CN106280684A - 一种环保型植物油基油墨连接料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保型植物油基油墨连接料的制备方法，属于油墨连接料的制备方法技术领域。本发明取南眉籽和仙人掌籽混合烘烤并粉碎，用纱布包裹浸泡于沼液中，加入葡萄糖溶液，利用沼液中的微生物对混合粉末进行无氧发酵，再利用超临界二氧化碳进行萃取粉末中的油脂，离心，与树脂混合后回流，加入蒽醌、氟化钡等物质搅拌反应，收集上清液，抽滤即得环保型植物油基油墨连接料，以南眉籽和仙人掌籽作为油脂原料，易于获取，且绿色环保，弥补了传统油墨连接料存在的污染较大，不易降解的缺陷，具有广泛的经济前景和生产价值。

Description

一种环保型植物油基油墨连接料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种环保型植物油基油墨连接料的制备方法，属于油墨连接料的制备方法技术领域。
背景技术
传统油墨的连结料以石油为溶剂，石油中含有大量的挥发性有机化合物（VOC），且多为多环芳烃化合物，油墨制造、印刷、干燥过程或清洗制造设备及印刷设备时，有机成份挥发，不仅对环境造成危害，而且影响制造者及使用者的健康。同时，传统油墨依赖的石油是不可再生资源，随着使用而日益枯竭，能源危机己成为人类面临的第一大问题。连结料在水性油墨中起着至关重要的作用，它是油墨制造中研磨色粉的基料、主要的流动相和油墨干燥后的成膜物质，直接决定着油墨的使用性能和印刷效果，如粘度、附着力、光泽度和干燥性。连结料的技术创新决定着油墨的技术革新，水性油墨在不断的发展过程中，性能不断提高，并发展成为功能多样性及印刷适性不断提高的油墨种类。
通常按照它们在水中形成状态不同而分为3类:水溶性树脂、水溶胶树脂和水分散性树脂。水溶性连结料类树脂可以与水永久溶解而形成溶液状态，配制的油墨无法使用在接触水的环境，而在使用上受到限制，无法满足印刷的需要。水溶性树脂一般不作为水性油墨的主要原料，它的用途主要是调节油墨的粘度和流动性、稳定分散效果、赋予颜料分散效果和油墨墨膜形状及颜料固着等性能。但是传统的油墨连连接料在使用过程中，使用后和残留的油墨连接料不易降解，且对生态环境的污染较大。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统油墨连接料以石油为溶剂，存在对生态环境污染较大的缺陷，本发明取南眉籽和仙人掌籽混合烘烤并粉碎，用纱布包裹浸泡于沼液中，加入葡萄糖溶液，利用沼液中的微生物对混合粉末进行无氧发酵，再利用超临界二氧化碳进行萃取粉末中的油脂，离心，与树脂混合后回流，加入蒽醌、氟化钡等物质搅拌反应，收集上清液，抽滤即得环保型植物油基油墨连接料，以南眉籽和仙人掌籽作为油脂原料，易于获取，且绿色环保，弥补了传统油墨连接料存在的污染较大，不易降解的缺陷，具有广泛的经济前景和生产价值。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）按质量比1:3～1:2，将南眉籽和仙人掌籽混合均匀，放入烘烤箱中，设定温度为70～80℃，烘烤5～8min，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，使用纱布包裹过筛颗粒，包裹厚度为1.0～1.5cm，取沼液静置40～50min，去除下层沉淀，收集上层液体，将包裹过筛颗粒的纱布完全浸泡于上层液体中，静置1～2h；
（2）在上述静置结束后，将纱布取出，放入容器内，再加入质量分数为5％的葡萄糖溶液淹没纱布2～3cm，使用氮气将容器内的空气排出，密封容器，对容器内加热至32～37℃，静置1～2天，随后降温至15～22℃，静置8～10h后将纱布取出，并杀菌消毒，收集纱布包裹的混合物；
（3）将上述混合物与其质量4～7％的无水乙醇混合均匀，再放入超临界二氧化碳流体萃取装置中，设定压力为32～38MPa，温度设定为44～49℃，二氧化碳流量设定为42～54kg/h，萃取1～3h，收集萃取液，再放入离心机中，以7000r/min离心10～15min，收集上清液并放入旋转蒸发仪中，设定温度为88℃，旋转蒸发1～2h后自然冷却至室温，收集剩余液，得混合植物油；
（4）按重量份数计，取55～60份上述混合植物油、8～12份无水乙醇、7～9份蒽醌、3～5份二甲苯甲醛树脂、0.8～1.3份氟化钡及0.1～0.4份钯碳催化剂，首先将放入上述混合植物油、无水乙醇及二甲苯甲醛树脂放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用氮气保护，加热至260～310℃，预热20～30min，随后再加入蒽醌、氟化钡及钯碳催化剂，以200r/min搅拌反应3～4h，随后自然冷却至室温，将反应混合物置于18～20℃下静置过夜，收集上清液，并进行真空抽滤，收集滤液，即可得环保型植物油基油墨连接料。
