CN106319240A - 一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，包括以下步骤：（1）调整含铱料液酸度；（2）热态下加入D‑异抗坏血酸钠除去铂钯杂质；（3）氢还原法除去铑杂质；（4）精炼提取铱粉产品。与现有技术相比，本发明具有采用试剂环境友好、杂质脱除效率高、杂质沉淀渣中贵金属品位高而易于回收等优点，采用本方法可获得的铱的收率达到96%以上。
Description
技术领域
本发明属于贵金属冶金技术领域，具体涉及一种氯铱酸溶液中铂钯铑杂质的高效清洁脱除方法，更具体的涉及一种从粗氯铱酸溶液中脱除铂钯铑等铂族金属杂质的方法。
背景技术
铱是一种稀有金属，是铂族金属的一种。铱是最为耐腐蚀的金属，对于一般腐蚀剂均无法将以腐蚀，包括沸腾的王水。基于其独一无二的耐腐蚀特性，铱以纯铱、铂铱合金、铱铑合金的形式被广泛的用于各类要求苛刻的耐腐蚀坩埚、标准米尺、千克原器等高精度设备。
铱是提取难度最大的铂族金属之一。目前，脱除含铱料液中的贵金属杂质，仍主要采用水解法、TBP萃取法及硫化法等。上述工艺或采用挥发性强、恶化操作环境的有机相，或产出难处理的高含盐废水，并使用排放环境友好性差的硫化物，使得铱提取过程环保性不佳。此外，由于铱与铂、铑等性质相近且惰性较强，导致采用上述工艺除杂，需反复多遍才能达到精制要求，使得铱收率大幅降低的同时，产出含铂钯铑的杂质废渣难以回收，贵金属资源利用率无法根本提高。
随着国内环保形势的日益严峻和贵金属资源的日益紧缺，需开发一种新工艺，在满足铱的清洁提取的同时，大幅提高除杂效率，并使得贵金属杂质更易于回收利用，达到高效除杂、铱分散低和资源利用率高的多重目标。
发明内容
本发明目的是针对现有含铱料液中贵金属杂质脱除技术中存在的缺点而提供一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，该方法采用环保型试剂，降低铱在除杂过程中的分散损失的同时，使得贵金属杂质脱除效率显著提高，并形成高品位的固渣而得以简便回收。
为解决本发明的技术问题采用如下技术方案：
一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，包括如下步骤：
（1）用质量分数为30-40%氢氧化钠溶液或者氢氧化钠固体调整含铱料液的pH=1-1.5；
（2）将调整了酸度的含铱料液升温至65-75℃，向其中加入D-异抗坏血酸钠，65-75℃恒温反应30-60min，降温后过滤，滤液待用，产出含铂+钯>90%的滤渣，经氯化造液后提取铂钯；
（3）将滤液升温至70-75℃，在常压下向其中通入氢气， 70-75℃恒温反应120-150min，降温至室温后过滤，产出含铑>85%的滤渣作为提取铑的原料；
（4）滤液进行进一步精炼，最终产出99.99%的铱粉产品。
所述步骤（2）中D-异抗坏血酸钠加入量为：含铱料液中含每千克Pt 加入2.3-2.5kgD-异抗坏血酸钠、含铱料液中含每千克Pd加入1.9-2.1kgD-异抗坏血酸钠。
所述步骤（3）中氢气的流量为400-600ml/min。
所述步骤（5）中滤液的精炼为还原法或氯化铵沉淀法。
本发明与现有技术相比具有如下优点：1.该法在除杂过程中，使用清洁性高、环境友好的D-异抗坏血酸钠和氢气为主要试剂，过程实现无污染物排放。2.该法铂钯铑的除杂效率分别达到了99.3%、99.9%和99.6%以上，而过程铱的损失<5.2%。3.该法所得除杂固体渣中，铂钯渣品位>90%、铑渣品位>95%，成为高品位的铂族金属原料而易于回收。4.该法亦可应用于含铱料液中金银杂质的脱除，具有较强的推广性。5.采用该法精炼铱，达到的收率为96%以上。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，包括如下步骤：
（1）用质量分数为40%氢氧化钠溶液调整氯铱酸溶液的pH=1，氯铱酸溶液组成如表1所示；
