CN106317131A - 一种海藻糖的结晶方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种海藻糖的结晶方法，包括：将海藻糖依次加入多级蒸发器真空蒸发进入晶浆罐；经离心、干燥后得到海藻糖晶体等步骤，其中出料时所述海藻糖溶液的浓度为70％‑80％重量，剩余体积为10m3‑15m3。该方法具有降低生产成本，缩短结晶周期，降低操作能耗、产品质量高、操作重复性好的优点，可以提高了海藻糖的结晶收率，适于海藻糖的大规模生产。

Description

一种海藻糖的结晶方法
技术领域
本发明属于功能糖生产技术领域，具体地，本发明涉及一种海藻糖的结晶方法。
背景技术
海藻糖是一种广泛存在于低等植物、藻类、细菌、真菌、酵母、昆虫等的非还原性二糖。在自然界中，海藻糖既是一种贮藏性糖类，又是应激代谢的重要产物，具有保护生物细胞和生物活性物质在脱水、干旱、高温、冷冻、高渗透压及有毒试剂等不良环境条件下活性免遭破坏的功能。海藻糖还具有良好的保湿性能，其甜度只有蔗糖的一半，且无还原性醛基，因此海藻糖被广泛应用于食品和饮料的冷冻和保藏、化妆品的保湿剂以及药物的稳定剂等。
由于海藻糖在水中的溶解度随温度变化较大(在10℃下每克水溶解0.55g海藻糖；在80℃下每克水溶解3.65g海藻糖)，所以工业上生产结晶海藻糖大多采用冷却结晶。其主要步骤包括，将海藻糖浓缩后，形成过饱和溶液，加晶种诱导出晶后，缓慢冷却至低温，使晶体长大，后经离心、干燥后得到海藻糖晶体。
CN 1502702A公开了一种冷却结晶生产海藻糖晶体的方法。具体为将约65-90％的海藻糖溶液放在一个结晶器中，以95℃或更低，优选10-90℃的范围内，在存在0.1-20％晶种的情况下，搅拌并逐渐冷却以得到含有水晶状海藻糖的糖膏，离心并用少量冷水喷洗，喷雾干燥后得到海藻糖晶体。
美国专利6,723,170公开了一种冷却结晶生产海藻糖的方法。该方法具体步骤与CN1502702A相似，不同之处是对海藻糖干物质含量要求更高，达到98％以上；降温过程中控制过饱和度在1.15以内。该方法可制得特征为c轴长度比例小于b轴的2.0倍的海藻糖晶体。
冷却结晶制备海藻糖晶体时，晶体会附着在结晶器表面形成很厚的晶体层，影响了传热与结晶效率。同时，随着温度的降低，糖液的粘度也越来越大，传热传质效率进一步下降，结晶也就变得越来越困难。晶浆粘稠，不利于后续的离心分离。低温下结晶效率很低，且随着晶浆密度的增大，容易产生细晶，不利于控制晶体的粒度与形状。冷却结晶周期较长，常常需要24-70个小时以上，产量产率低，不利于工业化生产。
综上所述，目前本领域缺乏大规模生产海藻糖的结晶方法，因此迫切需要开发一种高效的、稳定的海藻糖结晶方法，提高海藻糖的结晶收率，降低操作能耗，缩短结晶周期，提高产品质量。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种海藻糖的结晶方法，包括以下步骤：
1)、将海藻糖溶液加入I效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
2)、将步骤1)浓缩获得的海藻糖溶液加入II效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
3)、将步骤2)浓缩获得的海藻糖溶液加入III效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
4)、将步骤3)浓缩获得的海藻糖溶液加入IV效蒸发器，抽真空、蒸发，将浆液打入晶浆罐；
5)、晶浆罐中浆液经离心得海藻糖湿晶与母液，将海藻糖湿晶干燥后得到海藻糖晶体。
优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，所述步骤1)中所述蒸发的温度为72℃-77℃，所述真空度为-0.04～-0.06；所述步骤1)中进料时所述海藻糖溶液的浓度为30％-35％重量，进料量为25m3-30m3，出料时所述海藻糖溶液的浓度为45％-50％重量。
优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，所述步骤2)中所述蒸发的温度为65℃-70℃，所述真空度为-0.065～-0.07；所述步骤2)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55％-60％重量。
优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，所述步骤3)中所述蒸发的温度为58℃-63℃，所述真空度为-0.075～-0.08；所述步骤3)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55％-60％重量。
优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，所述步骤4)中所述蒸发的温度为50℃-55℃，所述真空度为-0.085～-0.09；所述步骤4)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为70％-80％重量，所述海藻糖溶液剩余体积为10m3-15m3。
