CN106279541B - 一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶及其制备方法与应用 - Google Patents

一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶及其制备方法与应用 Download PDF

Info

Publication number
CN106279541B
CN106279541B CN201610683340.8A CN201610683340A CN106279541B CN 106279541 B CN106279541 B CN 106279541B CN 201610683340 A CN201610683340 A CN 201610683340A CN 106279541 B CN106279541 B CN 106279541B
Authority
CN
China
Prior art keywords
hydrogel
fixed point
magnetic coupling
control fixed
heating source
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201610683340.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106279541A (zh
Inventor
任俊莉
代晴晴
孙润仓
陈晓枫
刘传富
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
South China University of Technology SCUT
Original Assignee
South China University of Technology SCUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by South China University of Technology SCUT filed Critical South China University of Technology SCUT
Priority to CN201610683340.8A priority Critical patent/CN106279541B/zh
Publication of CN106279541A publication Critical patent/CN106279541A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106279541B publication Critical patent/CN106279541B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F251/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08B—POLYSACCHARIDES; DERIVATIVES THEREOF
    • C08B37/00—Preparation of polysaccharides not provided for in groups C08B1/00 - C08B35/00; Derivatives thereof
    • C08B37/0006—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid
    • C08B37/0057—Homoglycans, i.e. polysaccharides having a main chain consisting of one single sugar, e.g. colominic acid beta-D-Xylans, i.e. xylosaccharide, e.g. arabinoxylan, arabinofuronan, pentosans; (beta-1,3)(beta-1,4)-D-Xylans, e.g. rhodymenans; Hemicellulose; Derivatives thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
    • C08J3/03—Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques in aqueous media
    • C08J3/075—Macromolecular gels
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00—Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/24—Crosslinking, e.g. vulcanising, of macromolecules
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/42—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of organic or organo-metallic materials, e.g. graphene
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2351/00—Characterised by the use of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives of such polymers
    • C08J2351/02—Characterised by the use of graft polymers in which the grafted component is obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds; Derivatives of such polymers grafted on to polysaccharides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
    • C08K3/20—Oxides; Hydroxides
    • C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
    • C08K2003/2265—Oxides; Hydroxides of metals of iron
    • C08K2003/2275—Ferroso-ferric oxide (Fe3O4)

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Medicinal Preparation (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶及其制备方法与应用。该方法的步骤为：微波法改性木聚糖制备羧甲基木聚糖，用去离子水溶解得羧甲基木聚糖溶液，再加入N‑异丙基丙烯酰胺和交联剂，混合均匀后，再加入引发剂，通N2，加入交联促进剂，交联，用去离子水洗涤润胀水凝胶至平衡；将FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O溶于NaCl溶液中，将羧甲基木聚糖水凝胶放入混合溶液中，通N2；取出变成黄色的水凝胶，将其浸入NH3·H2O中，通N2，得到黑色的水凝胶，洗涤，液氮冷冻干燥，得磁性复合水凝胶。本发明制备方法工艺易操作，具有环境友好性；所得水凝胶具有良好的磁敏感性和光热性能，可用作磁控定点加热源。

