CN106317131A - 一种海藻糖的结晶方法 - Google Patents

一种海藻糖的结晶方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106317131A
CN106317131A CN201610710096.XA CN201610710096A CN106317131A CN 106317131 A CN106317131 A CN 106317131A CN 201610710096 A CN201610710096 A CN 201610710096A CN 106317131 A CN106317131 A CN 106317131A
Authority
CN
China
Prior art keywords
trehalose
effect evaporator
mother solution
weight
evaporation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610710096.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN106317131B (zh
Inventor
赵伟
段莹莹
宋金松
任峰
曹大鹏
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dezhou Huiyang Biotechnology Co., Ltd.
Original Assignee
SHANDONG FUYANG BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SHANDONG FUYANG BIOTECHNOLOGY CO Ltd filed Critical SHANDONG FUYANG BIOTECHNOLOGY CO Ltd
Priority to CN201610710096.XA priority Critical patent/CN106317131B/zh
Publication of CN106317131A publication Critical patent/CN106317131A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106317131B publication Critical patent/CN106317131B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07HSUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06Separation; Purification
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07BGENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
    • C07B2200/00Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
    • C07B2200/13Crystalline forms, e.g. polymorphs

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Abstract

本发明提供了一种海藻糖的结晶方法,包括:将海藻糖依次加入多级蒸发器真空蒸发进入晶浆罐;经离心、干燥后得到海藻糖晶体等步骤,其中出料时所述海藻糖溶液的浓度为70%‑80%重量,剩余体积为10m3‑15m3。该方法具有降低生产成本,缩短结晶周期,降低操作能耗、产品质量高、操作重复性好的优点,可以提高了海藻糖的结晶收率,适于海藻糖的大规模生产。