优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，上述方法还包括将步骤5)获得的母液继续浓缩的步骤；更优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，所述浓缩母 液的步骤为将所述母液的步骤为将所述母液打入母液I效蒸发器继续浓缩，当浓度达到65-70％重量时，将料液打入母液II效蒸发器，当料液浓度达到70％-80％重量时将晶浆打入母液晶浆罐进行离心分离，结晶。
优选地，本发明的海藻糖的结晶方法中，所述方法中蒸汽的走向为I效蒸发器至IV效蒸发器依次进行；更优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，所述方法中真空走向为由表面冷凝器开始，依次连接IV效蒸发器、III效蒸发器、II效蒸发器最后是I效蒸发器；更优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，所述方法中冷凝水的走向为由I效蒸发器开始，依次至II效蒸发器、III效蒸发器、IV效蒸发器后至冷凝器。
由上可知，本发明的海藻糖的结晶方法中，至少有以下优点：
1)、生产成本低、生产周期短，本领域现有技术中需要至少40小时-60小时的结晶周期，而本发明方法仅需要5小时左右；
2)、结晶收率高、产品质量高、操作重复性好；
3)、无需加入晶种。
本发明的方法可以稳定和提高了海藻糖的结晶收率，这种新的结晶方法适于海藻糖的大规模生产。
附图说明
图1为本发明的海藻糖的结晶方法所涉及蒸发器中蒸汽、真空与冷凝水的走向示意图；
图2为本发明的四效蒸发器构造图。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步对本发明的技术方案进行说明，应理解以下仅为本发明的示例性说明，并不用于限制本发明权利要求的保护范围。
本发明实施例中，提供了一种海藻糖的结晶方法，包括以下步骤：
1)、将海藻糖溶液加入I效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
2)、将步骤1)浓缩获得的海藻糖溶液加入II效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
3)、将步骤2)浓缩获得的海藻糖溶液加入III效蒸发器，抽真空、蒸发， 出料；
4)、将步骤3)浓缩获得的海藻糖溶液加入IV效蒸发器，抽真空、蒸发，将浆液打入晶浆罐；
5)、晶浆罐中浆液经离心得海藻糖湿晶与母液，将海藻糖湿晶干燥后得到海藻糖晶体。
在本发明的一个实施例中，上述步骤1)中所述蒸发的温度为72℃-77℃，所述真空度为-0.04～-0.06；所述步骤1)中进料时所述海藻糖溶液的浓度为30-35％重量，进料量为25m3-30m3，出料时所述海藻糖溶液的浓度为45-50％重量。
在本发明的一个实施例中，上述步骤2)中所述蒸发的温度为65℃-70℃，所述真空度为-0.065～-0.07；所述步骤2)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55％-60％重量。
在本发明的一个实施例中，上述步骤3)中所述蒸发的温度为58℃-63℃，所述真空度为-0.075～-0.08；所述步骤3)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55％-60％重量。
在本发明的一个实施例中，上述步骤4)中所述蒸发的温度为50℃-55℃，所述真空度为-0.085～-0.09；所述步骤4)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为70％-80％重量，所述海藻糖溶液剩余体积为10m3-15m3。
在本发明的一个实施例中，上述方法还包括将步骤5)获得的母液继续浓缩的步骤；更优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，所述浓缩母液的步骤为将所述母液打入母液I效蒸发器继续浓缩，当浓度达到65-70％重量时，将料液打入母液II效蒸发器，当料液浓度达到70-80％重量时将晶浆打入母液晶浆罐进行离心分离，结晶。即在本发明的实施例中的技术方案，上述母液为打入单独的母液蒸发器，并进入单独的母液晶浆罐中进行浓缩和结晶。
如图2所示，在本发明的一个实施例中，上述蒸汽的走向为I效蒸发器至IV效蒸发器依次进行；更优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，所述方法中真空走向为由表面冷凝器开始，依次连接IV效蒸发器、III效蒸发器、II效蒸发器最后是I效蒸发器(即，由表面冷凝器开始进行抽取真空)；更优选地，本发明海藻糖的结晶方法中，所述方法中冷凝水的走向为由I效蒸发器开始，依次至II效蒸发器、III效蒸发器、IV效蒸发器后至冷凝器。
实施例1：
第一步：开启蒸汽阀门控制I效蒸发器(下简称I效)的蒸发温度73℃，真空度-0.055，启动进料泵向I效进料28m3，料液浓度32％，当料液浓度达到46％时再开启I效出料泵向II效进料。
第二步：控制II效蒸发器(下简称II效)的蒸发温度65℃，真空度-0.07，当料液浓度达到59％时再开启II效出料泵将浓缩后的料液打进III效。
第三步：控制III效蒸发器(下简称III效)的蒸发温度60℃，真空度-0.078，当料液浓度达到68％时再开启III效出料泵将浓缩后的料液打进IV效。
第四步：控制IV效蒸发器(下简称IV效)的蒸发温度51℃，真空度-0.088，当料液浓度达到75％时，料液剩余12m3时，打开IV效出料泵将浆液打入晶浆罐。
第五步：晶浆罐中浆液经离心得海藻糖湿晶和一定的母液，海藻糖湿晶经振动流化床干燥后得到海藻糖晶体，同时将此母液打入母液I效蒸发器继续浓缩，当浓度达到65％时，将料液打入母液II效蒸发器，当料液浓度达到72％时将晶浆打入母液晶浆罐进行离心分离，结晶。
本实施例1所得海藻糖，实际收率可达63.7％，纯度可达99.6％，整个结晶周期为5.2小时。
实施例2：
第一步：开启蒸汽阀门控制I效蒸发器的蒸发温度76℃，真空度-0.049，启动进料泵向I效进料30m3，料液浓度35％，当料液浓度达到49％时再开启I效出料泵向II效进料。
第二步：控制II效蒸发器的蒸发温度70℃，真空度-0.065，当料液浓度达到56％时再开启II效出料泵将浓缩后的料液打进III效。
第三步：控制III效蒸发器的蒸发温度63℃，真空度-0.075，当料液浓度达到66％时再开启III效出料泵将浓缩后的料液打进IV效。
第四步：控制IV效蒸发器的蒸发温度55℃，真空度-0.09，当料液浓度达到79％时，料液剩余13m3时，打开IV效出料泵将浆液打入晶浆罐。
第五步：晶浆罐中浆液经离心得海藻糖湿晶和一定的母液，海藻糖湿晶经振动流化床干燥后得到海藻糖晶体，同时将此母液打入母液I效蒸发器继 续浓缩，当浓度达到68％时，将料液打入母液II效蒸发器，当料液浓度达到79％时将晶浆打入母液晶浆罐进行离心分离，结晶。
本实施例2所得海藻糖，实际收率可达65.4％，纯度可达99.3％，整个结晶周期为4.7小时。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种海藻糖的结晶方法，包括以下步骤：
1)、将海藻糖溶液加入I效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
2)、将步骤1)浓缩获得的海藻糖溶液加入II效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
3)、将步骤2)浓缩获得的海藻糖溶液加入Ⅲ效蒸发器，抽真空、蒸发，出料；
4)、将步骤3)浓缩获得的海藻糖溶液加入IV效蒸发器，抽真空、蒸发，将浆液打入晶浆罐；
5)、晶浆罐中浆液经离心得海藻糖湿晶与母液，将海藻糖湿晶干燥后得到海藻糖晶体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)中所述蒸发的温度为72℃-77℃，所述真空度为-0.04～-0.06；所述步骤1)中进料时所述海藻糖溶液的浓度为30-35％重量，进料量为25m3-30m3，出料时所述海藻糖溶液的浓度为45-50％重量。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)中所述蒸发的温度为65℃-70℃，所述真空度为-0.065～-0.07；所述步骤2)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55％-60％重量。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)中所述蒸发的温度为58℃-63℃，所述真空度为-0.075～-0.08；所述步骤3)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为55％-60％重量。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)中所述蒸发的温度为50℃-55℃，所述真空度为-0.085～-0.09；所述步骤4)中出料时所述海藻糖溶液的浓度为70％-80％重量，所述海藻糖溶液剩余体积为10m3-15m3。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所述方法还包括将步骤5)获得的母液继续浓缩的步骤。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述浓缩母液的步骤为将所述母液打入母液I效蒸发器继续浓缩，当浓度达到65-70％重量时，将所述母液料液打入母液II效蒸发器，当所述母液料液浓度达到70-80％重量时将晶浆打入母液晶浆罐进行离心分离，结晶。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法中蒸汽的走向为I效蒸发器至IV效蒸发器依次进行。
9.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法中真空走向为由表面冷凝器开始，依次连接IV效蒸发器、Ⅲ效蒸发器、II效蒸发器最后是I效蒸发器。
10.根据权利要求1～7任一项所述的方法，其特征在于，所述方法中冷凝水的走向为由I效蒸发器开始，依次至II效蒸发器、Ⅲ效蒸发器、IV效蒸发器后至冷凝器。
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