CN106282903A - 火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，是将不锈钢丝或铁丝超声清洗、隔绝空气干燥后，放入火焰中进行燃烧氧化，在不锈钢丝或铁丝表面制得纳米氧化铁；再将不锈钢丝或铁丝依次用超纯水、甲醇冲洗，隔绝空气干燥，在不锈钢丝或铁丝得到均匀的块状纳米氧化铁涂层。EDS数据分析表明，在不锈钢丝或铁丝表面生成的产物为氧化铁；SEM分析表明，纳米氧化铁涂层的粒径在100 nm~200 nm，呈均匀块状，而且纳米氧化铁的大小及形貌可通过金属丝与火焰的距离，燃烧时间控制。实验表明，该涂层与熔融石英纤维相比显示了良好的机械稳定性和可重复性，能萃取环境样品中多环芳烃类，萃取效率高，稳定性强。

Description

火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化铁涂层的制备方法，尤其涉及一种火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，主要用于固相微萃取技术中萃取头的涂层材料，属于纳米材料领域和环境分析领域。
背景技术
固相微萃取技术（Solid Phase Microextraction，SPME）是一种新型的样品前处理技术。具有操作方便、快速、灵敏和无需大量有机溶剂的优点，因此在分离、分析方面得到了广泛的应用，可用来检测水样、大气、土壤、食品、药品、农药、生物样品等。萃取头涂层是固相微萃取的核心，涂层的性质对萃取的选择性和灵敏度起着决定性作用，因此选择合适的涂层对萃取是非常重要的。但是，当前的固相微萃取涂层主要是熔融石英纤维，其价格高、寿命短、稳定性差等缺点。因此，发展高效廉价的涂层材料具有非常重要的意义与应用价值。
金属、金属氧化物纳米材料由于其具有稳定的性能以及特殊的物理化学性质有着很好的发展前景。纳米氧化铁具有独特（色谱广、无毒、低廉等）的性能，在颜料、催化剂、磁性记录材料、气体传感器等领域具有广泛应用。然而纳米氧化铁作为固相微萃取涂层的应用目前尚未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，以降低纤维涂层的制备成本，并提高纤维涂层的稳定性及寿命。
本发明火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，是将不锈钢丝或铁丝超声清洗、隔绝空气干燥后，放入火焰中进行燃烧氧化，在不锈钢丝或铁丝表面制得纳米氧化铁；再将燃烧氧化后的不锈钢丝或铁丝依次用超纯水、甲醇冲洗，隔绝空气干燥，在不锈钢丝或铁丝表面得到均匀的块状纳米氧化铁涂层。
上述不锈钢丝或铁丝的规格为Φ=0.15~0.45 mm。不锈钢丝或铁丝的超声清洗工艺为：先用弱酸（浓度为0.8~1.5 M 的草酸、盐酸、硫酸或磷酸。）超声清洗15 ~20 min，再用丙酮超声清洗10 ~20 min，然后用超纯水超声清洗10 ~20 min。
不锈钢丝或铁丝在火焰中进行燃烧氧化工艺为：将不锈钢丝或铁丝放入火焰中燃烧10 ~60 秒。其中火焰源为酒精灯、打火机或蜡烛；不锈钢丝或铁丝放入火焰的焰心、内焰或外焰。
燃烧氧化后不锈钢丝或铁丝的冲洗：先用超纯水冲洗3 ~5 min，再用甲醇冲洗5~10 min。
通过能量色散X-射线光谱仪（EDS）数据分析表明，在不锈钢丝或铁丝表面生成的产物为氧化铁。通过扫描电子显微镜（SEM）分析表明，本发明制备的纳米氧化铁呈均匀、致密的块状结构，褶皱间距在100 nm ~200 nm之间。
本发明相对现有技术具有以下优点：
1、以金属丝作为载体，与熔融石英纤维相比显示了良好的机械稳定性和可重复性，能萃取环境样品中多环芳烃类（PAHs），萃取效率高，稳定性强；
2、用火焰法制备纳米氧化铁涂层，工艺简单、操作性强、易于控制；
3、制备成本低廉，效率高，绿色环保。
附图说明
图1是实施例1所得产物的SEM图。
图2是实施例2所得产物的SEM图。
图3是实施例3所得产物的SEM图。
图4是实施例4所得产物的SEM图。
图5是本发明实施例1-4所得产物的EDS图。
具体实施方式
下面通过具体实施例来说明本发明火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺及其结构。
实施例1
（1）取Φ=0.25 mm的铁丝，先用1.0M稀盐酸超声清洗15 min，再用丙酮超声清洗10min，最后用超纯水超声清洗10 min；隔绝空气干燥，备用；
（2）手动点燃打火机，将清洗的铁丝一端放入火焰的内焰位置，燃烧5 s，在铁丝表面制得纳米氧化铁；
（3）将燃烧后的铁丝先用超纯水冲洗3 min，再用甲醇冲洗8 min，隔绝空气干燥，在铁丝表面得到均匀的纳米氧化铁涂层。
所制备的纳米氧化铁涂层的SEM图见附图1（左图为放大倍数为2万倍的SEM图，右图为放大倍数为5万倍的SEM图。）。由图1可以得出制备的纳米氧化铁涂层有较好的表面形态，结构呈块状，涂层分布较均匀，比表面积大。
实施例2
（1）取Φ=0.25 mm不锈钢丝，先用1.5M草酸超声清洗15 min，再用丙酮超声清洗10min，再用超纯水超声清洗10 min，隔绝空气干燥，备用；
（2）手动点燃打火机，将清洗的不锈钢丝一端放入火焰的内焰位置，燃烧10 s，在不锈钢丝表面制得纳米氧化铁；
（3）将燃烧后的不锈钢丝先用超纯水冲洗5 min，再用甲醇冲洗8 min，隔绝空气干燥保存，在不锈钢丝表面得到均匀的纳米氧化铁涂层。
所制备的纳米氧化铁涂层的SEM图见图2（左图为放大倍数为2万倍的SEM图，右图为放大倍数为5万倍的SEM图。）。由图2可以得出制备的纳米氧化铁涂层有好的表面形态，结构呈块状，涂层分布均匀，比表面积大。
实施例3
（1）取一段Φ=0.35 mm铁丝，先用1.5M磷酸超声清洗铁丝15 min，再用丙酮超声清洗10min，最后用超纯水超声清洗10 min，隔绝空气干燥，备用；
（2）将清洗的铁丝一端放入酒精灯的火焰中的外焰位置，燃烧20 s，在铁丝表面制得纳米氧化铁；
（3）将燃烧后的铁丝先用超纯水冲洗4 min，再用甲醇冲洗8 min，隔绝空气干燥保存，得到均匀的纳米氧化铁涂层。
所制备的纳米氧化铁涂层的SEM图见图3（左图为放大倍数为2万倍的SEM图，右图为放大倍数为5万倍的SEM图。）。由图3可以得出制备的纳米氧化铁涂层有好的表面形态，结构呈块状，涂层分布均匀，比表面积大。
实施例4
（1）取一段Φ=0.35 mm不锈钢丝，先用1.0M稀硫酸超声清洗15 min，再用丙酮超声清洗10 min，最后用超纯水超声清洗10 min，隔绝空气干燥，备用；
（2）将清洗的不锈钢丝一端放入点燃的蜡烛火焰的外焰，燃烧10 s，在不锈钢丝表面制得纳米氧化铁；
（3）将燃烧后的不锈钢丝先用超纯水冲洗3 min，再用甲醇冲洗10 min，隔绝空气干燥保存，得到均匀的纳米氧化铁涂层。
所制备的纳米氧化铁涂层的SEM图见图4（左图为放大倍数为2万倍的SEM图，右图为放大倍数为5万倍的SEM图。）。由图4可以得出所制备的纳米氧化铁涂层有好的表面形态，结构呈块状，涂层分布均匀，比表面积大。
通过实施例1-4可以看出，纳米氧化铁纤维涂层的大小及形貌可以通过金属丝与火焰的距离、燃烧时间控制。
图5是上述实施例1-4所制备产物的EDS图。由图5可以得出所制备的涂层主要含有铁元素，氧元素。表1是实施例1-4所制备产物的能谱数据。由表1定量分析得出铁和氧的原子比为2:3，因此制备得到的是氧化铁。

