CN106279709A - 一种利用直链淀粉和磺化碱木质素制备降滤失剂的方法 - Google Patents

一种利用直链淀粉和磺化碱木质素制备降滤失剂的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用直链淀粉和磺化碱木质素制备降滤失剂的方法，属于降滤失剂技术领域。本发明先将玉米淀粉制备得玉米直链淀粉，再将碱木质素溶于缓冲液中，加入白腐菌进行基团活化，活化后碱木质素和甲醛和亚硫酸钠进行反应，制备得到磺甲基化碱木质素，调节pH至酸性，使钠离子被氢离子取代，取代后和直链淀粉进行反应，反应结束后得到降滤失剂，本发明制备得到的降滤失剂，对钻井液粘度影响不大；而且可完全生物降解，无生物毒性，对环境没有影响，其具有一定的油分散性，结构具有两亲性，与各种钻井液处理剂配伍性良好，可用作油基钻井液的降滤失剂。

Description

一种利用直链淀粉和磺化碱木质素制备降滤失剂的方法
技术领域
本发明公开了一种利用直链淀粉和磺化碱木质素制备降滤失剂的方法，属于降滤失剂技术领域。
背景技术
直链淀粉是一种绿色环保的天然高分子，具有无毒、可降解、价廉易得等特点，且其分子表面存在大量的羟基，所以直链淀粉是一种理想的环保材料。利用其表面的羟基，可以对其进行改性从而赋予其更多的性能，而众多的直链淀粉衍生聚合物已被合成。各种直链淀粉聚合物的合成或者吸附材料的应用各有特点，但不同程度上存在着某一方面的缺点，譬如合成条件比较苛刻，合成步骤较多，工艺复杂，产率较低。
由于直链淀粉是一种绿色环保的天然高分子，具有无毒、可降解、价廉易得等特点，且其分子上存在大量的羟基。利用其表面的羟基，可以对其进行改性从而赋予其更多的性能，众多的直链淀粉衍生物已被合成。各种聚合物接枝直链淀粉材料的应用不同程度上存在某些方面缺点，例如：合成条件比较苛刻，合成步骤较多，工艺复杂，产率较低等。
目前，国内仅有醚化淀粉在钻井领域作为水基降滤失剂来使用，但其抗温性仅在100℃上下，在无固相钻井液中，井下温度达到100℃时，醚化淀粉需要大量补充，以抵消温度损耗，导致钻井液频繁调控，劳动量、成本、钻井风险增加。且醚化淀粉抗盐能力较差，且不能在油基钻井液中使用，这就大大限制了其应用范围。其它改性途径产品，比如接枝、交联等复合改性，研究报道较多，但产品工艺复杂、杂质较多、成本较高、环保性不佳，实际现场应用极少。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前传统降滤失剂与常规水基处理剂配伍性较差，对水基钻井液性能影响较大，不能有效强化水基钻井液抵抗超高钙污染的能力，抗钙降滤失作用不明显的缺陷，提供了一种利用直链淀粉和磺化碱木质素制备降滤失剂的方法。本发明先将玉米淀粉制备得玉米直链淀粉，再将碱木质素溶于缓冲液中，加入白腐菌进行基团活化，活化后碱木质素和甲醛和亚硫酸钠进行反应，制备得到磺甲基化碱木质素，调节pH至酸性，使钠离子被氢离子取代，取代后和直链淀粉进行反应，反应结束后得到降滤失剂，本发明制备得到的降滤失剂，对钻井液粘度影响不大；而且可完全生物降解，无生物毒性，对环境没有影响，其具有一定的油分散性，结构具有两亲性，与各种钻井液处理剂配伍性良好，可用作油基钻井液的降滤失剂。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）称取10～15g玉米淀粉，按固液比1:10加入到去离子水中，搅拌混合30～40min后装入三口烧瓶中，并放入沸水浴中，搅拌混合20～40min后向三口烧瓶中缓慢加入150～200mL质量分数25%氢氧化钠溶液，控制在15～20min滴加完成，滴完后将三口烧瓶中的产物倒入烧杯中，向烧杯中加入80～100mL质量分数5%氯化钠溶液，搅拌混合后用质量分数15%盐酸调节pH值为7.0，调节后静置20～24h，取上层液，备用；
（2）称取25～30g碱木质素加入到280～300mLpH为4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，搅拌混合15～20min后加入0.03～0.05g白腐菌，放入摇床中，在37～40℃温度下振荡反应2～3h，反应后将反应物在115～120℃温度下灭菌处理10～15min，灭菌后离心分离得上清液，并冷冻干燥，得干燥物；
