CN106282960B - 一种择优取向的铟锡合金薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
根据本发明提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,能得到择优取向的铟锡合金薄膜。具体是指将石英基片放置于镀膜夹具;在一定真空度及烘烤温度下进行沉积镀膜,在一定的真空条件下用电子束辐照轰击薄膜表面使其改性。一定真空度大于5×10‑4Pa;烘烤温度为100‑200℃。本发明制备的铟锡合金薄膜表现择优取向,可通过控制电子束流大小及辐照时间控制其生长取向。该种铟锡合金薄膜的结晶度好,具有良好的附着性、均匀性和热稳定,最终得到的铟锡合金薄膜具有优异的性能,是应用在传感器等领域中很有价值的材料。
Description
技术领域
本发明公开了一种薄膜及其制备方法,尤其涉及一种择优取向的铟锡合金薄膜及其制备方法。
背景技术
铟锡合金作为一种制备ITO(透明导电氧化铟锡膜)的重要材料,近年来,随着科技的不断发展与进步,已在航空、航天、电子技术等领域得到广泛应用。因为含铟的低熔点合金是玻璃、陶瓷和金属之间的良好粘结剂和密封材料,在电子领域和高真空领域里必不可缺。
铟锡合金性能具有熔点低、导热导电性能好、流动性好、胀缩率小、延展性好、可塑性强以及其氧化物能形成透明的导电膜等特性,是应用在光伏产业和绿色生产领域中很有价值的材料。近年来在透明导电氧化铟锡膜(ITO)、低熔点合金、半导体等方面得到广泛应用。由于ITO具有可见光透过率95%以上、紫外光吸收率≥70%、对微波衰减率≥85%、导电和加工性能良好、膜层既耐磨又耐化学腐蚀等优点,作为透明导电膜的重要原料已获得广泛应用。特别地,在太阳能电池领域中,含铟化合物薄膜材料正异军突起,以其高转换率、低成本、便于携带等优势受到瞩目。
目前,制备铟锡合金薄膜的方法有多种,包括磁控溅射法、电子束蒸发法、脉冲激光法和真空蒸发法等。铟锡合金薄膜的制备与其它普通合金薄膜的制备大同小异,但目前有关铟锡合金薄膜择优取向生长的制备方法和其性质研究的报道还没有。因此,对铟锡合金薄膜择优取向及生长机理的研究,在未来半导体等各方面应用市场具有重要意义。
发明内容
本发明为了解决上述问题,以及在考虑成本及操作环节简易化的基础上提供了一种制备择优取向铟锡合金薄膜的方法。
本发明采用了以下技术方案:
本发明提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,其特征在于:步骤一,膜料的选择,采用一定含铟质量百分数的铟锡合金作为膜料;步骤二,基片的准备,经过一定清洗方式将基片清洗干净后,放置于真空蒸发设备中的镀膜夹具上;步骤三,铟锡合金薄膜的形成,在真空蒸发设备中,在一定的真空度和烘烤温度下以一定速率沉积膜料到基片上,得到铟锡合金薄膜;步骤四,择优取向的铟锡合金薄膜的形成,在真空蒸发设备中,在一定的真空条件下,控制大小,采用一定大小的电子束流的电子束辐照铟锡合金薄膜的表面,进行一定时间的轰击得到择优取向的铟锡合金薄膜。
本发明提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,还具有这样的特征:其中,在步骤二中,清洗方式为:依次采用温度0℃的丙酮、酒精、去离子水对基片分别超声波清洗10min。
本发明提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,还具有这样的特征:其中,在步骤三中,采用电子束蒸法得到铟锡合金薄膜。
本发明提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,还具有这样的特征:在步骤三中,真空度为大于5×10-4Pa,烘烤温度为100-200℃,速率为
本发明提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,还具有这样的特征:其中,在步骤四中,真空度为大于5×10-4Pa,电子束流大小为15mA,轰击的时间为5-30min。
本发明提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,还具有这样的特征:其中,含铟质量百分数为99%。
本发明提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,还具有这样的特征:其中,基片为石英基片。
本发明还提供一种根据上述制备方法得到的择优取向的铟锡合金薄膜,其特征在于:其中,择优取向为C轴择优取向。
发明作用与效果
根据本发明提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,能得到C轴择优取向的铟锡合金薄膜,该种铟锡合金薄膜的结晶度好,具有良好的附着性、均匀性和热稳定,最终得到的铟锡合金薄膜具有优异的性能,是应用在传感器等领域中很有价值的材料。
附图说明
图1为本发明的实施例中制备得到的C轴择优取向的铟锡合金薄膜的XRD图谱。
具体实施方式
以下结合具体实施例进一步阐述本发明。对于实施例中所用到的具体方法或材料,本领域技术人员可以在本发明技术思路的基础上,根据已有的技术进行常规的替换选择,而不仅限于本发明实施例的具体记载。
下述实施实例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法;所使用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。
实施例1
本实施例提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备,包括以下步骤:
步骤一,膜料的选择,采用含铟质量百分数为99%的铟锡合金作为膜料;
步骤二,基片的准备,采用石英作为基片,将该石英基片采用如下清洗方式将其清洗干净:依次采用丙酮、酒精、去离子水对基片分别清洗进行超声波清洗10min并将其温度调控在0℃;
步骤三,将清洗干净后的石英基片放置于电子束真空蒸发设备中的镀膜夹具上;
