CN106324738A - 一种长波红外滤光片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种长波红外滤光片，其包括：基板和沉积在基板两侧表面上的长波通膜系和短波通膜系，长波通膜系为：A/2.2(0.5LH0.5L)4L 1.8(0.5LH0.5L)8L 1.4(0.5LH0.5L)8L 0.8(0.5LH0.5L)41.4H 0.52L/S，短波通膜系为：A/1.8(0.5HL0.5H)11(0.5HL0.5H)121.5(0.5LH0.5L)7(0.5LH0.5L)100.85(0.5LH0.5L)10/S，膜系中的符号含义：A为空气，S为Ge基底，H为高折射率材料Ge，L为低折射率材料ZnS。本发明滤光片达到优良的技术指标，背景深度高，透射带的上升和下降沿陡度分别为2％和2.2％，通带10.3μm～11.3μm平均透过率达88％，截止带最大透过率小于1％，可起到限制光谱范围，抑制背景干扰，提高目标分辨率。
Description
技术领域
本发明属于光学元件制备技术领域，涉及一种可满足60K低温环境使用的10.3μm～11.3μm长波红外滤光片。
背景技术
长波红外滤光片在光学分析仪器、光学探测器方面都有广阔的应用前景，主要用于对地成像观测和光谱分析监测，我国高分辨率对地观测系统重大专项，也对长波红外滤光片提出了研发需求。
大视场红外多光谱扫描仪用长波红外滤光片滤光片，要求通带平均透过率高、抑制带截止深度深、通带波纹系数小、截止范围宽，可适用于60K低温和地面环境条件，具有高可靠性和高稳定性。
由于长波红外滤光片是封装在探测器前使用，工作环境特殊，其需满足从低温极限值60K到高温极限值80℃的瞬间温度冲击，采用常规方法制备滤光片，会出现低温下滤光片中心波长漂移和膜层脱落的现象，低温短波红外窄带滤光片一直是光学薄膜研究的重点。
发明内容
(一)发明目的
本发明的目的是：提供一种10.3μm～11.3μm长波红外滤光片，提高光谱扫描仪分辨率和成像质量。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提供一种长波红外滤光片，其包括：基板2和沉积在所述基板2两侧表面上的长波通膜系和短波通膜系，长波通膜系为：A/2.2(0.5LH0.5L)4L1.8(0.5LH0.5L)8L1.4(0.5LH0.5L)8L 0.8(0.5LH0.5L)41.4H 0.52L/S，短波通膜系为：A/1.8(0.5HL0.5H)11(0.5HL0.5H)12 1.5(0.5LH0.5L)7(0.5LH0.5L)100.85(0.5LH0.5L)10/S，膜系中的符号含义：A为空气，S为Ge基底，H为高折射率材料Ge，L为低折射率材料ZnS。
其中，所述基板2选用直径为20mm、厚度为1mm±0.05mm的Ge基板，其表面光圈N≤2，局部光圈ΔN≤0.5，不平行度＜20″，表面光洁度B＝Ⅴ。
本发明还提供了一种长波红外滤光片的制备方法，其包括以下步骤：
S1：真空室清洁；
S2：镀膜前基板清洗；
S3：真空室准备
在真空室电子枪坩埚内预置镀膜材料锗、硫化锌；
S4：膜层镀制
打开离子源，用离子束清洗基板；按照基板两侧表面上的长波通膜系和短波通膜系结构，利用电子束蒸镀方法进行锗膜层沉积，利用离子束辅助的电子束蒸镀方法进行硫化锌膜层沉积。
其中，所述步骤S4中，将锗和硫化锌交替蒸镀到基板表面时，锗膜沉积时，控制沉积速率0.5-0.8nm/s；硫化锌膜沉积时，离子源氩气气体流量18±2sccm，离子源束压180V～220V，离子源束流80V～110V，沉积速率0.5-0.8nm/s。
其中，所述步骤S1中，用喷砂机清洗镀膜机真空室防护屏、电极、挡板和工装，然后用脱脂纱布蘸无水乙醇擦净真空室。
其中，所述步骤S2中，依次用脱脂纱布和脱脂棉布蘸体积比为1：1的乙醇、乙醚混合溶液擦净基片表面。
其中，所述步骤S3中，所述电子枪坩埚内预置锗、硫化锌的纯度不小于99.99％，其预置量为：1000mm镀膜机，锗、硫化锌分别为180g、220g。
其中，所述步骤S4中，膜层镀制时，离子源采用氩气作为工作气体，工作气体纯度不小于99.995％，气体流量18sccm-22sccm。
其中，所述步骤S4中，膜层镀制时，离子束清洗基板后，将基片加热到200±10℃，并保持1h。
其中，还包括步骤S5：基板降温，在真空不低于2×10-3Pa，基板降温到80±8℃，关闭抽真空系统，真空室降到室温后取出滤光片。(三)有益效果