（3）将上述干燥物加入三口烧瓶中，按固液比1:8向三口烧瓶中加入浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至70～80℃后加入2～4g质量分数37%甲醛溶液，搅拌反应1～2h，反应后升高水浴温度至85～95℃，在此温度下加入0.6～0.8g亚硫酸钠，继续搅拌反应3～4h，反应后冷却至室温，并离心分离，得上清液，用质量分数20%盐酸调节pH至为5.0～5.5；
（4）将上述调节pH后的上清液和步骤（1）备用的上层液按体积比5:1混合得混合液，将混合液加入反应釜中，并滴加混合液体积1～3%质量分数98%硫酸和混合液体积1～3%浓度为0.02～0.04mol/L过硫酸钾溶液，滴加后搅拌反应3～5h得反应液；
（5）将上述反应液按体积比1:5与去离子水混合，加入分液漏斗中，静置分层后得上层液体，并放入真空干燥箱中，在65～70℃温度下干燥完全，干燥后研磨，过30～35目筛，得粉末，即可得到降滤失剂。
本发明的应用方法是：将膨润土按45～50g/L加入到2～4L淡水中，搅拌混合10～15min后加入5～7g无水碳酸钠和10～15g氯化钙，在600～800r/min转速下搅拌混合30～50min后得混合物，加入混合物质量3～5%本发明制备得到的降滤失剂，搅拌混合均匀密闭养护20～30h，得钻井液，测得表观黏度为19～20mPa·s，在220℃温度下老化18～20h后，测得其的表观黏度可达11～13mPa·s，并且具备抵抗42000mg/L以上超高钙侵的能力，可以保持钻井液体系的流变性与滤失性能稳定。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备得到的降滤失剂可使钻井液具备抵抗42000mg/L以上超高钙侵的能力，可以保持钻井液体系的流变性与滤失性能稳定；
（2）本发明制备得到的降滤失剂，对钻井液粘度影响不大；
（3）本发明制备得到的降滤失剂可完全生物降解，无生物毒性，对环境没有影响；
（4）本发明制备得到的降滤失剂具有一定的油分散性，而且结构具有两亲性，与各种钻井液处理剂配伍性良好，可用作油基钻井液的降滤失剂。
具体实施方式
称取10～15g玉米淀粉，按固液比1:10加入到去离子水中，搅拌混合30～40min后装入三口烧瓶中，并放入沸水浴中，搅拌混合20～40min后向三口烧瓶中缓慢加入150～200mL质量分数25%氢氧化钠溶液，控制在15～20min滴加完成，滴完后将三口烧瓶中的产物倒入烧杯中，向烧杯中加入80～100mL质量分数5%氯化钠溶液，搅拌混合后用质量分数15%盐酸调节pH值为7.0，调节后静置20～24h，取上层液，备用；称取25～30g碱木质素加入到280～300mLpH为4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，搅拌混合15～20min后加入0.03～0.05g白腐菌，放入摇床中，在37～40℃温度下振荡反应2～3h，反应后将反应物在115～120℃温度下灭菌处理10～15min，灭菌后离心分离得上清液，并冷冻干燥，得干燥物；将上述干燥物加入三口烧瓶中，按固液比1:8向三口烧瓶中加入浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至70～80℃后加入2～4g质量分数37%甲醛溶液，搅拌反应1～2h，反应后升高水浴温度至85～95℃，在此温度下加入0.6～0.8g亚硫酸钠，继续搅拌反应3～4h，反应后冷却至室温，并离心分离，得上清液，用质量分数20%盐酸调节pH至为5.0～5.5；将上述调节pH后的上清液和备用的上层液按体积比5:1混合得混合液，将混合液加入反应釜中，并滴加混合液体积1～3%质量分数98%硫酸和混合液体积1～3%浓度为0.02～0.04mol/L过硫酸钾溶液，滴加后搅拌反应3～5h得反应液；将上述反应液按体积比1:5与去离子水混合，加入分液漏斗中，静置分层后得上层液体，并放入真空干燥箱中，在65～70℃温度下干燥完全，干燥后研磨，过30～35目筛，得粉末，即可得到降滤失剂。
实例1