步骤四,铟锡合金薄膜的形成,采用电子束蒸法,在电子束真空蒸发设备中,在真空度为大于5×10-4Pa,烘烤温度为100-200℃的条件下,以速率为将步骤一中准备的膜料蒸发沉积到石英基片上,得到铟锡合金薄膜;
步骤五,择优取向的铟锡合金薄膜的形成,在电子束真空蒸发设备中,在真空度为大于5×10-4Pa的条件下,采用电子束为蒸发源,控制电子束辐照平均电子束流大小为15mA,对铟锡合金薄膜的表面进行5min的轰击,得到择优取向的铟锡合金薄膜的形成。
本实施例得到的铟锡合金薄膜为C轴择优取向择优取向铟锡合金薄膜。
实施例2
本实施例提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备,包括以下步骤:
步骤一,膜料的选择,采用含铟质量百分数为99%的铟锡合金作为膜料;
步骤二,基片的准备,采用石英作为基片,将该石英基片采用如下清洗方式将其清洗干净:依次采用丙酮、酒精、去离子水对基片分别进行超声波清洗10min并将其温度调控在0℃;
步骤三,将清洗干净后的石英基片放置于电子束真空蒸发设备中的镀膜夹具上;
步骤四,铟锡合金薄膜的形成,采用电子束蒸法,在电子束真空蒸发设备中,在真空度为大于5×10-4Pa,烘烤温度为100-200℃的条件下,以速率为将步骤一中准备的膜料蒸发沉积到石英基片上,得到铟锡合金薄膜;
步骤五,择优取向的铟锡合金薄膜的形成,在电子束真空蒸发设备中,在真空度为大于5×10-4Pa的条件下,采用电子束为蒸发源,控制电子束辐照平均电子束流大小为15mA,对铟锡合金薄膜的表面进行17.5min的轰击,得到择优取向的铟锡合金薄膜的形成。
本实施例得到的铟锡合金薄膜为C轴择优取向择优取向铟锡合金薄膜。
实施例3
本实施例提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备,包括以下步骤:
步骤一,膜料的选择,采用含铟质量百分数为99%的铟锡合金作为膜料;
步骤二,基片的准备,采用石英作为基片,将该石英基片采用如下清洗方式将其清洗干净:依次采用丙酮、酒精、去离子水对基片分别超声波清洗10min并将其温度调控在0℃;
步骤三,将清洗干净后的石英基片放置于电子束真空蒸发设备中的镀膜夹具上;
步骤四,铟锡合金薄膜的形成,采用电子束蒸法,在电子束真空蒸发设备中,在真空度为大于5×10-4Pa,烘烤温度为100-200℃的条件下,以速率为将步骤一中准备的膜料沉积到石英基片上,得到铟锡合金薄膜;
步骤五,择优取向的铟锡合金薄膜的形成,在电子束真空蒸发设备中,在真空度为大于5×10-4Pa的条件下,采用电子束为蒸发源,控制电子束辐照平均电子束流大小为15mA,对铟锡合金薄膜的表面进行30min的轰击,得到择优取向的铟锡合金薄膜的形成。
本实施例得到的铟锡合金薄膜为C轴择优取向择优取向铟锡合金薄膜。
实施例作用与效果
图1为本发明的实施例中制备得到的C轴择优取向的铟锡合金薄膜的XRD图谱。
以下结合图1说明:
实施例1至实施例3提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,采用电子束蒸发法制备及通过电子束辐照改性获得C轴择优取向的铟锡合金薄膜,操作简单,成本低廉,且重复性高,具有重要意义;
另外,如图1所示,实施例1至实施例3根据本发明提供的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,得到的C轴择优取向的铟锡合金薄膜,结晶度好,具有良好的附着性、均匀性和热稳定,最终得到的铟锡合金薄膜具有优异的性能,是应用在传感器等领域中很有价值的材料。
Claims (7)
1.一种择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一,膜料的选择,采用一定含铟质量百分数的铟锡合金作为所述膜料;
步骤二,基片的准备,经过一定清洗方式将所述基片清洗干净后,放置于真空蒸发设备中的镀膜夹具上;
步骤三,铟锡合金薄膜的形成,在所述真空蒸发设备中,在一定的真空度和烘烤温度下以一定速率沉积所述膜料到所述基片上,得到所述铟锡合金薄膜;
步骤四,择优取向的铟锡合金薄膜的形成,在所述真空蒸发设备中,在一定的真空条件下,控制大小,采用一定大小的电子束流的电子束辐照所述铟锡合金薄膜的表面,进行一定时间的轰击得到所述择优取向的铟锡合金薄膜,
其中,在所述步骤四中,所述真空度为大于5×10-4Pa,所述电子束流大小为15mA,所述轰击的时间为5-30min。
2.根据权利要求1所述的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,其特征在于:
其中,在所述步骤二中,所述清洗方式为:
依次采用温度0℃的丙酮、酒精、去离子水对所述基片分别超声波清洗10min。
3.根据权利要求1所述的优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,其特征在于:
其中,在所述步骤三中,采用电子束蒸法得到所述铟锡合金薄膜。
4.根据权利要求1所述的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,其特征在于:
其中,在所述步骤三中,所述真空度为大于5×10-4Pa,所述烘烤温度为100-200℃,所述速率为
5.根据权利要求1所述的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,其特征在于:
其中,所述含铟质量百分数为99%。
6.根据权利要求1所述的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法,其特征在于:
其中,所述基片为石英基片。
7.一种根据权利要求1至6任意一项所述的择优取向的铟锡合金薄膜的制备方法得到的择优取向的铟锡合金薄膜,其特征在于:
其中,所述择优取向为C轴择优取向。
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