CN106318593A - 一种回收润滑油再生工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种回收润滑油再生工艺,将回收的润滑油加入反应釜中加热到100~120℃,至没有水蒸气冒出,冷却至70~90℃,按照一定的质量比以0.5~1.5L/min的速度加入浓硫酸或发烟硫酸,加完浓硫酸或发烟硫酸后搅拌25~50min,将碱缓慢加入到酸洗后的润滑油中,中和至油的酸值≤0.35mg/g,在90~100℃温度下加入活性组合物,脱去杂质、颜色和少量水即得再生油。该方法通过分散剂的加入,可以降低粘土之间的粘力,防止粘土颗粒之间的粘连,降低酸的使用量和水洗的用水量。
Description
技术领域
本发明涉及一种回收润滑油再生工艺。
背景技术
目前润滑油处理分为丢弃、通路油化和再生三种处理方式,丢弃和通路油化都存在污染土壤的问题,再生成润滑油既节约能源又环保。
润滑油的再生工艺中除杂脱色很关键,杂质清除不干净,再生润滑油含有杂质导致油品下降,使用中机械部件磨损会比较严重,再生油的使用寿命也会受到严重影响。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是,提供一种回收润滑油再生工艺。第一、该方法生产的再生润滑油质量稳定,无色无杂。第二、简化制造工艺、降低材料消耗量。
为了解决上述技术问题,本发明采用以下技术方案:
一种回收润滑油再生工艺,其特征在于按照以下步骤进行:
1)、将回收润滑油加入反应釜中,加热到100~120℃,至没有水蒸气冒出,分离出底部杂质;
2)、冷却至70~90℃,以0.5~1.5L/min的速度向反应釜中加入浓硫酸或发烟硫酸,浓硫酸或发烟硫酸和回收润滑油的质量比为3~8:100,加完浓硫酸或发烟硫酸后搅拌25~50min;
3)、将碱加入到反应釜中,中和至油的酸值≤0.35mg/g;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或任意比例的两种以上;
4)、升温至90~100℃后搅拌下加入活性组合物,保温30~180min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;升高温度至130~180℃,保温下停止搅拌,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;静置45~180min,降温至60~85℃,过滤后即得再生油润滑油;其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的3%~10%;
其中活性组合物按照以下步骤制得:
a)、制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破,得到产品A;所述的粘土为膨润土、高岭土、凹凸棒土和海泡石中的一种或任意比例的两种以上;
b)、制备矿浆:将水、分散剂和产品A按照质量比30~50:0.1~0.5:50~70分别加入到球磨机中,进行球磨打浆,得到矿浆;所述分散剂为水解聚马来酸酐、三聚磷酸钠、聚乙二醇400、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、低分子量的聚丙烯酰胺、低分子量的聚丙烯酸钠、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯和5040分散剂中的一种或任意比例的两种以上;
c)、制备活性白土:将矿浆打入反应槽中,缓慢加入酸,在温度60~100℃,转速60~150转/min的条件下活化30~60min,矿浆和酸的质量比为100:1~15,活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎,即得活性白土;所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或任意比例的两种以上;
d)、制备活性组合物:将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比70~95:1~10:4~20混合均匀,即得活性组合物;所述吸附剂是硅胶、活性氧化铝、活性炭、玛雅蓝、白矾和分子筛中的一种或任意比例的两种以上;所述无水无机盐是无水氯化钙、无水硫酸镁和无水硝酸镁中的一种或任意比例的两种以上。
步骤2)中所述冷却温度为85℃,搅拌时间35min。
步骤4)中所述升温至95℃,保温90min;升温至160℃,保温90min;降温至70℃过滤;活性组合物的加入量为回收润滑油质量的5%。
步骤b)中所述分散剂为水解聚马来酸酐、聚乙二醇和5040分散剂按照质量比1:1:2的组合物;水、分散剂和产品A的质量比为30:0.15:69.85。
步骤c)中所述酸为65%的硫酸;反应温度为85℃,反应时间为40min,搅拌转速为100转/min;矿浆和酸的质量比为100:2.5。
步骤d)中所述无水无机盐是无水氯化钙;所述吸附剂是硅胶和活性炭按照1:2的组合物;所述活性白土、无水无机盐和吸附剂质量比为87:3:10。
本发明具有以下有益技术效果:
1、本发明通过分散剂的加入,能够降低粘土的粘力,降低粘土颗粒的絮凝程度,进而减轻了粘土颗粒之间的粘连,提高了粘土与酸的接触、反应面积和反应效率,降低了酸的使用量和水洗的用水量,从而简化了工艺、降低了材料消耗量。
2、本发明活化后的白土具有更高的活性和更强的吸附力,有利于提高再生润滑油的品质。
3、本发明再生的润滑油无色无杂,质量稳定,可与任何润滑油搭配使用。
4、本发明通过两次(两种温度环境下)蒸馏冷凝,并回收蒸馏出的馏分,蒸馏出的馏分用于汽油添加剂,实现了综合利用。另一方面,回收的馏分为易挥发成分,这部分被回收后,最终制备的再生润滑油受热时,挥发物明显减少,从而大幅度减轻了对机械设备的污染和腐蚀。
具体实施方式
下面结合具体实例进一步说明本发明。
实施例1
将回收润滑油加入反应釜中,加热到100℃,至没有水蒸气冒出,分离出底部杂质;