称取10g玉米淀粉，按固液比1:10加入到去离子水中，搅拌混合30min后装入三口烧瓶中，并放入沸水浴中，搅拌混合20min后向三口烧瓶中缓慢加入150mL质量分数25%氢氧化钠溶液，控制在15min滴加完成，滴完后将三口烧瓶中的产物倒入烧杯中，向烧杯中加入80mL质量分数5%氯化钠溶液，搅拌混合后用质量分数15%盐酸调节pH值为7.0，调节后静置20h，取上层液，备用；称取25g碱木质素加入到280mLpH为4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，搅拌混合15min后加入0.03g白腐菌，放入摇床中，在37℃温度下振荡反应2h，反应后将反应物在115℃温度下灭菌处理10min，灭菌后离心分离得上清液，并冷冻干燥，得干燥物；将上述干燥物加入三口烧瓶中，按固液比1:8向三口烧瓶中加入浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至70℃后加入2g质量分数37%甲醛溶液，搅拌反应1h，反应后升高水浴温度至85℃，在此温度下加入0.6g亚硫酸钠，继续搅拌反应3h，反应后冷却至室温，并离心分离，得上清液，用质量分数20%盐酸调节pH至为5.0；将上述调节pH后的上清液和备用的上层液按体积比5:1混合得混合液，将混合液加入反应釜中，并滴加混合液体积1%质量分数98%硫酸和混合液体积1%浓度为0.02mol/L过硫酸钾溶液，滴加后搅拌反应3h得反应液；将上述反应液按体积比1:5与去离子水混合，加入分液漏斗中，静置分层后得上层液体，并放入真空干燥箱中，在65℃温度下干燥完全，干燥后研磨，过30目筛，得粉末，即可得到降滤失剂。
将膨润土按45g/L加入到2L淡水中，搅拌混合10min后加入5g无水碳酸钠和10g氯化钙，在600r/min转速下搅拌混合30min后得混合物，加入混合物质量3%本发明制备得到的降滤失剂，搅拌混合均匀密闭养护20h，得钻井液，测得表观黏度为19mPa·s，在220℃温度下老化18h后，测得其的表观黏度可达11mPa·s，并且具备抵抗42100mg/L超高钙侵的能力，可以保持钻井液体系的流变性与滤失性能稳定。
实例2
称取13g玉米淀粉，按固液比1:10加入到去离子水中，搅拌混合35min后装入三口烧瓶中，并放入沸水浴中，搅拌混合30min后向三口烧瓶中缓慢加入175mL质量分数25%氢氧化钠溶液，控制在17min滴加完成，滴完后将三口烧瓶中的产物倒入烧杯中，向烧杯中加入90mL质量分数5%氯化钠溶液，搅拌混合后用质量分数15%盐酸调节pH值为7.0，调节后静置22h，取上层液，备用；称取27g碱木质素加入到290mLpH为4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，搅拌混合17min后加入0.04g白腐菌，放入摇床中，在39℃温度下振荡反应2.5h，反应后后将反应物在117℃温度下灭菌处理13min，灭菌后离心分离得上清液，并冷冻干燥，得干燥物；将上述干燥物加入三口烧瓶中，按固液比1:8向三口烧瓶中加入浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至75℃后加入3g质量分数37%甲醛溶液，搅拌反应1.5h，反应后升高水浴温度至90℃，在此温度下加入0.7g亚硫酸钠，继续搅拌反应3.5h，反应后冷却至室温，并离心分离，得上清液，用质量分数20%盐酸调节pH至为5.3；将上述调节pH后的上清液和备用的上层液按体积比5:1混合得混合液，将混合液加入反应釜中，并滴加混合液体积2%质量分数98%硫酸和混合液体积2%浓度为0.03mol/L过硫酸钾溶液，滴加后搅拌反应4h得反应液；将上述反应液按体积比1:5与去离子水混合，加入分液漏斗中，静置分层后得上层液体，并放入真空干燥箱中，在67℃温度下干燥完全，干燥后研磨，过33目筛，得粉末，即可得到降滤失剂。
将膨润土按47g/L加入到3L淡水中，搅拌混合13min后加入6g无水碳酸钠和13g氯化钙，在700r/min转速下搅拌混合40min后得混合物，加入混合物质量4%本发明制备得到的降滤失剂，搅拌混合均匀密闭养护25h，得钻井液，测得表观黏度为19.5mPa·s，在220℃温度下老化19h后，测得其的表观黏度可达12mPa·s，并且具备抵抗42500mg/L超高钙侵的能力，可以保持钻井液体系的流变性与滤失性能稳定。
实例3
