CN106311270A - 一种臭氧氧化催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种臭氧氧化催化剂的制备方法，以颗粒活性碳或者Y分子筛为载体，以铁、钼、钽、钾、锰的氧化物作为活性组分，经选择载体‑溶液配制‑浸渍‑干燥‑焙烧制备成为多相催化剂。本发明所述的负载型催化剂活性高，成本低，且制备方法简单具有催化性能高、稳定性好、可再生重复使用，对于臭氧催化氧化技术的广泛应用具有十分重要的意义。

Description

一种臭氧氧化催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种臭氧氧化催化剂制备方法，具体地说是一种利用活性炭或者Y分子筛作为载体，以铁、钼、钽、钾、锰的氧化物为活性组分的负载型催化剂及其制备方法。
背景技术
目前，传统臭氧氧化的方法是将催化剂配成一定浓度的溶液，投加到废水中，催化剂以离子的形式进行催化作用，然后通入臭氧进行催化氧化反应。该方法虽然能够提高臭氧的处理效果，但是均相催化剂在使用时存在催化剂难以回收、引入杂质产生二次污染问题，因而在很大程度上限制了它在水处理方面的应用。因此，对臭氧氧化进行催化，提高臭氧的利用率从而来降低处理成本成为了关注的焦点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供了一种采用多相催化臭氧化的负载型催化剂的制备方法，用以提高臭氧利用率。
本发明的核心是以活性炭或者Y分子筛作为载体，以铁、钼、钽、钾、锰的氧化物作为活性组分，制备成为多相催化剂。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种臭氧氧化催化剂制备方法，其特点是：其步骤如下：
（1）将颗粒活性炭或者Y分子筛用1－20wt％的无机酸溶液浸渍12－48h 后，过滤，去离子水洗至中性；
(2)将步骤(1) 处理过的活性炭或者Y分子筛，用1－30wt％无机碱溶液浸渍12－48h后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；
(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:1:1:1:1-1:10:10:10:10，调节溶液的pH 为2～7 ；
(4) 将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在20 ～ 60℃浸渍12－48h ；
(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭或者Y分子筛，烘干；
(6)将负载金属活性成分的活性炭或者Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧4-6 h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。
本发明所述的一种臭氧氧化催化剂制备方法，其进一步优选的技术方如下：
1、步骤（1）中，所述的无机酸溶液可以选用常规的无机酸溶液，优选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者高氯酸溶液。
2、步骤（1）中，所述的无机酸溶液的浓度优选为10－15wt％，最优选为10wt％。
3、步骤（2）中，所述的无机碱溶液可以选用常规的无机碱溶液，优选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液。
4、步骤（2）中，所述的无机碱溶液的浓度优选为10－20wt％，最优选为10wt％。
5、步骤（3）中，配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比最优选为1:5:5:5:5，调节溶液的pH 最优选为4～5。
6、步骤（4）中，将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，最优选在40℃浸渍24h。
7、步骤（1）和（2）中的浸渍时间最优选为24h。
本发明所述的负载型催化剂成分活性高，尤其是其中活性成分钽的氧化物可显著提高臭氧氧化还原电位，进而提高臭氧氧化难降解大分子有机物的能力，可氧化吡啶、咪唑、喹啉等杂环类有机物，同时活性成分钽的氧化物具有极高的抗腐蚀性能，无论在冷和热的条件下，对盐酸、浓硝酸及“王水”都有极高的抗腐性能，同时成本低，制备方法简单而且具有催化稳定性好、不易流失、无需进行后处理、可再生重复使用，因此，对于臭氧催化氧化技术的广泛应用具有十分重要的意义。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种臭氧氧化催化剂制备方法，其步骤如下：
（1）将颗粒活性炭用1wt％无机酸溶液浸渍48h 后，过滤，去离子水洗至中性；
(2)将步骤(1) 处理过的活性炭，用30wt％无机碱溶液浸渍12h 后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；
(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:1:1:1:1，调节溶液的pH 为2；
(4) 将活性炭加入步骤（3）配制的溶液中，在20℃浸渍24h ；
(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭，烘干；
(6)将负载金属活性成分的活性炭移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧4 h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。
实施例2，一种臭氧氧化催化剂制备方法，其步骤如下：
（1）将Y分子筛用20wt％无机酸溶液浸渍12h 后，过滤，去离子水洗至中性；
(2)将步骤(1) 处理过的Y分子筛，用1wt％无机碱溶液浸渍48h 后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；
(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:10:10:10:10，调节溶液的pH 为7 ；
(4) 将Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在 60℃浸渍24h ；
(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的Y分子筛，烘干；
(6)将负载金属活性成分的Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧6 h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。
实施例3，一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
（1）将颗粒活性炭或者Y分子筛用15wt％的无机酸溶液浸渍24h 后，过滤，去离子水洗至中性；
(2)将步骤(1) 处理过的活性炭或者Y分子筛，用20wt％无机碱溶液浸渍24h 后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；
(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:6:4:5:6，调节溶液的pH 为4；
(4) 将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在50℃浸渍24h ；
(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭或者Y分子筛，烘干；
(6)将负载金属活性成分的活性炭或者Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧5h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。
实施例1－3中，所述的无机酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者高氯酸溶液。所述的无机碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液。
实施例4，一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
（1）将颗粒活性炭或者Y分子筛用10wt％的盐酸溶液浸渍24h 后，过滤，去离子水洗至中性；
(2)将步骤(1) 处理过的活性炭或者Y分子筛，用10wt％氢氧化钠溶液浸渍24h 后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；
(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:5:5:5:5，调节溶液的pH 为4；
(4) 将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在40℃浸渍24h ；
(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭或者Y分子筛，烘干；
(6)将负载金属活性成分的活性炭或者Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧5h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。
实施例4制得的臭氧催化氧化剂应用于高浓度难降解农药废水处理实验：
江苏某难降解农药废水，废水中主要为吡啶类杂环有机物，经过臭氧催化氧化处理，废水与臭氧接触的条件包括温度为20℃，臭氧消耗量150mg/L，催化剂投加量5mg/L，水力停留时间为5 min；废水处理前COD为12430mg/L，若不加催化剂，出水COD为6877 mg/L，加入催化剂后出水COD为924 mg/L。
实施例4制得的臭氧催化氧化剂应用于废水深度处理实验：青海某焦化废水生化处理后废水COD为187 mg/L，废水经过臭氧催化氧化处理，废水与臭氧接触的条件包括温度为15℃，臭氧消耗量20mg/L，催化剂投加量2mg/L，水力停留时间为2 min；废水处理后COD为16 mg/L。