Description

一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶及其制备方法与 应用
技术领域
本发明属于天然高分子功能材料制备技术领域，具体涉及一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶及其制备方法与应用。
背景技术
近年来，可再生木质纤维素类生物质资源的开发和利用得到了人们的极大重视和关注，被认为是解决石化资源日益枯竭和环境问题的有效途径。半纤维素是农林生物质的主要组分之一，其含量仅次于纤维素，是地球上最丰富、最廉价的可再生资源之一。木聚糖是半纤维素主要的结构形式，主要存在于阔叶木和禾本科植物中。
四氧化三铁纳米颗粒（IONPs）具有独特的超顺磁特性，被广泛应用在污水处理、分析检测、生物大分子及细胞分离、药物靶向运输及可控释放、肿瘤磁热治疗、磁共振成像等领域。纳米复合水凝胶将纳米材料的优异性质（如，磁性、光热、表面等离子体、催化性等）与智能水凝胶独特的性质（如外界刺激如温度、高含水量、pH诱导的相转变）结合起来，可以赋予复合水凝胶优异的性能。磁性复合水凝胶是将磁性材料载入到水凝胶中而得到的。载入的磁性成分可以对外界的磁场产生响应，增强了其可控性。把磁性复合水凝胶和温度敏感成分结合起来，可以实现磁控定点加热，此外，例如Fe3O4纳米颗粒的载入不仅赋予了复合水凝胶的磁性功能，而且还使水凝胶的颜色发生变化，由无色变成黑丝，这在一定程度上赋予了复合水凝胶的光热性能。这样就可以将磁性和对近红外线（NIR）吸收转热并发生体积相变结合起来，在微流控开关等领域有广泛的应用前景。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的首要目的在于提供一种温度快速响应的可用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶。
本发明的另一目的在于提供上述磁性复合水凝胶的制备方法；
本发明的再一目的在于提供上述磁性复合水凝胶在磁控定点加热上的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现。
一种可用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶的制备方法，包括如下步骤：
（1）将木聚糖粉末溶于超纯水中，水浴中加热溶解；降至室温，加入氢氧化钠溶液；10~30 min之后，加入氯乙酸钠溶液和氢氧化钠溶液，在50~80℃下微波反应10~30 min；反应完毕，降至室温，中和反应液，乙醇沉淀，离心洗涤，至溶剂的颜色为无色，然后冷冻干燥得到羧甲基木聚糖；
（2）将羧甲基木聚糖溶解在0.2~0.4 mol L-1的NaCl溶液中，10~20℃冰浴；然后加入N-异丙基丙烯酰胺和交联剂，通氮气鼓泡，混合均匀后，加入引发剂，引发5~15min后，加入交联促进剂，在10~20℃下交联6~10 h，得羧甲基木聚糖基水凝胶；
（3）将FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O溶于蒸馏水中，得铁盐溶液；再将羧甲基木聚糖基水凝胶放入铁盐溶液中浸泡，同时通氮气；取出变成黄色的水凝胶，浸入氨水中，同时通氮气除氧，得到黑色的水凝胶；均匀切片，干燥，所得固体即为用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶，标记为PNIPAM/Fe3O4水凝胶。
优选的，步骤（1）所述将木聚糖用热水溶解的具体操作为：将木聚糖加入温度为70~90℃的热水中，搅拌溶解50~90min；
优选的，步骤（1）所述木聚糖为山毛榉木聚糖，分子量为M w =130000g/mol；
优选的，步骤（1）所述氢氧化钠溶液是将1g氢氧化钠溶于2mL超纯水配制而成。
优选的，步骤（1）中氯乙酸钠：木聚糖木糖单元：氢氧化钠的摩尔比为(2~4)：1：1。
优选的，步骤（1）所述中和反应液指用冰醋酸调节pH=7；
优选的，步骤（1）所述乙醇沉淀是用3~5倍体积反应液的60~90wt%乙醇沉淀；
优选的，步骤（1）所述洗涤用60~90wt%乙醇洗3~5次。
优选的，步骤（2）所述在10~20℃条件下反应；
优选的，步骤（2）所述的N-异丙基丙烯酰胺在羧甲基木聚糖NaCl溶液中的质量浓度为6~10%。
优选的，步骤（2）所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；所述引发剂为过硫酸铵（APS）；所述交联促进剂为四甲基二乙胺（TEMED）；
优选的，步骤（2）所述交联剂的用量为步骤（2）所述N-异丙基丙烯酰胺质量的5%~10%；
优选的，步骤（2）所述羧甲基木聚糖的用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的3~9%；
优选的，步骤（2）所述引发剂的用量为步骤（2）所述N-异丙基丙烯酰胺质量的5~10%。
优选的，步骤（2）所述交联促进剂的用量为步骤（2）所述N-异丙基丙烯酰胺质量的1~3%。