本发明制得环保型植物油基油墨连接料在常温常压下的粘度为0.8～1.0×10- 3Pa·s，色泽较浅且光亮，经实例证明，降解率为80～90%。
本发明的有益效果是：
（1）本发明减少了对人体的危害以及对环境的污染；
（2）该连结料可代替传统的以石油为溶剂的油墨连接料，能减少环境污染和有利于节约石油资源，该连结料具有干燥快、着色牢、成本低的特点，且适合大规模生产应用。
具体实施方式
首先按质量比1:3～1:2，将南眉籽和仙人掌籽混合均匀，放入烘烤箱中，设定温度为70～80℃，烘烤5～8min，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，使用纱布包裹过筛颗粒，包裹厚度为1.0～1.5cm，取沼液静置40～50min，去除下层沉淀，收集上层液体，将包裹过筛颗粒的纱布完全浸泡于上层液体中，静置1～2h；在上述静置结束后，将纱布取出，放入容器内，再加入质量分数为5％的葡萄糖溶液淹没纱布2～3cm，使用氮气将容器内的空气排出，密封容器，对容器内加热至32～37℃，静置1～2天，随后降温至15～22℃，静置8～10h后将纱布取出，并杀菌消毒，收集纱布包裹的混合物；将上述混合物与其质量4～7％的无水乙醇混合均匀，再放入超临界二氧化碳流体萃取装置中，设定压力为32～38MPa，温度设定为44～49℃，二氧化碳流量设定为42～54kg/h，萃取1～3h，收集萃取液，再放入离心机中，以7000r/min离心10～15min，收集上清液并放入旋转蒸发仪中，设定温度为88℃，旋转蒸发1～2h后自然冷却至室温，收集剩余液，得混合植物油；按重量份数计，取55～60份上述混合植物油、8～12份无水乙醇、7～9份蒽醌、3～5份二甲苯甲醛树脂、0.8～1.3份氟化钡及0.1～0.4份钯碳催化剂，首先将放入上述混合植物油、无水乙醇及二甲苯甲醛树脂放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用氮气保护，加热至260～310℃，预热20～30min，随后再加入蒽醌、氟化钡及钯碳催化剂，以200r/min搅拌反应3～4h，随后自然冷却至室温，将反应混合物置于18～20℃下静置过夜，收集上清液，并进行真空抽滤，收集滤液，即可得环保型植物油基油墨连接料。
实例1
首先按质量比1:3，将南眉籽和仙人掌籽混合均匀，放入烘烤箱中，设定温度为70℃，烘烤5min，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，使用纱布包裹过筛颗粒，包裹厚度为1.0cm，取沼液静置40min，去除下层沉淀，收集上层液体，将包裹过筛颗粒的纱布完全浸泡于上层液体中，静置1h；在上述静置结束后，将纱布取出，放入容器内，再加入质量分数为5％的葡萄糖溶液淹没纱布2cm，使用氮气将容器内的空气排出，密封容器，对容器内加热至32℃，静置1天，随后降温至15℃，静置8h后将纱布取出，并杀菌消毒，收集纱布包裹的混合物；将上述混合物与其质量4％的无水乙醇混合均匀，再放入超临界二氧化碳流体萃取装置中，设定压力为32MPa，温度设定为44℃，二氧化碳流量设定为42kg/h，萃取1h，收集萃取液，再放入离心机中，以7000r/min离心10min，收集上清液并放入旋转蒸发仪中，设定温度为88℃，旋转蒸发1h后自然冷却至室温，收集剩余液，得混合植物油；按重量份数计，取55份上述混合植物油、8份无水乙醇、7份蒽醌、3份二甲苯甲醛树脂、0.8份氟化钡及0.1份钯碳催化剂，首先将放入上述混合植物油、无水乙醇及二甲苯甲醛树脂放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用氮气保护，加热至260℃，预热20min，随后再加入蒽醌、氟化钡及钯碳催化剂，以200r/min搅拌反应3h，随后自然冷却至室温，将反应混合物置于18℃下静置过夜，收集上清液，并进行真空抽滤，收集滤液，即可得环保型植物油基油墨连接料。
本发明制得环保型植物油基油墨连接料在常温常压下的粘度为0.8×10-3Pa·s，色泽较浅且光亮，经实例证明，降解率为80%。
实例2
首先按质量比1:2.5，将南眉籽和仙人掌籽混合均匀，放入烘烤箱中，设定温度为75℃，烘烤7min，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，使用纱布包裹过筛颗粒，包裹厚度为1.3cm，取沼液静置45min，去除下层沉淀，收集上层液体，将包裹过筛颗粒的纱布完全浸泡于上层液体中，静置1.5h；在上述静置结束后，将纱布取出，放入容器内，再加入质量分数为5％的葡萄糖溶液淹没纱布2.5cm，使用氮气将容器内的空气排出，密封容器，对容器内加热至35℃，静置1.5天，随后降温至18℃，静置9h后将纱布取出，并杀菌消毒，收集纱布包裹的混合物；将上述混合物与其质量6％的无水乙醇混合均匀，再放入超临界二氧化碳流体萃取装置中，设定压力