CN106317289A - 一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法：将一定量的偏氟乙烯分散到水中，按比例加入2‑丁烯‑1,4‑二醇二丁酸酯，1‑乙烯基‑3‑丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐,过硫酸铵和聚乙烯醇、(1,5‑环辛二烯)氯化钌，9‑十八烯‑1‑醇磷酸酯，丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，升温，在适宜温度下反应，产品过滤，烘干，即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。

Description

一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法。
背景技术
盐酸林可霉素，化学名为6-(1-甲基-反-4-丙基-L-2-吡咯烷甲酰氨基)-1-硫代-6,8-二脱氧-D-赤式-α-D-半乳辛吡喃糖苷盐酸盐—水合物，是以一种应用广泛的抗生素药物，作用与红霉素相似，对革兰阳性球菌有较好作用，特别对厌气菌、金葡菌及肺炎球菌有高效。其作用机制和红霉素相似，属抑菌剂。主要抑制细菌细胞蛋白质的合成，临床主要用于敏感菌引起的各种感染，如肺炎、脑膜炎、心内膜炎、蜂窝织炎、扁桃体炎、丹毒，疖及泌尿系统感染等。可进入骨组织中，和骨有特殊亲和力，故特别适用于厌气菌引起的感染及金葡菌性骨髓炎。
CN104356179A 公开了一种盐酸林可霉素提纯工艺，其包括如下步骤：S1、吸附步骤：依次经溶解、脱色、过滤、稀释、调节pH、上柱得到饱和树脂柱；S2、水洗步骤：依次经压干、水洗、再压干得到第二次干燥的饱和树脂柱；S3、解析步骤：经饱和正丁醇解析得到解析液；S4、浓缩结晶步骤：依次经盐酸结晶、丙酮重结晶、干燥后得到成品。
CN102475677A 公开了一种盐酸林可霉素注射液的制备方法，包括以下步骤：a、将注射用水加热至55～65℃，将盐酸林可霉素原粉溶解；无水碳酸氢钠调pH至中性，加入EDTA-2Na，充分搅拌均匀后用0.02％针用活性炭脱热原、测含量；微孔滤膜过滤，在百级环境下灌装后，经100～105℃15mi流通蒸汽灭菌2次。
现有的生产或提纯盐酸林可霉素工艺所采用的吸附剂，有着吸附速度较慢，吸附量较小，需要重复吸附次数多的缺点，产品纯度需要提高。
发明内容
本发明的目的是：提供一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法，它可以应用于盐酸林可霉素提纯精制中，其比表面积大，吸附速度快，吸附杂质量大，应用时操作简便。其特征在于制备步骤包括：
将一定量的偏氟乙烯分散到水中，按下述比例加入2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐, 过硫酸铵和聚乙烯醇、(1,5-环辛二烯)氯化钌，9-十八烯-1-醇磷酸酯，丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，升温，在80-120℃,反应10-16小时，产品过滤，烘干，即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。
组分 重量份
偏氟乙烯 100
2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯 0.5-1
1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 0.1-0.5
过硫酸铵 0.5-1
聚乙烯醇 1-2
(1,5-环辛二烯)氯化钌 0.1-0.5
9-十八烯-1-醇磷酸酯 0.1-0.5
丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷 0.5-1
水 1000
所述2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；(1,5-环辛二烯)氯化钌为市售产品，如上海恩桂生物科技有限公司生产的产品；9-十八烯-1-醇磷酸酯为市售产品，如杭州大阳化工有限公司生产的产品；丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷为市售产品，如上海楚青新材料科技有限公司生产的产品；1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐为市售产品，如中国科学院兰州化学物理研究所生产的产品。
本发明的产品具有以下有益效果：
引入了2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，(1,5-环辛二烯)氯化钌，9-十八烯-1-醇磷酸酯，1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐作为聚合单体，吸附剂具有更强的热稳定性和化学稳定性，比表面积高，吸附速度快，吸附杂质的量大，产品纯度得到提高。
具体实施方式
以下实例仅仅是进一步说明本发明，并不是限制本发明保护的范围。
实施例1
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氟乙烯，0.8Kg2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，0.3Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.8Kg过硫酸铵，1.5Kg聚乙烯醇，0.3Kg(1,5-环辛二烯)氯化钌，0.3Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.8Kg丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，升温至100℃，反应13h，产品过滤，烘干，即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。
实施例2
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氟乙烯，0.5Kg2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，0.1Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.5Kg过硫酸铵，1Kg聚乙烯醇，0.1Kg(1,5-环辛二烯)氯化钌，0.1Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.5Kg丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，升温至80℃，反应10h，产品过滤，烘干，即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。
实施例3
在2000L反应釜中加入1000Kg水，100Kg偏氟乙烯，1Kg2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，0.5Kg1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，1Kg过硫酸铵，2Kg聚乙烯醇，0.5Kg(1,5-环辛二烯)氯化钌，0.5Kg9-十八烯-1-醇磷酸酯，1Kg丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，升温至120℃，反应16h，产品过滤，烘干，即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。
对比例1
不加入2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，其他条件同实施例1。
对比例2
不加入1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐，其他条件同实施例1。
对比例3
不加入(1,5-环辛二烯)氯化钌，其他条件同实施例1。
对比例4
不加入9-十八烯-1-醇磷酸酯，其他条件同实施例1。
对比例5
不加入丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，其他条件同实施例1。
对比例6
不加入本发明生产的吸附剂产品，用活性炭进行吸附。
实施例4
将纯度约为95%的碳酸亚乙烯酯粗品通入装有500g实施例1-3和对比例1-6制出的吸附剂产品的1000mL交换柱中，温度50℃，流速0.5BV/h，条件下吸附提纯，用气相色谱检测流出液的质量百分含量，见表1。
表1：不同工艺生产出的盐酸林可霉素吸附剂吸附提纯后的盐酸林可霉素纯度。
以上仅为本发明的具体实施例，但本发明的技术特征并不局限于此。任何以本发明为基础，为解决基本相同的技术问题，实现基本相同的技术效果，所作出的简单变化、等同替换或者修饰等，皆涵盖于本发明的保护范围之中。

Claims (2)

1. 一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂，其特征在于包括以下原料组份：
组分 重量份
偏氟乙烯 100
2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯 0.5-1
1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐 0.1-0.5
过硫酸铵 0.5-1
聚乙烯醇 1-2
(1,5-环辛二烯)氯化钌 0.1-0.5
9-十八烯-1-醇磷酸酯 0.1-0.5
丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷 0.5-1
水 1000。
2.一种盐酸林可霉素提纯用吸附剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
按重量份计，将100份偏氟乙烯分散到1000份水中，加入0.5-1份2-丁烯-1,4-二醇二丁酸酯，0.1-0.5份1-乙烯基-3-丁基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺盐, 0.5-1份过硫酸铵和1-2份聚乙烯醇、0.1-0.5份(1,5-环辛二烯)氯化钌，0.1-0.5份9-十八烯-1-醇磷酸酯，0.5-1份丙烯酰氧乙氧基三甲基硅烷，升温，在80-120℃,反应10-16小时，产品过滤，烘干，即得到盐酸林可霉素提纯用吸附剂。
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CN108084372A (zh) * 2017-11-25 2018-05-29 孝感市锐思新材科技有限公司 一种盐酸林可霉素用聚合物材料的制备方法

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CN105597711A (zh) * 2016-03-09 2016-05-25 张玲 一种二元酸精制的吸附材料的制备方法

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