖加工遗留下的甘蔗渣，放入不锈钢球磨罐中，按球料比为1:3向球磨罐中加入直径为3mm的氧化锆球磨珠，常温下以300r/min的转速机械球磨活化1h；将300g上述活化后甘蔗渣放入1L食用白醋中浸泡1h，进行乙酰化预处理，预处理完成后，继续加入200mL质量浓度为90%的乙酸酐溶液，并加30mL浓度为0.5mol/L的硫酸作为催化剂，于75℃的水浴下搅拌反应2h，反应结束后冷却至常温，并静置沉淀过夜，过滤去除滤液得到醋酸纤维素，备用；取5g可溶性淀粉和2g赖氨酸装入200mL锥形瓶中，加入50mL蒸馏水，用磁力搅拌机进行搅拌，在搅拌的过程中逐滴滴入20mL质量浓度为60%的硝酸银溶液，控制滴加速度在10min内滴加完毕；滴加完毕后，将锥形瓶移入等离子反应室中向瓶里以10mL/min的速率通入氩气并抽真空交替进行3次，直至罐内压力达到20Pa，以50W的功率放电处理2～3h，处理结束后继续向锥形瓶中加入5g纳米二氧化钛粉末，再经漩涡振荡仪以30W的功率振荡分散40min，得改性混合液；将丙酮和蒸馏水按体积比为7:1进行混合作为纺丝溶剂，取50g制得的醋酸纤维素溶于200mL纺丝溶剂中，继续加入100mL改性液，搅拌混合后放入油浴中，在130℃保温20s，再置于摇床上振荡改性过夜；将改性混合液放置在旋转蒸发器中，旋蒸浓缩至混合液原体积的4/5后放入高压静电纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流固化形成耐高温抗菌醋酸纤维素材料。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比4:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为10kV，纺丝速度为0.3mL/h，接受距离为10cm，纺丝温度为50℃。
本发明制得的醋酸纤维素直径为200nm，当硝酸银添加量为总质量0.3%时，醋酸纤维素对金黄色葡萄球菌的抗菌率为50.6%，对大肠杆菌的抗菌率为65.9%，在氮气环境下进行热重分析，其热失重温度区的范围为280℃。
实例2
首先称取550g蔗糖加工遗留下的甘蔗渣，放入不锈钢球磨罐中，按球料比为1:3向球磨罐中加入直径为4mm的氧化锆球磨珠，常温下以350r/min的转速机械球磨活化1～2h；将400g上述活化后甘蔗渣放入1.5L食用白醋中浸泡1.5h，进行乙酰化预处理，预处理完成后，继续加入250mL质量浓度为90%的乙酸酐溶液，并加40mL浓度为0.5mol/L的硫酸作为催化剂，于80℃的水浴下搅拌反应2.5h，反应结束后冷却至常温，并静置沉淀过夜，过滤去除滤液得到醋酸纤维素，备用；取8g可溶性淀粉和2.5g赖氨酸装入200mL锥形瓶中，加入55mL蒸馏水，用磁力搅拌机进行搅拌，在搅拌的过程中逐滴滴入25mL质量浓度为60%的硝酸银溶液，控制滴加速度在15min内滴加完毕；滴加完毕后，将锥形瓶移入等离子反应室中向瓶里以10mL/min的速率通入氩气并抽真空交替进行4次，直至罐内压力达到25Pa，以75W的功率放电处理2.5h，处理结束后继续向锥形瓶中加入7g纳米二氧化钛粉末，再经漩涡振荡仪以40W的功率振荡分散50min，得改性混合液；将丙酮和蒸馏水按体积比为7:1进行混合作为纺丝溶剂，取55g制得的醋酸纤维素溶于250mL纺丝溶剂中，继续加入150mL改性液，搅拌混合后放入油浴中，在140℃保温25s，再置于摇床上振荡改性过夜；将改性混合液放置在旋转蒸发器中，旋蒸浓缩至混合液原体积的4/5后放入高压静电纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流固化形成耐高温抗菌醋酸纤维素材料。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比4:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为15kV，纺丝速度为0.4mL/h，接受距离为15cm，纺丝温度为55℃。
本发明制得的醋酸纤维素的直径为350nm，当硝酸银添加量为总质量0.4%时，醋酸纤维素对金黄色葡萄球菌的抗菌率为78.6%，对大肠杆菌的抗菌率为89.5%，在氮气环境下进行热重分析，其热失重温度区的范围为300℃。
实例3
首先称取600g蔗糖加工遗留下的甘蔗渣，放入不锈钢球磨罐中，按球料比为1:3向球磨罐中加入直径为5mm的氧化锆球磨珠，常温下以400r/min的转速机械球磨活化2h；将500g上述活化后甘蔗渣放入2L食用白醋中浸泡2h，进行乙酰化预处理，预处理完成后，继续加入300mL质量浓度为90%的乙酸酐溶液，并加50mL浓度为0.5mol/L的硫酸作为催化剂，于85℃的水浴下搅拌反应3h，反应结束后冷却至常温，并静置沉淀过夜，过滤去除滤液得到醋酸纤维素，备用；取10g可溶性淀粉和3g赖氨酸装入200mL锥形瓶中，加入60mL蒸馏水，用磁力搅拌机进行搅拌，在搅拌的过程中逐滴滴入30mL质量浓度为60%的硝酸银溶液，控制滴加速度在20min内滴加完毕；滴加完毕后，将锥形瓶移入等离子反应室中向瓶里以10mL/min的速率通入氩气并抽真空交替进行5次，直至罐内压力达到30Pa，以100W的功率放电处理3h，处理结束后继续向锥形瓶中加入10g纳米二氧化钛粉末，再经漩涡振荡仪以50W的功率振荡分散60min，得改性混合液；将丙酮和蒸馏水按体积比为7:1进行混合作为纺丝溶剂，取60g制得的醋酸纤维素溶于300mL纺丝溶剂中，继续加入200mL改性液，搅拌混合后放入油浴中，在150℃保温30s，再置于摇床上振荡改性过夜；将改性混合液放置在旋转蒸发器中，旋蒸浓缩至混合液原体积的4/5后放入高压静电纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流固化形成耐高温抗菌醋酸纤维素材料。
所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比4:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为20kV，纺丝速度为0.5mL/h，接受距离为20cm，纺丝温度为60℃。
本发明制得的醋酸纤维素的直径为480nm，当硝酸银添加量为总质量0.5%时，醋酸纤维素对金黄色葡萄球菌的抗菌率为99.5%，对大肠杆菌的抗菌率为99.6%，在氮气环境下进行热重分析，其热失重温度区的范围为350℃。

Claims (3)

1.一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取500～600g蔗糖加工遗留下的甘蔗渣，放入不锈钢球磨罐中，按球料比为1:3向球磨罐中加入直径为3～5mm的氧化锆球磨珠，常温下以300～400r/min的转速机械球磨活化1～2h；
（2）将300～500g上述活化后甘蔗渣放入1～2L食用白醋中浸泡1～2h，进行乙酰化预处理，预处理完成后，继续加入200～300mL质量浓度为90%的乙酸酐溶液，并加30～50mL浓度为0.5mol/L的硫酸作为催化剂，于75～85℃的水浴下搅拌反应2～3h，反应结束后冷却至常温，并静置沉淀过夜，过滤去除滤液得到醋酸纤维素，备用；
（3）取5～10g可溶性淀粉和2～3g赖氨酸装入200mL锥形瓶中，加入50～60mL蒸馏水，用磁力搅拌机进行搅拌，在搅拌的过程中逐滴滴入20～30mL质量浓度为60%的硝酸银溶液，控制滴加速度在10～20min内滴加完毕；
（4）滴加完毕后，将锥形瓶移入等离子反应室中向瓶里以10mL/min的速率通入氩气并抽真空交替进行3～5次，直至罐内压力达到20～30Pa，以50～100W的功率放电处理2～3h，处理结束后继续向锥形瓶中加入5～10g纳米二氧化钛粉末，再经漩涡振荡仪以30～50W的功率振荡分散40～60min，制得改性液；
（5）将丙酮和蒸馏水按体积比为7:1进行混合作为纺丝溶剂，取50～60g步骤（2）制得的醋酸纤维素溶于200～300mL纺丝溶剂中，继续加入100～200mL上述改性液，搅拌混合后放入油浴中，在130～150℃保温20～30s，再置于摇床上振荡过夜，得改性混合液；
（6）将上述改性混合液放置在旋转蒸发器中，旋蒸浓缩至混合液原体积的4/5后放入高压静电纺丝装置贮液槽中，将纺丝液用输液泵挤出再由喷丝口喷出，喷出的混合液射流固化形成耐高温抗菌醋酸纤维素材料。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述的纺丝射流固化方法是以硫酸和硫酸钠按质量比4:1配成的水溶液作为凝固浴，将纺丝射流固化。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温抗菌醋酸纤维素材料的制备方法，其特征在于：所述的纺丝工艺参数为：纺丝电压为10～20kV，纺丝速度为0.3～0.5mL/h，接受距离为10～20cm，纺丝温度为50～60℃。
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