为35MPa，温度设定为46℃，二氧化碳流量设定为48kg/h，萃取2h，收集萃取液，再放入离心机中，以7000r/min离心13min，收集上清液并放入旋转蒸发仪中，设定温度为88℃，旋转蒸发1.5h后自然冷却至室温，收集剩余液，得混合植物油；按重量份数计，取57份上述混合植物油、10份无水乙醇、8份蒽醌、4份二甲苯甲醛树脂、1.0份氟化钡及0.2份钯碳催化剂，首先将放入上述混合植物油、无水乙醇及二甲苯甲醛树脂放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用氮气保护，加热至280℃，预热25min，随后再加入蒽醌、氟化钡及钯碳催化剂，以200r/min搅拌反应3.5h，随后自然冷却至室温，将反应混合物置于19℃下静置过夜，收集上清液，并进行真空抽滤，收集滤液，即可得环保型植物油基油墨连接料。
本发明制得环保型植物油基油墨连接料在常温常压下的粘度为0.9×10-3Pa·s，色泽较浅且光亮，经实例证明，降解率为85%。
实例3
首先按质量比1:2，将南眉籽和仙人掌籽混合均匀，放入烘烤箱中，设定温度为80℃，烘烤8min，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，使用纱布包裹过筛颗粒，包裹厚度为1.5cm，取沼液静置50min，去除下层沉淀，收集上层液体，将包裹过筛颗粒的纱布完全浸泡于上层液体中，静置2h；在上述静置结束后，将纱布取出，放入容器内，再加入质量分数为5％的葡萄糖溶液淹没纱布3cm，使用氮气将容器内的空气排出，密封容器，对容器内加热至37℃，静置2天，随后降温至22℃，静置10h后将纱布取出，并杀菌消毒，收集纱布包裹的混合物；将上述混合物与其质量7％的无水乙醇混合均匀，再放入超临界二氧化碳流体萃取装置中，设定压力为38MPa，温度设定为49℃，二氧化碳流量设定为54kg/h，萃取3h，收集萃取液，再放入离心机中，以7000r/min离心15min，收集上清液并放入旋转蒸发仪中，设定温度为88℃，旋转蒸发2h后自然冷却至室温，收集剩余液，得混合植物油；按重量份数计，取60份上述混合植物油、12份无水乙醇、9份蒽醌、5份二甲苯甲醛树脂、1.3份氟化钡及0.4份钯碳催化剂，首先将放入上述混合植物油、无水乙醇及二甲苯甲醛树脂放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用氮气保护，加热至310℃，预热30min，随后再加入蒽醌、氟化钡及钯碳催化剂，以200r/min搅拌反应4h，随后自然冷却至室温，将反应混合物置于20℃下静置过夜，收集上清液，并进行真空抽滤，收集滤液，即可得环保型植物油基油墨连接料。
本发明制得环保型植物油基油墨连接料在常温常压下的粘度为1.0×10-3Pa·s，色泽较浅且光亮，经实例证明，降解率为90%。

Claims (1)

1.一种环保型植物油基油墨连接料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）按质量比1:3～1:2，将南眉籽和仙人掌籽混合均匀，放入烘烤箱中，设定温度为70～80℃，烘烤5～8min，再放入粉碎机中进行粉碎，过50目筛，收集过筛颗粒，使用纱布包裹过筛颗粒，包裹厚度为1.0～1.5cm，取沼液静置40～50min，去除下层沉淀，收集上层液体，将包裹过筛颗粒的纱布完全浸泡于上层液体中，静置1～2h；
（2）在上述静置结束后，将纱布取出，放入容器内，再加入质量分数为5％的葡萄糖溶液淹没纱布2～3cm，使用氮气将容器内的空气排出，密封容器，对容器内加热至32～37℃，静置1～2天，随后降温至15～22℃，静置8～10h后将纱布取出，并杀菌消毒，收集纱布包裹的混合物；
（3）将上述混合物与其质量4～7％的无水乙醇混合均匀，再放入超临界二氧化碳流体萃取装置中，设定压力为32～38MPa，温度设定为44～49℃，二氧化碳流量设定为42～54kg/h，萃取1～3h，收集萃取液，再放入离心机中，以7000r/min离心10～15min，收集上清液并放入旋转蒸发仪中，设定温度为88℃，旋转蒸发1～2h后自然冷却至室温，收集剩余液，得混合植物油；
（4）按重量份数计，取55～60份上述混合植物油、8～12份无水乙醇、7～9份蒽醌、3～5份二甲苯甲醛树脂、0.8～1.3份氟化钡及0.1～0.4份钯碳催化剂，首先将放入上述混合植物油、无水乙醇及二甲苯甲醛树脂放入带有搅拌器、温度计及回流装置的四口烧瓶中，使用氮气保护，加热至260～310℃，预热20～30min，随后再加入蒽醌、氟化钡及钯碳催化剂，以200r/min搅拌反应3～4h，随后自然冷却至室温，将反应混合物置于18～20℃下静置过夜，收集上清液，并进行真空抽滤，收集滤液，即可得环保型植物油基油墨连接料。
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