优选的，步骤（2）所述通氮气鼓泡的时间为10~30 min。
优选的，步骤（2）所述引发剂引发时间为5~15 min。
优选的，步骤（3）所述的FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O的摩尔比为(2~4):1；优选地将FeCl3·6H2O与溶于40 mL蒸馏水中。
优选的，步骤（3）所述的浸泡于铁盐溶液中的时间为4~8 h；步骤（3）所述氨水用量为20~30 mL，浓度为25~28wt%；步骤（3）所述通氮气鼓泡的时间为20~40 min；
优选的，步骤（2）所述干燥样品的方式为液氮冷冻干燥。
根据以上所述的制备方法制得的一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶。
以上所述的一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶在磁控定点加热中的应用。
上述磁性复合水凝胶在磁控定点加热中的应用，具体包括如下步骤：将一小块PNIPAM/Fe3O4水凝胶与0.5 mL蒸馏水置于比色皿中，用近红外（NIR）激光辐射定点加热，研究其光热转换行为；此外，将一小块PNIPAM/Fe3O4水凝胶放入充满水的石英管中，并考察在磁铁控制下其光热行为。
所得到的磁性复合水凝胶可以对温度快速响应，并且可以用于磁控定点加热。
优选的，所述NIR激光波长为808 nm，功率为 2 W。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
（1）本发明所述制备的磁性复合水凝胶，使用的原料为生物质，因木聚糖本身具有可生物降解、生物相容性以及特殊的理化性能，是制备水凝胶理想的原料，本发明能够扩大木聚糖类型半纤维素的工业应用，为半纤维素的高值化利用提供重要的有效途径。
（2）本发明通过相分离技术制备的磁性智能水凝胶可以对温度、磁性、光热有多重快速响应。
（3）本发明所述制备方法工艺易操作，容易实现工艺化，具有环境友好性。
附图说明
图1 为本发明的磁性复合水凝胶的磁化曲线图。
图2为本发明的磁性复合水凝胶浸泡于60℃的去离子水中的去溶胀曲线图。
图3为本发明的磁性复合水凝胶表面温度随NIR激光开-关变化曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶，其制备步骤如下：
称取6 g山毛榉木聚糖粉末（M w =130000g/mol）溶于25 mL超纯水中，70℃水浴中加热溶解60 min，降至室温，加入1 g氢氧化钠（用2 mL超纯水溶解），20 min之后，加入12 g氯乙酸钠（用12 mL超纯水溶解）和1 g氢氧化钠（用2 mL超纯水溶解）。在50℃下微波反应30min，反应完毕，降至室温，用冰醋酸中和至pH=7，用5倍体积的60 wt%的乙醇沉淀，然后用60wt%乙醇洗5次，至溶剂的颜色为无色，然后冷冻干燥得到羧甲基木聚糖。
称取0.045 g羧甲基木聚糖加入 25 mL 0.2 mol L-1的NaCl溶液，10℃下冰浴，然后加入0.075 g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和1.5 g N-异丙基丙烯酰胺，搅拌10 min，同时通N2，然后加入0.075 g过硫酸铵(APS)引发5 min，加入15 uL 促进剂四甲基乙二胺（TEMED），于10℃的条件下交联6 h。反应结束后将水凝胶浸泡在40 mL 含有FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O的盐溶液中4 h，同时通 N2，水凝胶变黄，然后将变黄的水凝胶放在20 mL氨水溶液（28wt%）中反应20 min，同时通N2，其中FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O和氨水的摩尔比为2:1:8,反应结束后，将水凝胶浸泡在去离子水中4天，以除去多余的反应物质，然后均匀切块，液氮冷冻干燥即可得到黑色的磁性复合水凝胶，标记为PNIPAM/Fe3O4水凝胶。
对所得的磁性复合水凝胶进行磁性分析，所得的干燥水凝胶的磁化曲线图如图1所示。图1表明：水凝胶具有超顺磁的性质，而且不同交联度下的水凝胶具有不同的饱和磁化强度。磁铁可以很容易的吸附本发明的磁性复合水凝胶。
对所得的磁性复合水凝胶其光热行为进行研究，具体步骤为：将磁性复合水凝胶置于60 ℃热水中，探究其去溶胀曲线，如图2所示。将一小块PNIPAM/Fe3O4水凝胶与0.5 mL蒸馏水置于比色皿中，用近红外（NIR）激光辐射定点加热（NIR激光波长为808 nm，功率为 2W），研究其光热转换行为，如图3所示；此外，将一小块PNIPAM/Fe3O4水凝胶放入一充满水的石英管中，并考察在磁铁控制下其光热行为。
去溶胀率（%）=（Wo-Wt）/Wo；
其中，Wo为水凝胶润胀平衡时的质量，Wt为水凝胶在溶胀过程(t min)时的质量；
经分析，实施例1的水凝胶对温度具有较快的响应，在2 min内失去50%的水分，但是由于其表面形成了一层较厚的致密的疏水层，所以阻碍了内部水分子向外扩散，因此水凝胶的去溶胀速率相对较慢。