Claims (8)

1.火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，将不锈钢丝或铁丝超声清洗、隔绝空气干燥后，放入火焰中进行燃烧氧化，在不锈钢丝或铁丝表面制得纳米氧化铁；再将不锈钢丝或铁丝依次用超纯水、甲醇冲洗，隔绝空气干燥，在不锈钢丝或铁丝得到均匀的块状纳米氧化铁涂层。
2.如权利要求1所述火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，其特征在于：所述不锈钢丝或铁丝的规格为Φ=0.15~0.45 mm。
3.如权利要求1或2所述火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，其特征在于：不锈钢丝或铁丝的超声清洗工艺为：先用弱酸超声清洗15 ~20 min，再用丙酮超声清洗10 ~20min，然后用超纯水超声清洗10 ~20 min。
4.如权利要求3所述火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，其特征在于：所述的弱酸溶液为浓度0.8~1.5 M的草酸、盐酸、硫酸或磷酸溶液。
5.如权利要求1或2所述火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，其特征在于：不锈钢丝或铁丝在火焰中进行氧化工艺为：将不锈钢丝或铁丝放入火焰中燃烧10~60秒。
6.如权利要求5所述火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，其特征在于：所述火焰源为酒精灯、打火机或蜡烛。
7.如权利要求6所述火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，其特征在于：不锈钢丝或铁丝放入火焰的位置为焰心、内焰或外焰。
8.如权利要求1或2所述火焰法制备块状纳米氧化铁涂层的工艺，其特征在于：燃烧氧化后不锈钢丝或铁丝的冲洗：先用超纯水冲洗3 ~5 min，再用甲醇冲洗5~10 min。
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