上述技术方案所提供的长波红外滤光片，滤光片达到优良的技术指标，背景深度高，透射带的上升和下降沿陡度分别为2％和2.2％，通带10.3μm～11.3μm平均透过率达88％，截止带最大透过率小于1％，可起到限制光谱范围，抑制背景干扰，提高目标分辨率；滤光片性能稳定；滤光片制备工艺简单。
附图说明
图1为长波红外滤光片正面与反面膜层排列示意图，其中1面和3面分别沉积长波通和短波通膜系，2为基板。
图2为本专利产品在低温(60K)下滤光片光谱透过率与波长的实例曲线。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
为克服现有技术中存在的技术问题，本发明通过设计、试验，研制出一种10.3μm～11.3μm红外滤光片，它以锗(Ge)为基底，锗(Ge)和硫化锌(ZnS)为膜层材料，采用真空薄膜沉积方法制备，制备滤光片通带范围10.3±0.05μm～11.3±0.05μm，平均透过率≥85％，10.3μm和11.3μm处陡度Δλ/λ0≤4％，在1μm～10μm和11.8μm～15μm波长范围内的最大透过率≤1％，带宽≥1.0μm，产品光学性能、膜层的物理强度和环境适应性满足实际使用要求。
具体地，参照图1所示，本实施例长波红外滤光片包括基板2和沉积在基板2两侧表面上的长波通膜系和短波通膜系，长波通膜系为：A/2.2(0.5LH0.5L)4L 1.8(0.5LH0.5L)8L1.4(0.5LH0.5L)8L 0.8(0.5LH0.5L)41.4H 0.52L/S，短波通膜系为：A/1.8(0.5HL0.5H)11(0.5HL0.5H)121.5(0.5LH0.5L)7(0.5LH0.5L)100.85(0.5LH0.5L)10/S，膜系中的符号含义：A为空气，S为Ge基底，H为高折射率材料Ge，L为低折射率材料ZnS。
进一步地，基板2选用直径为20mm、厚度为1mm±0.05mm的Ge基板，其表面光圈N≤2，局部光圈ΔN≤0.5，不平行度＜20″，表面光洁度B＝Ⅴ。
上述长波红外滤光片沉积方法的具体步骤如下：
第一步：真空室清洁
用喷砂机清洗镀膜机真空室防护屏、电极、挡板和工装，清洗后，被清洗件表面不得有膜层附着，然后用脱脂纱布蘸无水乙醇擦净真空室。
第二步：镀膜前清洗
依次用脱脂纱布和脱脂棉布蘸体积比为1：1的乙醇、乙醚混合溶液擦净基片表面，并用“哈气法”检验基片表面，直至无油污、尘粒、擦痕为止。
第三步：真空室准备
将适量的镀膜材料锗、硫化锌放入电子枪坩埚内(对于1000mm镀膜机，锗、硫化锌分别为180g、220g)，镀膜材料纯度不小于99.99％，用洗耳球吹基片表面，然后立即关闭真空室门。
第四步：膜层镀制
真空度不低于2×10-3Pa，打开旋转架开关，旋转工件架，打开烘烤，设定烘烤温度。再依次打开电子枪偏转电源、灯丝电源及高压枪。
打开离子源，用离子束清洗基板5min，离子源采用氩气作为工作气体，工作气体纯度不小于99.995％，气体流量18sccm-22sccm，锗利用电子束蒸镀方法进行膜层沉积，硫化锌利用离子束辅助的电子束蒸镀方法进行膜层沉积。
将基片加热到200±10℃，并保持1h。
按设计膜系，将锗和硫化锌交替蒸镀到基板表面，镀膜材料沉积参数如下：
(1)锗膜沉积
调节电子枪电流，充分均匀预熔膜料，打开挡板，控制沉积速率0.5-0.8nm/s；
此工艺参数能减少锗膜层吸收，提高滤光片透射性能，实现应力匹配，满足滤光片低温环境适应性。
(2)硫化锌膜沉积
离子源氩气气体流量18±2sccm，离子源束压180V～220V，离子源束流80V～110V，调节电子枪电流，充分均匀预熔膜料，打开挡板，沉积速率0.5-0.8nm/s；
此工艺参数能提高硫化锌膜层稳定性，提高膜层聚集密度，实现与锗膜层应力匹配，提高滤光片环境适应性能，以及低温环境适应性，避免硫化锌的折射率温度系数和热膨胀系数低温漂移。
第五步，基板降温。
在真空不低于2×10-3Pa，基板降温到80±8℃，关闭抽真空系统，真空室降到室温后取出沉积镜片。
组成本滤光片的长波通和短波通在低温60K下存在波长漂移，为满足低温滤光片技术指标要求，需进行滤光片低温测试，低温测试较复杂。采用如下方法:
测试滤光片长波通镀膜控制中心波长λCL，常温测试中心波长λNL，低温测试中心波长为λLL，设计控制中心波长λdL，则可调整长波通镀膜控制中心波长为λKL，满足同样通过此种方法分别调整短波通控制波长，实现低温滤光片制备。