图3为本发明的磁性复合水凝胶表面温度随NIR激光开-关变化曲线图，可以看出在1 min左右的NIR激光辐射的情况下，比色皿中的水溶液从21℃左右升高到44℃，且具有良好的重复性。
以下实施例产物的水凝胶表面温度随NIR激光开-关变化曲线图基本与实施例1类似，不一一说明。
实施例2
一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶，其制备步骤如下：
称取6.5 g山毛榉木聚糖粉末（M w =130000 g/mol）溶于25 mL超纯水中， 80℃的水浴中加热溶解45 min，降至室温，加入1 g氢氧化钠（用2 mL超纯水溶解），20 min之后，加入18 g氯乙酸钠（18 mL超纯水溶解）和1 g氢氧化钠（用2 mL超纯水溶解）。在65℃下微波反应20 min，反应完毕，降至室温，用冰醋酸中和至pH=7，用4倍体积的75wt%的乙醇沉淀，然后用75 wt%乙醇洗4次，至溶剂的颜色为无色，然后冷冻干燥得到羧甲基木聚糖。
称取0.12 g羧甲基木聚糖，加入25 mL 0.3 mol L-1的NaCl溶液中, 15℃下冰浴，然后加入0.15 g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和2.0 g N-异丙基丙烯酰胺，搅拌20 min，同时通N2，然后加入0.15 g过硫酸铵(APS)引发10 min，加入40 uL促进剂（TEMED），于15℃的条件下交联8 h。反应结束后将水凝胶浸泡在40 mL 含有FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O的盐溶液6h，同时通N2，水凝胶变黄，然后将变黄的水凝胶放在25 mL氨水溶液（26.5 wt%）中反应30min，同时通N2，其中FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O和氨水的摩尔比为3:1:8,反应结束后，将水凝胶浸泡在去离子水中4天，以除去多余的反应物质，然后均匀切块，液氮冷冻干燥即可得到黑色的磁性复合水凝胶，标记为PNIPAM/Fe3O4水凝胶。
对所得的磁性复合水凝胶进行磁性分析，所得的干燥水凝胶的磁化曲线图如图1所示。水凝胶具有超顺磁的性质，而且不同交联度下的水凝胶具有不同的饱和磁化强度。
对所得的磁性复合水凝胶其光热行为进行研究，将磁性复合水凝胶置于60℃热水中，探究其去溶胀曲线如图2所示。
经分析，实施例2的水凝胶较实施例1对温度具有较快的响应，在2 min内失水80%，说明羧甲基木聚糖含量的增加可以破坏N-异丙基丙烯酰胺类水凝胶表面致密疏水层，使凝胶内部的水分容易扩散，在NIR辐射下，可以迅速发生体积相变。
实施例3
一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶，其制备步骤如下：
称取7 g山毛榉木聚糖粉末（M w =130000g/mol）溶于25 mL超纯水中，90℃的水浴中加热溶解30 min，降至室温，加入1 g氢氧化钠（用2 mL超纯水溶解），20 min之后，加入24g氯乙酸钠（24 mL超纯水溶解）和1 g氢氧化钠（用2 mL超纯水溶解）。在80℃下微波反应10min，反应完毕，降至室温，用冰醋酸中和至pH=7，用3倍体积的90 wt%的乙醇沉淀，然后用90wt%乙醇洗3次，至溶剂的颜色为无色，然后冷冻干燥得到羧甲基木聚糖。
称取0.225 g羧甲基木聚糖，加入25 mL 0.4 mol L-1的NaCl溶液中, 20℃下冰浴，然后加入0.25 g N,N-亚甲基双丙烯酰胺和2.5 g N-异丙基丙烯酰胺，搅拌30 min，同时通N2，然后加入0.25 g 过硫酸铵(APS)引发15 min，加入75 uL 促进剂（TEMED），于20℃的条件下交联10 h。反应结束后将水凝胶浸泡在40 mL 含有FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O的盐溶液8 h，同时通N2，水凝胶变黄，然后将变黄的水凝胶放在30 mL氨水溶液（25wt%）中反应40min，同时通N2，其中FeCl3·6H2O、FeSO4·7H2O和氨水的摩尔比为4:1:8,反应结束后，将水凝胶浸泡在去离子水中4天，以除去多余的反应物质，然后均匀切块，液氮冷冻干燥即可得到黑色的磁性复合水凝胶，标记为PNIPAM/Fe3O4水凝胶。
对所得的磁性复合水凝胶进行磁性分析，所得的干燥水凝胶的磁化曲线图如图1所示。水凝胶具有超顺磁的性质，而且不同交联度下的水凝胶具有不同的饱和磁化强度。
对所得的磁性复合水凝胶其光热行为进行研究，将磁性复合水凝胶置于60℃热水中，探究其去溶胀曲线如图2所示。