冷却至85℃,以0.8L/min的速度向反应釜中加入98%浓硫酸,浓硫酸和回收润滑油的质量比为6:100,加完浓硫酸后搅拌35min;
将氢氧化钠加入到反应釜中,中和至油的酸值≤0.35mg/g;
升温至95℃后搅拌下加入活性组合物,保温90min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;升高温度至160℃,保温下停止搅拌,静置90min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;降温至70℃,过滤后即得再生油润滑油;其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的5%。
实施例2
将回收润滑油加入反应釜中,加热到100℃,至没有水蒸气冒出,分离出底部杂质;
冷却至85℃,以0.8L/min的速度向反应釜中加入98%浓硫酸,浓硫酸和回收润滑油的质量比为6:100,加完浓硫酸后搅拌35min;
将氢氧化钠加入到反应釜中,中和至油的酸值≤0.35mg/g;
升温至95℃后搅拌下加入活性组合物,保温90min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;升高温度至160℃,保温下停止搅拌,静置90min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;降温至70℃,过滤后即得再生油润滑油;其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的3%。
实施例3
将回收润滑油加入反应釜中,加热到100℃,至没有水蒸气冒出,分离出底部杂质;
冷却至85℃,以0.8L/min的速度向反应釜中加入98%浓硫酸,浓硫酸和回收润滑油的质量比为6:100,加完浓硫酸后搅拌35min;
将氢氧化钠加入到反应釜中,中和至油的酸值≤0.35mg/g;
升温至95℃后搅拌下加入活性组合物,保温90min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;升高温度至160℃,保温下停止搅拌,静置90min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;降温至70℃,过滤后即得再生油润滑油;其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的4%。
实施例4
将回收润滑油加入反应釜中,加热到100℃,至没有水蒸气冒出,分离出底部杂质;
冷却至85℃,以0.8L/min的速度向反应釜中加入98%浓硫酸,浓硫酸和回收润滑油的质量比为6:100,加完浓硫酸后搅拌35min;
将氢氧化钠加入到反应釜中,中和至油的酸值≤0.35mg/g;
升温至95℃后搅拌下加入活性组合物,保温90min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;升高温度至160℃,保温下停止搅拌,静置90min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;降温至70℃,过滤后即得再生油润滑油;其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的6%。
实施例5
将回收润滑油加入反应釜中,加热到100℃,至没有水蒸气冒出,分离出底部杂质;
冷却至85℃,以0.8L/min的速度向反应釜中加入98%浓硫酸,浓硫酸和回收润滑油的质量比为6:100,加完浓硫酸后搅拌35min;
将氢氧化钠加入到反应釜中,中和至油的酸值≤0.35mg/g;
升温至95℃后搅拌下加入活性组合物,保温90min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;升高温度至160℃,保温下停止搅拌,静置90min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;降温至70℃,过滤后即得再生油润滑油;其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的7%。
其中实施例1至5中活性组合物按照以下步骤制得:
制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破,得到产品A;
制备矿浆:将水、分散剂和产品A按照质量比30:0.15:69.85分别加入到球磨机中,进行球磨打浆,得到矿浆;
制备活性白土:将矿浆打入反应槽中,加入65%的硫酸,在温度85℃,转速100转/min的条件下活化40min,矿浆和酸的质量比为100:2.5,活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎,即得活性白土;
制备活性组合物:将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比87:3:10混合均匀,即得除杂脱色组合物。
所述分散剂为水解聚马来酸酐、聚乙二醇和5040分散剂按照质量比1:1:2的组合物。
下面结合实验数据进一步说明本发明有益效果:
1、实验供试材料
1材料与方法:
1.1试验地点:山东省莱州市某油脂有限公司。
1.2实验对象:针对普通再生油(活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外,其它生产方法和实施例1一致)、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5。
1.3实验处理:针对普通再生油(活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外,其它生产方法和实施例1一致)、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5,记录普通活性白土(除未加分散剂,其它制备方法与实施例1相同)和本发明实施例1至5的水洗用水量并对油脂做除杂脱色实验。