Description

一种海藻糖的结晶方法
技术领域
本发明属于功能糖生产技术领域,具体地,本发明涉及一种海藻糖的结晶方法。
背景技术
海藻糖是一种广泛存在于低等植物、藻类、细菌、真菌、酵母、昆虫等的非还原性二糖。在自然界中,海藻糖既是一种贮藏性糖类,又是应激代谢的重要产物,具有保护生物细胞和生物活性物质在脱水、干旱、高温、冷冻、高渗透压及有毒试剂等不良环境条件下活性免遭破坏的功能。海藻糖还具有良好的保湿性能,其甜度只有蔗糖的一半,且无还原性醛基,因此海藻糖被广泛应用于食品和饮料的冷冻和保藏、化妆品的保湿剂以及药物的稳定剂等。
由于海藻糖在水中的溶解度随温度变化较大(在10℃下每克水溶解0.55g海藻糖;在80℃下每克水溶解3.65g海藻糖),所以工业上生产结晶海藻糖大多采用冷却结晶。其主要步骤包括,将海藻糖浓缩后,形成过饱和溶液,加晶种诱导出晶后,缓慢冷却至低温,使晶体长大,后经离心、干燥后得到海藻糖晶体。
CN 1502702A公开了一种冷却结晶生产海藻糖晶体的方法。具体为将约65-90%的海藻糖溶液放在一个结晶器中,以95℃或更低,优选10-90℃的范围内,在存在0.1-20%晶种的情况下,搅拌并逐渐冷却以得到含有水晶状海藻糖的糖膏,离心并用少量冷水喷洗,喷雾干燥后得到海藻糖晶体。
美国专利6,723,170公开了一种冷却结晶生产海藻糖的方法。该方法具体步骤与CN1502702A相似,不同之处是对海藻糖干物质含量要求更高,达到98%以上;降温过程中控制过饱和度在1.15以内。该方法可制得特征为c轴长度比例小于b轴的2.0倍的海藻糖晶体。
冷却结晶制备海藻糖晶体时,晶体会附着在结晶器表面形成很厚的晶体层,影响了传热与结晶效率。同时,随着温度的降低,糖液的粘度也越来越大,传热传质效率进一步下降,结晶也就变得越来越困难。晶浆粘稠,不利于后续的离心分离。低温下结晶效率很低,且随着晶浆密度的增大,容易产生细晶,不利于控制晶体的粒度与形状。冷却结晶周期较长,常常需要24-70个小时以上,产量产率低,不利于工业化生产。
综上所述,目前本领域缺乏大规模生产海藻糖的结晶方法,因此迫切需要开发一种高效的、稳定的海藻糖结晶方法,提高海藻糖的结晶收率,降低操作能耗,缩短结晶周期,提高产品质量。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种海藻糖的结晶方法,包括以下步骤:
1)、将海藻糖溶液加入I效蒸发器,抽真空、蒸发,出料;
2)、将步骤1)浓缩获得的海藻糖溶液加入II效蒸发器,抽真空、蒸发,出料;
3)、将步骤2)浓缩获得的海藻糖溶液加入III效蒸发器,抽真空、蒸发,出料;
4)、将步骤3)浓缩获得的海藻糖溶液加入IV效蒸发器,抽真空、蒸发,将浆液打入晶浆罐;
5)、晶浆罐中浆液经离心得海藻糖湿晶与母液,将海藻糖湿晶干燥后得到海藻糖晶体。
优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,所述步骤1)中所述蒸发的温度为72℃-77℃,所述真空度为-0.04~-0.06;所述步骤1)中进料时所述海藻糖溶液的浓度为30%-35%重量,进料量为25m3-30m3,出料时所述海藻糖溶液的浓度为45%-50%重量。
优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,所述步骤2)中所述蒸发的温度为65℃-70℃,所述真空度为-0.065~-0.07;所述步骤2)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55%-60%重量。
优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,所述步骤3)中所述蒸发的温度为58℃-63℃,所述真空度为-0.075~-0.08;所述步骤3)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55%-60%重量。
优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,所述步骤4)中所述蒸发的温度为50℃-55℃,所述真空度为-0.085~-0.09;所述步骤4)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为70%-80%重量,所述海藻糖溶液剩余体积为10m3-15m3
优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,上述方法还包括将步骤5)获得的母液继续浓缩的步骤;更优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,所述浓缩母 液的步骤为将所述母液的步骤为将所述母液打入母液I效蒸发器继续浓缩,当浓度达到65-70%重量时,将料液打入母液II效蒸发器,当料液浓度达到70%-80%重量时将晶浆打入母液晶浆罐进行离心分离,结晶。
优选地,本发明的海藻糖的结晶方法中,所述方法中蒸汽的走向为I效蒸发器至IV效蒸发器依次进行;更优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,所述方法中真空走向为由表面冷凝器开始,依次连接IV效蒸发器、III效蒸发器、II效蒸发器最后是I效蒸发器;更优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,所述方法中冷凝水的走向为由I效蒸发器开始,依次至II效蒸发器、III效蒸发器、IV效蒸发器后至冷凝器。
由上可知,本发明的海藻糖的结晶方法中,至少有以下优点:
1)、生产成本低、生产周期短,本领域现有技术中需要至少40小时-60小时的结晶周期,而本发明方法仅需要5小时左右;
2)、结晶收率高、产品质量高、操作重复性好;
3)、无需加入晶种。
本发明的方法可以稳定和提高了海藻糖的结晶收率,这种新的结晶方法适于海藻糖的大规模生产。
附图说明
图1为本发明的海藻糖的结晶方法所涉及蒸发器中蒸汽、真空与冷凝水的走向示意图;
图2为本发明的四效蒸发器构造图。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步对本发明的技术方案进行说明,应理解以下仅为本发明的示例性说明,并不用于限制本发明权利要求的保护范围。
本发明实施例中,提供了一种海藻糖的结晶方法,包括以下步骤:
1)、将海藻糖溶液加入I效蒸发器,抽真空、蒸发,出料;
2)、将步骤1)浓缩获得的海藻糖溶液加入II效蒸发器,抽真空、蒸发,出料;
3)、将步骤2)浓缩获得的海藻糖溶液加入III效蒸发器,抽真空、蒸发, 出料;
4)、将步骤3)浓缩获得的海藻糖溶液加入IV效蒸发器,抽真空、蒸发,将浆液打入晶浆罐;
5)、晶浆罐中浆液经离心得海藻糖湿晶与母液,将海藻糖湿晶干燥后得到海藻糖晶体。
在本发明的一个实施例中,上述步骤1)中所述蒸发的温度为72℃-77℃,所述真空度为-0.04~-0.06;所述步骤1)中进料时所述海藻糖溶液的浓度为30-35%重量,进料量为25m3-30m3,出料时所述海藻糖溶液的浓度为45-50%重量。
在本发明的一个实施例中,上述步骤2)中所述蒸发的温度为65℃-70℃,所述真空度为-0.065~-0.07;所述步骤2)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55%-60%重量。
在本发明的一个实施例中,上述步骤3)中所述蒸发的温度为58℃-63℃,所述真空度为-0.075~-0.08;所述步骤3)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55%-60%重量。
在本发明的一个实施例中,上述步骤4)中所述蒸发的温度为50℃-55℃,所述真空度为-0.085~-0.09;所述步骤4)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为70%-80%重量,所述海藻糖溶液剩余体积为10m3-15m3
在本发明的一个实施例中,上述方法还包括将步骤5)获得的母液继续浓缩的步骤;更优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,所述浓缩母液的步骤为将所述母液打入母液I效蒸发器继续浓缩,当浓度达到65-70%重量时,将料液打入母液II效蒸发器,当料液浓度达到70-80%重量时将晶浆打入母液晶浆罐进行离心分离,结晶。即在本发明的实施例中的技术方案,上述母液为打入单独的母液蒸发器,并进入单独的母液晶浆罐中进行浓缩和结晶。
如图2所示,在本发明的一个实施例中,上述蒸汽的走向为I效蒸发器至IV效蒸发器依次进行;更优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,所述方法中真空走向为由表面冷凝器开始,依次连接IV效蒸发器、III效蒸发器、II效蒸发器最后是I效蒸发器(即,由表面冷凝器开始进行抽取真空);更优选地,本发明海藻糖的结晶方法中,所述方法中冷凝水的走向为由I效蒸发器开始,依次至II效蒸发器、III效蒸发器、IV效蒸发器后至冷凝器。
实施例1:
第一步:开启蒸汽阀门控制I效蒸发器(下简称I效)的蒸发温度73℃,真空度-0.055,启动进料泵向I效进料28m3,料液浓度32%,当料液浓度达到46%时再开启I效出料泵向II效进料。
第二步:控制II效蒸发器(下简称II效)的蒸发温度65℃,真空度-0.07,当料液浓度达到59%时再开启II效出料泵将浓缩后的料液打进III效。
第三步:控制III效蒸发器(下简称III效)的蒸发温度60℃,真空度-0.078,当料液浓度达到68%时再开启III效出料泵将浓缩后的料液打进IV效。
第四步:控制IV效蒸发器(下简称IV效)的蒸发温度51℃,真空度-0.088,当料液浓度达到75%时,料液剩余12m3时,打开IV效出料泵将浆液打入晶浆罐。
第五步:晶浆罐中浆液经离心得海藻糖湿晶和一定的母液,海藻糖湿晶经振动流化床干燥后得到海藻糖晶体,同时将此母液打入母液I效蒸发器继续浓缩,当浓度达到65%时,将料液打入母液II效蒸发器,当料液浓度达到72%时将晶浆打入母液晶浆罐进行离心分离,结晶。
本实施例1所得海藻糖,实际收率可达63.7%,纯度可达99.6%,整个结晶周期为5.2小时。
实施例2:
第一步:开启蒸汽阀门控制I效蒸发器的蒸发温度76℃,真空度-0.049,启动进料泵向I效进料30m3,料液浓度35%,当料液浓度达到49%时再开启I效出料泵向II效进料。
第二步:控制II效蒸发器的蒸发温度70℃,真空度-0.065,当料液浓度达到56%时再开启II效出料泵将浓缩后的料液打进III效。
第三步:控制III效蒸发器的蒸发温度63℃,真空度-0.075,当料液浓度达到66%时再开启III效出料泵将浓缩后的料液打进IV效。
第四步:控制IV效蒸发器的蒸发温度55℃,真空度-0.09,当料液浓度达到79%时,料液剩余13m3时,打开IV效出料泵将浆液打入晶浆罐。
第五步:晶浆罐中浆液经离心得海藻糖湿晶和一定的母液,海藻糖湿晶经振动流化床干燥后得到海藻糖晶体,同时将此母液打入母液I效蒸发器继 续浓缩,当浓度达到68%时,将料液打入母液II效蒸发器,当料液浓度达到79%时将晶浆打入母液晶浆罐进行离心分离,结晶。
本实施例2所得海藻糖,实际收率可达65.4%,纯度可达99.3%,整个结晶周期为4.7小时。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种海藻糖的结晶方法,包括以下步骤:
1)、将海藻糖溶液加入I效蒸发器,抽真空、蒸发,出料;
2)、将步骤1)浓缩获得的海藻糖溶液加入II效蒸发器,抽真空、蒸发,出料;
3)、将步骤2)浓缩获得的海藻糖溶液加入Ⅲ效蒸发器,抽真空、蒸发,出料;
4)、将步骤3)浓缩获得的海藻糖溶液加入IV效蒸发器,抽真空、蒸发,将浆液打入晶浆罐;
5)、晶浆罐中浆液经离心得海藻糖湿晶与母液,将海藻糖湿晶干燥后得到海藻糖晶体。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤1)中所述蒸发的温度为72℃-77℃,所述真空度为-0.04~-0.06;所述步骤1)中进料时所述海藻糖溶液的浓度为30-35%重量,进料量为25m3-30m3,出料时所述海藻糖溶液的浓度为45-50%重量。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤2)中所述蒸发的温度为65℃-70℃,所述真空度为-0.065~-0.07;所述步骤2)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55%-60%重量。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤3)中所述蒸发的温度为58℃-63℃,所述真空度为-0.075~-0.08;所述步骤3)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55%-60%重量。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤4)中所述蒸发的温度为50℃-55℃,所述真空度为-0.085~-0.09;所述步骤4)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为70%-80%重量,所述海藻糖溶液剩余体积为10m3-15m3
6.根据权利要求1~5任一项所述的方法,其特征在于,所述方法还包括将步骤5)获得的母液继续浓缩的步骤。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,所述浓缩母液的步骤为将所述母液打入母液I效蒸发器继续浓缩,当浓度达到65-70%重量时,将所述母液料液打入母液II效蒸发器,当所述母液料液浓度达到70-80%重量时将晶浆打入母液晶浆罐进行离心分离,结晶。
8.根据权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,所述方法中蒸汽的走向为I效蒸发器至IV效蒸发器依次进行。
9.根据权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,所述方法中真空走向为由表面冷凝器开始,依次连接IV效蒸发器、Ⅲ效蒸发器、II效蒸发器最后是I效蒸发器。
10.根据权利要求1~7任一项所述的方法,其特征在于,所述方法中冷凝水的走向为由I效蒸发器开始,依次至II效蒸发器、Ⅲ效蒸发器、IV效蒸发器后至冷凝器。
CN201610710096.XA 2016-08-24 2016-08-24 一种海藻糖的结晶方法 Active CN106317131B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610710096.XA CN106317131B (zh) 2016-08-24 2016-08-24 一种海藻糖的结晶方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610710096.XA CN106317131B (zh) 2016-08-24 2016-08-24 一种海藻糖的结晶方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106317131A true CN106317131A (zh) 2017-01-11
CN106317131B CN106317131B (zh) 2019-04-16

Family

ID=57742473

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610710096.XA Active CN106317131B (zh) 2016-08-24 2016-08-24 一种海藻糖的结晶方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106317131B (zh)

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0609801A1 (en) * 1993-02-02 1994-08-10 Ajinomoto Co., Inc. Method of isolation and purification of trehalose
CN1807465A (zh) * 2006-01-11 2006-07-26 胡耀辉 一种海藻糖的分离纯化方法
JP2008061531A (ja) * 2006-09-05 2008-03-21 Hayashibara Biochem Lab Inc トレハロース高含有糖液の回収方法並びに結晶トレハロースの製造方法
CN102337313A (zh) * 2011-10-17 2012-02-01 山东天力药业有限公司 一种制备海藻糖的方法
CN102924539A (zh) * 2012-10-31 2013-02-13 南京工业大学 一种制备海藻糖晶体的方法
CN102965412A (zh) * 2012-12-13 2013-03-13 湖南润涛生物科技有限公司 一种海藻糖的制备方法
CN103952453A (zh) * 2014-05-20 2014-07-30 彭燕辉 一种制备海藻糖的方法
CN104418919A (zh) * 2013-08-27 2015-03-18 南京凯通粮食生化研究设计有限公司 一种海藻糖的生产方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0609801A1 (en) * 1993-02-02 1994-08-10 Ajinomoto Co., Inc. Method of isolation and purification of trehalose
CN1807465A (zh) * 2006-01-11 2006-07-26 胡耀辉 一种海藻糖的分离纯化方法
JP2008061531A (ja) * 2006-09-05 2008-03-21 Hayashibara Biochem Lab Inc トレハロース高含有糖液の回収方法並びに結晶トレハロースの製造方法
CN102337313A (zh) * 2011-10-17 2012-02-01 山东天力药业有限公司 一种制备海藻糖的方法
CN102924539A (zh) * 2012-10-31 2013-02-13 南京工业大学 一种制备海藻糖晶体的方法
CN102965412A (zh) * 2012-12-13 2013-03-13 湖南润涛生物科技有限公司 一种海藻糖的制备方法
CN104418919A (zh) * 2013-08-27 2015-03-18 南京凯通粮食生化研究设计有限公司 一种海藻糖的生产方法
CN103952453A (zh) * 2014-05-20 2014-07-30 彭燕辉 一种制备海藻糖的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"《轻工业技术装备手册 第3卷》" *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106317131B (zh) 2019-04-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104692415B (zh) 一种生产硝酸钾时对氯化铵的蒸发结晶方法
CN104473120B (zh) 一种味精的生产工艺
CN102125198B (zh) 低糖型复合红糖的生产工艺
CN206518915U (zh) 强制内循环结晶器
CN204485354U (zh) 一种生产硝酸钾时对氯化铵的蒸发结晶装置
CN101445449A (zh) 一种葡萄糖酸钠节能型三效浓缩结晶的生产方法及装置
CN103098968B (zh) 制糖物料制造营养糖的方法
CN105727576B (zh) 一步生产大粒径食品级氯化钾晶体的连续蒸发结晶系统及方法
CN102924539A (zh) 一种制备海藻糖晶体的方法
CN100385016C (zh) 玉米淀粉生产结晶果糖的方法
CN101538179B (zh) 复合氨基酸有机液肥的制备方法
CN108939601A (zh) 一种由氯化钴溶液蒸发结晶制备氯化钴的方法
CN104769135A (zh) 精炼不纯结晶蔗糖的方法
CN102557970A (zh) 一种无水甜菜碱的制备方法
CN102553290A (zh) 一种连续蒸发结晶的方法和无水柠檬酸晶体的生产方法
CN105037454B (zh) 一种异麦芽酮糖醇晶体的制备方法
CN106317131A (zh) 一种海藻糖的结晶方法
CN103695568B (zh) 一种糖浆
CN102631793A (zh) 自动清洗多效蒸发结晶器
CN101234124A (zh) 结晶理疗盐的制备方法
CN102747170A (zh) 一种木糖液的精制提纯工艺
CN103060482A (zh) 玉米淀粉生产结晶果糖的工艺
CN102491364B (zh) 一种从含锂交换废液中回收再利用锂的方法及装置
CN102805289A (zh) 一种浓缩玉米浆的制备方法
CN205549616U (zh) 一步生产大粒径食品级氯化钾晶体的连续蒸发结晶系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20190611

Address after: 253100 East District of Longmen Economic Development Zone, Plain County, Dezhou City, Shandong Province

Patentee after: Dezhou Huiyang Biotechnology Co., Ltd.

Address before: 253100 No. 1 Xingyuan Industrial Street, Longmen Economic Development Zone, Plain County, Dezhou City, Shandong Province

Patentee before: Shandong Fuyang Biotechnology Co., Ltd.