经分析，实施例3的水凝胶较实施例2对温度具有更快的响应，其去溶胀速率更快，在2 min内，失去85%的水，在NIR辐射下，可以迅速发生体积相变。这说明增加羧甲基纤维素的用量以及交联度可以促进磁性复合水凝胶对温度的快速响应。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将木聚糖粉末溶于超纯水中，水浴中加热溶解；降至室温，加入氢氧化钠溶液；10~30min之后，加入氯乙酸钠溶液和氢氧化钠溶液，在50~80℃下微波反应10~30min；反应完毕，降至室温，中和反应液，乙醇沉淀，离心洗涤至溶剂的颜色为无色，然后冷冻干燥得到羧甲基木聚糖；
（2）将羧甲基木聚糖溶解在0.2~0.4mol L-1的NaCl溶液中，10~20℃冰浴；然后加入N-异丙基丙烯酰胺和交联剂，通氮气鼓泡，混合均匀后，加入引发剂，引发5~15min后，加入交联促进剂交联于10-20℃冰浴6~10h，得羧甲基木聚糖基水凝胶；
（3）将FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O溶于蒸馏水中，得铁盐溶液；再将羧甲基木聚糖基水凝胶放入铁盐溶液中浸泡，同时通氮气；取出变成黄色的水凝胶，浸入氨水中，同时通氮气鼓泡，得到黑色的水凝胶；均匀切片，干燥，所得固体即为用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶，标记为PNIPAM/Fe3O4水凝胶；
步骤（1）中氯乙酸钠：木聚糖木糖单元：氢氧化钠的摩尔比为(2~4)：1：1；
步骤（2）所述的N-异丙基丙烯酰胺在羧甲基木聚糖NaCl溶液中的质量浓度为6~10%。
2.根据权利要求1所述的一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述水浴的温度为70~90℃，水浴中加热溶解的时间为30~60min；所述中和反应液指用冰醋酸调节pH=7；所述乙醇沉淀是用3~5倍体积反应液的60~90wt%乙醇沉淀；所述洗涤用60~90wt%乙醇洗3~5次。
3.根据权利要求1所述的一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述交联剂为N,N’-亚甲基双丙烯酰胺；所述引发剂为过硫酸铵；所述交联促进剂为四甲基二乙胺。
4.根据权利要求1所述的一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述交联剂的用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的5%~10%；所述羧甲基木聚糖的用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的3~9%；所述引发剂的用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的5~10%;所述交联促进剂的用量为N-异丙基丙烯酰胺质量的1~3%。
5.根据权利要求1所述的一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述通氮气鼓泡的时间为10~30min。
6.根据权利要求1所述的一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述的FeCl3·6H2O与FeSO4·7H2O的摩尔比为（2~4）：1；所述浸泡的时间为4~8 h；所述氨水的用量为20~30 mL，浓度为25~28 wt%；所述通氮气鼓泡的时间为20~40min；所述干燥的方式为液氮冷冻干燥。
7.由权利要求1~6任一项所述的制备方法制得的一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶。
8.权利要求7所述的一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶在磁控定点加热中的应用。
CN201610683340.8A 2016-08-17 2016-08-17 一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶及其制备方法与应用 Active CN106279541B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610683340.8A CN106279541B (zh) 2016-08-17 2016-08-17 一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶及其制备方法与应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610683340.8A CN106279541B (zh) 2016-08-17 2016-08-17 一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶及其制备方法与应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106279541A CN106279541A (zh) 2017-01-04
CN106279541B true CN106279541B (zh) 2019-01-18