λLL与λdL偏移量小于±150nm，则低温透射带的上升沿的波长λLU与常温透射带的上升沿的波长λNU以及常温满足关系式：λLU＝λNU+(λLL-λNL)。同样此种方法适用于下降沿波长。
实际证明推导结果与实际测试结果相符。避免产品反复低温测试，只需常温测试即可确定低温数据。
本专利滤光片已实现工程化应用。
由上述技术方案可以看出，本发明具有以下显著特点：
(1)滤光片达到优良的技术指标，背景深度高，透射带的上升和下降沿陡度分别为2％和2.2％，通带10.3μm～11.3μm平均透过率达88％，截止带最大透过率小于1％，可起到限制光谱范围，抑制背景干扰，提高目标分辨率。
(2)本专利滤光片性能稳定。滤光片由长波通和短波通组成，避免单面膜层厚度增加所产生的膜层应力、面型等问题，能耐60K到80℃的瞬态温度冲击。
(3)本专利滤光片制备工艺简单。通过分别调整长波通和短波通控制波长保证滤光片光谱性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种长波红外滤光片，其特征在于，包括：基板(2)和沉积在所述基板(2)两侧表面上的长波通膜系和短波通膜系，长波通膜系为：A/2.2(0.5LH0.5L)4L 1.8(0.5LH0.5L)8L 1.4(0.5LH0.5L)8L 0.8(0.5LH0.5L)41.4H 0.52L/S，短波通膜系为：A/1.8(0.5HL0.5H)11(0.5HL0.5H)121.5(0.5LH0.5L)7(0.5LH0.5L)100.85(0.5LH0.5L)10/S，膜系中的符号含义：A为空气，S为Ge基底，H为高折射率材料Ge，L为低折射率材料ZnS。
2.如权利要求1所述的长波红外滤光片，其特征在于，所述基板(2)选用直径为20mm、厚度为1mm±0.05mm的Ge基板，其表面光圈N≤2，局部光圈ΔN≤0.5，不平行度＜20″，表面光洁度B＝Ⅴ。
3.一种权利要求1或2所述长波红外滤光片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：真空室清洁；
S2：镀膜前基板清洗；
S3：真空室准备
在真空室电子枪坩埚内预置镀膜材料锗、硫化锌；
S4：膜层镀制
打开离子源，用离子束清洗基板；按照基板两侧表面上的长波通膜系和短波通膜系结构，利用电子束蒸镀方法进行锗膜层沉积，利用离子束辅助的电子束蒸镀方法进行硫化锌膜层沉积。
4.如权利要求3所述的长波红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，将锗和硫化锌交替蒸镀到基板表面时，锗膜沉积时，控制沉积速率0.5-0.8nm/s；硫化锌膜沉积时，离子源氩气气体流量18±2sccm，离子源束压180V～220V，离子源束流80V～110V，沉积速率0.5-0.8nm/s。
5.如权利要求3所述的长波红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，用喷砂机清洗镀膜机真空室防护屏、电极、挡板和工装，然后用脱脂纱布蘸无水乙醇擦净真空室。
6.如权利要求3所述的长波红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，依次用脱脂纱布和脱脂棉布蘸体积比为1：1的乙醇、乙醚混合溶液擦净基片表面。
7.如权利要求3所述的长波红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，所述电子枪坩埚内预置锗、硫化锌的纯度不小于99.99％，其预置量为：1000mm镀膜机，锗、硫化锌分别为180g、220g。
8.如权利要求4所述的长波红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，膜层镀制时，离子源采用氩气作为工作气体，工作气体纯度不小于99.995％，气体流量18sccm-22sccm。
9.如权利要求8所述的长波红外滤光片的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，膜层镀制时，离子束清洗基板后，将基片加热到200±10℃，并保持1h。
10.如权利要求3所述的长波红外滤光片的制备方法，其特征在于，还包括步骤S5：基板降温，在真空不低于2×10-3Pa，基板降温到80±8℃，关闭抽真空系统，真空室降到室温后取出滤光片。
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