Claims (8)

1.一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：其步骤如下：
（1）将颗粒活性炭或者Y分子筛用1－20wt％的无机酸溶液浸渍12－48h 后，过滤，去离子水洗至中性；
(2)将步骤(1) 处理过的活性炭或者Y分子筛，用1－30wt％无机碱溶液浸渍12－48h后，过滤，水洗至中性；放入烘箱中烘干，待用；
(3)配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:1:1:1:1-1:10:10:10:10，调节溶液的pH 为2～7 ；
(4) 将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在20 ～ 60℃浸渍12－48h ；
(5)过滤，分离出浸渍了金属离子的活性炭或者Y分子筛，烘干；
(6)将负载金属活性成分的活性炭或者Y分子筛移入箱式电阻炉中，升温至400℃，煅烧4-6 h，得到所需的臭氧催化氧化催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的无机酸溶液选自盐酸溶液、硫酸溶液、硝酸溶液、磷酸溶液或者高氯酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述的无机酸溶液的浓度为10－15wt％。
4.根据权利要求1所述的一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的无机碱溶液选自氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化钙溶液。
5.根据权利要求1或4所述的一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述的无机碱溶液的浓度为10－20wt％。
6.根据权利要求1所述的一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，配制含有铁、钼、钽、钾、锰离子的盐溶液，其中铁钼钽钾锰摩尔比为1:5:5:5:5，调节溶液的pH为4～5。
7.根据权利要求1所述的一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，将活性炭或者Y分子筛加入步骤（3）配制的溶液中，在40℃浸渍24h。
8.根据权利要求1所述的一种臭氧氧化催化剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）和（2）中的浸渍时间为24h。
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PB01 Publication
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C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information
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Address after: 222000 Chaoyang West Road, Haizhou District, Lianyungang, Jiangsu 51

Applicant after: Central Blue Lian Hai Institute of design and Research Co., Ltd.

Address before: 222000 Chaoyang West Road, Haizhou District, Lianyungang, Jiangsu 51

Applicant before: Lianyungang Design and Research Institute (Lanai Engineering Co.)

GR01 Patent grant
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