（2）将调整了酸度的含铱料液升温至65℃，向其中加入D-异抗坏血酸钠，D-异抗坏血酸钠加入量为：含铱料液中含每千克Pt 加入2.3kgD-异抗坏血酸钠、含铱料液中含每千克Pd加入1.9kgD-异抗坏血酸钠，65℃恒温反应30min，降温后过滤，滤液待用，产出含铂+钯>90%的滤渣，经氯化造液后提取铂钯；
（3）将滤液升温至70℃，在常压下向其中通入氢气，氢气的流量为400mL/min，70℃恒温反应120min，降温至室温后过滤，产出含铑>85%的滤渣作为提取铑的原料；
（4）滤液采用还原法进行进一步精炼，最终产出99.99%的铱粉产品。
表1. 氯铱酸溶液成分（g/L）
量取上述氯铱酸溶液1000ml，按照步骤1-4进行铱的提取与精炼。其中，铑提取后液中铱的精炼采用氯化铵沉淀法。各重要产物成分如表2所示。
表2. 实施例1实验结果
实施例2
一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，包括如下步骤：
（1）用30%氢氧化钠溶液调整氯铱酸溶液的pH=1.5，氯铱酸溶液组成如表1所示；
（2）将调整了酸度的含铱料液升温至75℃，向其中加入D-异抗坏血酸钠，D-异抗坏血酸钠加入量为：含铱料液中含每千克Pt 加入2.5kgD-异抗坏血酸钠、含铱料液中含每千克Pd加入2.1kgD-异抗坏血酸钠，75℃恒温反应60min，降温后过滤，滤液待用，产出含铂+钯>90%的滤渣，经氯化造液后提取铂钯；
（3）将滤液升温至75℃，在常压下向其中通入氢气，氢气的流量为600ml/min，75℃恒温反应150min，降温至室温后过滤，产出含铑>85%的滤渣作为提取铑的原料；
（4）滤液采用还原法进行进一步精炼，最终产出99.99%的铱粉产品。
表3. 氯铱酸溶液成分（g/L）
表4. 实施例2实验结果
Claims (5)
1.一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）用质量分数为30-40%氢氧化钠溶液或者氢氧化钠固体调整含铱料液的pH=1-1.5；
（2）将调整了酸度的含铱料液升温至65-75℃，向其中加入D-异抗坏血酸钠，65-75℃恒温反应30-60min，降温后过滤，滤液待用，产出含铂+钯>90%的滤渣，经氯化造液后提取铂钯；
（3）将滤液升温至70-75℃，在常压下向其中通入氢气， 70-75℃恒温反应120-150min后，降温至室温后过滤，产出含铑>85%的滤渣作为提取铑的原料；
（4）滤液进行进一步精炼，最终产出99.99%的铱粉产品。
2.根据权利要求1所述的一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，其特征在于：所述步骤（2）中D-异抗坏血酸钠加入量为：含铱料液中含每千克Pt 加入2.0-2.5kgD-异抗坏血酸钠、含铱料液中含每千克Pd加入1.7-2.1kgD-异抗坏血酸钠。
3.根据权利要求1或2所述的一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，其特征在于：所述步骤（2）中D-异抗坏血酸钠加入量为：含铱料液中含每千克Pt 加入2.1-2.3kgD-异抗坏血酸钠、含铱料液中含每千克Pd加入1.9-2.0kgD-异抗坏血酸钠。
4.根据权利要求1或2所述的一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，其特征在于：所述步骤（3）中氢气的流量为400-600ml/min。
5.根据权利要求4所述的一种含铱料液中贵金属杂质的脱除方法，其特征在于：所述步骤（5）中滤液的精炼为还原法或氯化铵沉淀法。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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