称取15g玉米淀粉，按固液比1:10加入到去离子水中，搅拌混合40min后装入三口烧瓶中，并放入沸水浴中，搅拌混合40min后向三口烧瓶中缓慢加入200mL质量分数25%氢氧化钠溶液，控制在20min滴加完成，滴完后将三口烧瓶中的产物倒入烧杯中，向烧杯中加入100mL质量分数5%氯化钠溶液，搅拌混合后用质量分数15%盐酸调节pH值为7.0，调节后静置24h，取上层液，备用；称取30g碱木质素加入到280～300mLpH为4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，搅拌混合20min后加入0.05g白腐菌，放入摇床中，在40℃温度下振荡反应3h，反应后后将反应物在120℃温度下灭菌处理15min，灭菌后离心分离得上清液，并冷冻干燥，得干燥物；将上述干燥物加入三口烧瓶中，按固液比1:8向三口烧瓶中加入浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至80℃后加入4g质量分数37%甲醛溶液，搅拌反应2h，反应后升高水浴温度至95℃，在此温度下加入0.8g亚硫酸钠，继续搅拌反应4h，反应后冷却至室温，并离心分离，得上清液，用质量分数20%盐酸调节pH至为5.5；将上述调节pH后的上清液和备用的上层液按体积比5:1混合得混合液，将混合液加入反应釜中，并滴加混合液体积3%质量分数98%硫酸和混合液体积3%浓度为0.04mol/L过硫酸钾溶液，滴加后搅拌反应5h得反应液；将上述反应液按体积比1:5与去离子水混合，加入分液漏斗中，静置分层后得上层液体，并放入真空干燥箱中，在70℃温度下干燥完全，干燥后研磨，过35目筛，得粉末，即可得到降滤失剂。
将膨润土按50g/L加入到4L淡水中，搅拌混合15min后加入7g无水碳酸钠和15g氯化钙，在800r/min转速下搅拌混合50min后得混合物，加入混合物质量5%本发明制备得到的降滤失剂，搅拌混合均匀密闭养护30h，得钻井液，测得表观黏度为20mPa·s，在220℃温度下老化20h后，测得其的表观黏度可达13mPa·s，并且具备抵抗42800mg/L超高钙侵的能力，可以保持钻井液体系的流变性与滤失性能稳定。

Claims (1)

1.一种利用直链淀粉和磺化碱木质素制备降滤失剂的方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取10～15g玉米淀粉，按固液比1:10加入到去离子水中，搅拌混合30～40min后装入三口烧瓶中，并放入沸水浴中，搅拌混合20～40min后向三口烧瓶中缓慢加入150～200mL质量分数25%氢氧化钠溶液，控制在15～20min滴加完成，滴完后将三口烧瓶中的产物倒入烧杯中，向烧杯中加入80～100mL质量分数5%氯化钠溶液，搅拌混合后用质量分数15%盐酸调节pH值为7.0，调节后静置20～24h，取上层液，备用；
（2）称取25～30g碱木质素加入到280～300mLpH为4.5醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，搅拌混合15～20min后加入0.03～0.05g白腐菌，放入摇床中，在37～40℃温度下振荡反应2～3h，反应后将反应物在115～120℃温度下灭菌处理10～15min，灭菌后离心分离得上清液，并冷冻干燥，得干燥物；
（3）将上述干燥物加入三口烧瓶中，按固液比1:8向三口烧瓶中加入浓度为1mol/L氢氧化钠溶液，将三口烧瓶放入水浴锅中，升温至70～80℃后加入2～4g质量分数37%甲醛溶液，搅拌反应1～2h，反应后升高水浴温度至85～95℃，在此温度下加入0.6～0.8g亚硫酸钠，继续搅拌反应3～4h，反应后冷却至室温，并离心分离，得上清液，用质量分数20%盐酸调节pH至为5.0～5.5；
（4）将上述调节pH后的上清液和步骤（1）备用的上层液按体积比5:1混合得混合液，将混合液加入反应釜中，并滴加混合液体积1～3%质量分数98%硫酸和混合液体积1～3%浓度为0.02～0.04mol/L过硫酸钾溶液，滴加后搅拌反应3～5h得反应液；
（5）将上述反应液按体积比1:5与去离子水混合后加入分液漏斗中，静置分层后得上层液体，并放入真空干燥箱中，在65～70℃温度下干燥完全，干燥后研磨，过30～35目筛，得粉末，即可得到降滤失剂。
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