1.4试验设计:试验设6个处理。普通再生油(活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外,其它生产方法和实施例1一致)、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5,用普通再生油(活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外,其它生产方法和实施1一致)、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5记录普通活性白土(除未加分散剂,其它制备方法与实施例1相同)和本发明实施例1至5的水洗用水量并对油脂进行除杂脱色,脱色除杂温度为80℃。
本实验除实验处理不同外其他实验条件均一致。
2结果与分析
普通再生油(活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外,其它生产方法和实施例1一致)、实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5水洗用水量和脱色除杂结果如表1。
表1 各处理对冰点、沸点、加热时间、冷却时间、腐蚀和结垢的影响
水洗用水量(t) | 脱色除杂效果 | |
普通再生油 | 0.66 | 油脂中有黑色悬浮物 |
实施例1 | 0.59 | 油脂澄清透明 |
实施例2 | 0.58 | 油脂中有少量黑色悬浮物 |
实施例3 | 0.60 | 油脂中有少量黑色悬浮物 |
实施例4 | 0.59 | 油脂澄清透明 |
实施例5 | 0.58 | 油脂澄清透明 |
由表1可以看出普通再生油(活性组合物中活性白土生产时除未加分散剂外,其它生产方法和实施例1一致)粘土活化水洗时消耗的水多,脱色除杂效果差,本发明的实施例1用水量少且除杂脱色效果好。虽然实施例4和5也能满足,但从经济学角度,实施例1中活性组合物的加入量最佳。
Claims (6)
1.一种回收润滑油再生工艺,其特征在于按照以下步骤进行:
1)、将回收润滑油加入反应釜中,加热到100~120℃,至没有水蒸气冒出,分离出底部杂质;
2)、冷却至70~90℃,以0.5~1.5L/min的速度向反应釜中加入浓硫酸或发烟硫酸,浓硫酸或发烟硫酸和回收润滑油的质量比为3~8:100,加完浓硫酸或发烟硫酸后搅拌25~50min;
3)、将碱加入到反应釜中,中和至油的酸值≤0.35mg/g;所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化钙中的一种或任意比例的两种以上;
4)、升温至90~100℃后搅拌下加入活性组合物,保温30~180min,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;升高温度至130~180℃,保温下停止搅拌,对蒸发出的馏分冷凝回收用作汽油添加剂;静置45~180min,降温至60~85℃,过滤后即得再生油润滑油;其中活性组合物的加入量为回收润滑油质量的3%~10%;
其中活性组合物按照以下步骤制得:
a)、制备产品A:将粘土矿投入到破碎机中进行粗破,得到产品A;所述的粘土为膨润土、高岭土、凹凸棒土和海泡石中的一种或任意比例的两种以上;
b)、制备矿浆:将水、分散剂和产品A按照质量比30~50:0.1~0.5:50~70分别加入到球磨机中,进行球磨打浆,得到矿浆;所述分散剂为水解聚马来酸酐、三聚磷酸钠、聚乙二醇400、六偏磷酸钠、焦磷酸钠、三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、低分子量的聚丙烯酰胺、低分子量的聚丙烯酸钠、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯和5040分散剂中的一种或任意比例的两种以上;
c)、制备活性白土:将矿浆打入反应槽中,缓慢加入酸,在温度60~100℃,转速60~150转/min的条件下活化30~60min,矿浆和酸的质量比为100:1~15,活化后经水洗、压滤、干燥和粉碎,即得活性白土;所述酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种或任意比例的两种以上;
d)、制备活性组合物:将活性白土、无水无机盐和吸附剂按照质量比70~95:1~10:4~20混合均匀,即得活性组合物;所述吸附剂是硅胶、活性氧化铝、活性炭、玛雅蓝、白矾和分子筛中的一种或任意比例的两种以上;所述无水无机盐是无水氯化钙、无水硫酸镁和无水硝酸镁中的一种或任意比例的两种以上。
2.根据权利要求1所述的回收润滑油再生工艺,其特征在于步骤2)中所述冷却温度为85℃,搅拌时间35min。
3.根据权利要求1所述的回收润滑油再生工艺,其特征在于步骤4)中所述升温至95℃,保温90min;升温至160℃,保温90min;降温至70℃过滤;活性组合物的加入量为回收润滑油质量的5%。
4.根据权利要求1所述的回收润滑油再生工艺,其特征在于步骤b)中所述分散剂为水解聚马来酸酐、聚乙二醇和5040分散剂按照质量比1:1:2的组合物;水、分散剂和产品A的质量比为30:0.15:69.85。
5.根据权利要求1所述的回收润滑油再生工艺,其特征在于步骤c)中所述酸为65%的硫酸;反应温度为85℃,反应时间为40min,搅拌转速为100转/min;矿浆和酸的质量比为100:2.5。
6.根据权利要求1所述的回收润滑油再生工艺,其特征在于步骤d)中所述无水无机盐是无水氯化钙;所述吸附剂是硅胶和活性炭按照1:2的组合物;所述活性白土、无水无机盐和吸附剂质量比为87:3:10。
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