Family

ID=57678377

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610683340.8A Active CN106279541B (zh) 2016-08-17 2016-08-17 一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶及其制备方法与应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106279541B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107353559B (zh) * 2017-06-23 2019-08-20 华南理工大学 一种季铵化木聚糖/纳米纤维素增强的高强度磁性复合水凝胶及其制备方法与应用
CN108976443B (zh) * 2018-06-26 2021-07-16 华南理工大学 一种碳纳米管增强羧甲基木聚糖/聚丙烯酸复合水凝胶及其制备方法
CN111498875B (zh) * 2020-04-17 2021-04-13 中南大学 一种利用盐湖镁资源制备氢氧化镁或轻质氧化镁的方法
CN111961230A (zh) * 2020-08-31 2020-11-20 江南大学 一种具有pH响应性阿拉伯木聚糖水凝胶及其制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101024676A (zh) * 2007-02-09 2007-08-29 上海大学 微波响应的智能水凝胶的制备方法
WO2009029087A2 (en) * 2006-07-06 2009-03-05 Abbott Laboratories Superporous hydrogels
CN104262540A (zh) * 2014-09-19 2015-01-07 华南理工大学 一种温度和pH双重响应木聚糖基水凝胶及其制法与应用
CN104592449A (zh) * 2015-01-06 2015-05-06 厦门大学 一种智能水凝胶及其制备方法与应用
CN105461859A (zh) * 2015-12-29 2016-04-06 华南理工大学 一种基于羧甲基木聚糖的纳米复合水凝胶及制备与应用

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2009029087A2 (en) * 2006-07-06 2009-03-05 Abbott Laboratories Superporous hydrogels
CN101024676A (zh) * 2007-02-09 2007-08-29 上海大学 微波响应的智能水凝胶的制备方法
CN104262540A (zh) * 2014-09-19 2015-01-07 华南理工大学 一种温度和pH双重响应木聚糖基水凝胶及其制法与应用
CN104592449A (zh) * 2015-01-06 2015-05-06 厦门大学 一种智能水凝胶及其制备方法与应用
CN105461859A (zh) * 2015-12-29 2016-04-06 华南理工大学 一种基于羧甲基木聚糖的纳米复合水凝胶及制备与应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Ivan Kelnar等."Carboxymethylated-, hydroxypropylsulfonated-, and quaternize xylan derivative films".《Carbohydrate Polymers》.2014,第110卷第464–471页.

Also Published As

Publication number Publication date
CN106279541A (zh) 2017-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106279541B (zh) 一种用于磁控定点加热源的磁性复合水凝胶及其制备方法与应用
Dinc et al. Recent advances on core–shell magnetic molecularly imprinted polymers for biomacromolecules
CN104374815B (zh) 一种基于石墨烯分子印迹材料的电化学传感器及其制备方法
Satarkar et al. Hydrogel‐MWCNT nanocomposites: Synthesis, characterization, and heating with radiofrequency fields
CN103242494B (zh) 一种温度、pH及磁场三重敏感性的复合微凝胶的制备方法
CN107828067B (zh) 一种高强度自修复导电磁性pva水凝胶及其制备方法
CN107389942B (zh) 一种基于纳米金标记的重金属镉可视化检测方法
Zhang et al. Thermosensitive molecularly imprinted hydrogel cross‐linked with N‐malely chitosan for the recognition and separation of BSA
CN109085223B (zh) 一种可植入生物传感器的制备方法
CN105596289A (zh) 一种药物缓释水凝胶载体及其制备方法与应用
CN105504150A (zh) 聚（n-异丙基丙稀酰胺）/氧化石墨烯水凝胶制备方法
CN104610566A (zh) 一种纳米TiO2改性复合水凝胶的制备方法
CN105891293B (zh) 一种pnipam-rgo石墨烯复合材料的制备及其在智能响应性修饰电极上的应用
CN109266641A (zh) 一种基于戊二醛将酶固定于石墨烯上的方法及检测电极
CN105623651A (zh) 一种稀土荧光标记的复合微球标记物及其制备方法
CN106279791A (zh) 一种潜在指纹提取/显现凝胶复合膜及其辐射制备方法
CN105816881B (zh) 基于近红外光热剂和温敏性聚合物的组合体系、药物载体和制备方法
CN100395851C (zh) 尺寸可控分子印迹聚合物磁性复合纳米颗粒及其制备方法
Gang et al. Multi‐functional magnetic hydrogel: Design strategies and applications
Phuong et al. Photothermal-modulated reversible volume transition of wireless hydrogels embedded with redox-responsive carbon dots
CN106893120B (zh) 一种应变响应导电水凝胶的制备方法
Xing et al. Photo/thermal response of polypyrrole-modified calcium alginate/gelatin microspheres based on helix-coil structural transition and the controlled release of agrochemicals
CN108097313A (zh) 一种氮化碳/壳聚糖气凝胶复合光催化剂及其制备方法和应用
Li et al. N-doped carbon dots modified with the epithelial cell adhesion molecule antibody as an imaging agent for HepG2 cells using their ultra-sensitive response to Al3+
CN103554356A (zh) 一种用于智能控温的水凝胶的制备方法及应用方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant