CN106279537A - 一种聚乙炔分子电子导线的制备方法 - Google Patents

一种聚乙炔分子电子导线的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚乙炔分子电子导线的制备方法，属于电子导线制备技术领域。本发明将煤块煅烧冷却，球磨过筛后，与二甲基甲酰胺混合静置，过滤得滤饼，洗涤干燥后，加入甲苯制得的乙炔甲苯溶解液等水浴加热，过滤得滤渣，洗涤干燥制得聚乙炔分子电子导线。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，产品易加工成型，无毛刺产生，导电性能高；充分利用煤块煅烧活化得活化介孔碳纳米颗粒，复合乙炔甲苯溶解液制备聚乙炔分子电子导线，有效提高了其导热性和产电功率。

Description

一种聚乙炔分子电子导线的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚乙炔分子电子导线的制备方法，属于电子导线制备技术领域。
背景技术
导电高分子材料具有价廉、轻质、耐腐蚀等综合性的优异性能，作为导电材料有着广泛的应用价值。聚乙炔是被开发较早、较深入的导电材料。聚乙炔是最简单的聚炔烃，有顺式聚乙炔和反式聚乙炔两种立体异构体。线型高分子量聚乙炔是不溶不熔，对氧敏感的结晶性高分子半导体，深色有金属光泽。聚乙炔具有一般高聚物所具有的易生产加工、能成膜、有柔性等特点，并且原料便宜，能通过掺杂控制实现从绝缘体、半导体到导体的变化，这些性能使得聚乙炔具有很多优异的应用价值。聚乙炔导电材料(包括掺杂聚乙炔)具有一般导电高分子材料普遍性能。聚乙炔是最典型的P-共轭聚合物，也是许多共轭高分子的结构基础，在分子电子器件领域具有广泛的应用前景，例如制备分子导线和分子开关、发光二极管(LEDs)、场效应管(FETs)等。以聚乙炔为原料制备电子导线导热性差、产电功率低，且目前方法制备的聚乙炔分子电子导线，加工成型困难，易产生毛刺，材料导电性低。因此研究出一种高性能的聚乙炔分子电子导线，在相关领域具有很好的发展前景和利用价值。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对以聚乙炔为原料制备电子导线导热性差、产电功率低，且目前方法制备的聚乙炔分子电子导线加工成型困难，易产生毛刺，材料导电性低的弊端，提供了一种将煤块煅烧冷却，球磨过筛后，与二甲基甲酰胺混合静置，过滤得滤饼，洗涤干燥后，加入甲苯制得的乙炔甲苯溶解液等水浴加热，过滤得滤渣，洗涤干燥制得聚乙炔分子电子导线的方法。本发明制备步骤简单，产品易加工成型，无毛刺产生，导电性能高，充分利用煤块煅烧活化得活化介孔碳纳米颗粒，复合乙炔甲苯溶解液制备聚乙炔分子电子导线，有效提高了其导热性和产电功率。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
（1）将煤块置于管式炉中，对炉中通氮气排除空气，在氮气气氛下，以10℃/min速率升温至550～600℃，保温加热1～2h后，静置冷却至室温，收集冷却煅烧煤块，在250～300r/min下球磨1～2h，随后过120～130目筛，收集得煤块粉末；
（2）按质量比1:5，将上述制备的煤块粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，并静置10～12h，随后过滤并收集滤饼，用质量浓度12%KOH溶液洗涤3～5次，再用去离子水洗涤3～5次后，在65～80℃下干燥6～8h，制备得活化介孔碳纳米颗粒；
（3）取25～30mL甲苯置于250mL三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，将其置于25～30℃下水浴加热1～2h，制备得乙炔甲苯溶解液，随后按重量份数剂，分别称量45～50份乙炔甲苯溶解液、5～10份三异丁基铝、15～20份苯乙烯乳液和15～20份上述制备的活化介孔碳纳米颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并在25～30℃下水浴加热1～2h；
（4）待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，向三口烧瓶中滴加与活化介孔碳纳米颗粒质量相同的无水乙醇，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3～5次后，将其置于60～70℃下干燥6～8h，即可制备得一种聚乙炔分子电子导线。
本发明制得的聚乙炔分子电子导线导电率1.45×105～1.48×105S·cm，电阻率为1.14×10-2～1.21×108Ω·cm，能隙为1.48～1.52eV。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备步骤简单，产品易加工成型，无毛刺产生，导电性能高；
（2）充分利用煤块煅烧活化得活化介孔碳纳米颗粒，复合乙炔甲苯溶解液制备聚乙炔分子电子导线，有效提高了其导热性和产电功率。
具体实施方式
首先将煤块置于管式炉中，对炉中通氮气排除空气，在氮气气氛下，以10℃/min速率升温至550～600℃，保温加热1～2h后，静置冷却至室温，收集冷却煅烧煤块，在250～300r/min下球磨1～2h，随后过120～130目筛，收集得煤块粉末；然后按质量比1:5，将上述制备的煤块粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，并静置10～12h，随后过滤并收集滤饼，用质量浓度12%KOH溶液洗涤3～5次，再用去离子水洗涤3～5次后，在65～80℃下干燥6～8h，制备得活化介孔碳纳米颗粒；取25～30mL甲苯置于250mL三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，将其置于35～30℃下水浴加热1～2h，制备得乙炔甲苯溶解液，随后按重量份数剂，分别称量45～50份乙炔甲苯溶解液、5～10份三异丁基铝、15～20份苯乙烯乳液和15～20份上述制备的活化介孔碳纳米颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并在25～30℃下水浴加热1～2h；最后待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，向三口烧瓶中滴加与活化介孔碳纳米颗粒质量相同的无水乙醇，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3～5次后，将其置于60～70℃下干燥6～8h，即可制备得一种聚乙炔分子电子导线。
实例1
首先将煤块置于管式炉中，对炉中通氮气排除空气，在氮气气氛下，以10℃/min速率升温至550℃，保温加热1h后，静置冷却至室温，收集冷却煅烧煤块，在250r/min下球磨1h，随后过120目筛，收集得煤块粉末；然后按质量比1:5，将上述制备的煤块粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，并静置10h，随后过滤并收集滤饼，用质量浓度12%KOH溶液洗涤3次，再用去离子水洗涤3次后，在65℃下干燥6h，制备得活化介孔碳纳米颗粒；取25mL甲苯置于250mL三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，将其置于25℃下水浴加热2h，制备得乙炔甲苯溶解液，随后按重量份数剂，分别称量45份乙炔甲苯溶解液、5份三异丁基铝、15份苯乙烯乳液和15份上述制备的活化介孔碳纳米颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并在25℃下水浴加热1h；最后待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，向三口烧瓶中滴加与活化介孔碳纳米颗粒质量相同的无水乙醇，控制滴加时间为10min，待滴加完成后，过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3次后，将其置于60℃下干燥6h，即可制备得一种聚乙炔分子电子导线。本发明制备步骤简单，产品易加工成型，无毛刺产生，导电性能高；充分利用煤块煅烧活化得活化介孔碳纳米颗粒，复合乙炔甲苯溶解液制备聚乙炔分子电子导线，有效提高了其导热性和产电功率；制得的聚乙炔分子电子导线导电率1.45×105S·cm，电阻率为1.14×10-2Ω·cm，能隙为1.48eV。
实例2
首先将煤块置于管式炉中，对炉中通氮气排除空气，在氮气气氛下，以10℃/min速率升温至575℃，保温加热2h后，静置冷却至室温，收集冷却煅烧煤块，在275r/min下球磨2h，随后过125目筛，收集得煤块粉末；然后按质量比1:5，将上述制备的煤块粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，并静置11h，随后过滤并收集滤饼，用质量浓度12%KOH溶液洗涤4次，再用去离子水洗涤4次后，在72℃下干燥7h，制备得活化介孔碳纳米颗粒；取28mL甲苯置于250mL三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，将其置于25℃下水浴加热2h，制备得乙炔甲苯溶解液，随后按重量份数剂，分别称量48份乙炔甲苯溶解液、8份三异丁基铝、18份苯乙烯乳液和18份上述制备的活化介孔碳纳米颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并在28℃下水浴加热2h；最后待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，向三口烧瓶中滴加与活化介孔碳纳米颗粒质量相同的无水乙醇，控制滴加时间为13min，待滴加完成后，过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤4次后，将其置于65℃下干燥7h，即可制备得一种聚乙炔分子电子导线。本发明制备步骤简单，产品易加工成型，无毛刺产生，导电性能高；充分利用煤块煅烧活化得活化介孔碳纳米颗粒，复合乙炔甲苯溶解液制备聚乙炔分子电子导线，有效提高了其导热性和产电功率；制得的聚乙炔分子电子导线导电率1.46×105S·cm，电阻率为1.17×105Ω·cm，能隙为1.50eV。
实例3
首先将煤块置于管式炉中，对炉中通氮气排除空气，在氮气气氛下，以10℃/min速率升温至600℃，保温加热2h后，静置冷却至室温，收集冷却煅烧煤块，在300r/min下球磨2h，随后过130目筛，收集得煤块粉末；然后按质量比1:5，将上述制备的煤块粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，并静置12h，随后过滤并收集滤饼，用质量浓度12%KOH溶液洗涤5次，再用去离子水洗涤5次后，在80℃下干燥8h，制备得活化介孔碳纳米颗粒；取30mL甲苯置于250mL三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，将其置于25℃下水浴加热2h，制备得乙炔甲苯溶解液，随后按重量份数剂，分别称量50份乙炔甲苯溶解液、10份三异丁基铝、20份苯乙烯乳液和20份上述制备的活化介孔碳纳米颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并在30℃下水浴加热2h；最后待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，向三口烧瓶中滴加与活化介孔碳纳米颗粒质量相同的无水乙醇，控制滴加时间为15min，待滴加完成后，过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤5次后，将其置于70℃下干燥8h，即可制备得一种聚乙炔分子电子导线。本发明制备步骤简单，产品易加工成型，无毛刺产生，导电性能高；充分利用煤块煅烧活化得活化介孔碳纳米颗粒，复合乙炔甲苯溶解液制备聚乙炔分子电子导线，有效提高了其导热性和产电功率；制得的聚乙炔分子电子导线导电率1.48×105S·cm，电阻率为1.21×108Ω·cm，能隙为1.52eV。

Claims (1)

1.一种聚乙炔分子电子导线的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将煤块置于管式炉中，对炉中通氮气排除空气，在氮气气氛下，以10℃/min速率升温至550～600℃，保温加热1～2h后，静置冷却至室温，收集冷却煅烧煤块，在250～300r/min下球磨1～2h，随后过120～130目筛，收集得煤块粉末；
（2）按质量比1:5，将上述制备的煤块粉末与二甲基甲酰胺搅拌混合，并静置10～12h，随后过滤并收集滤饼，用质量浓度12%KOH溶液洗涤3～5次，再用去离子水洗涤3～5次后，在65～80℃下干燥6～8h，制备得活化介孔碳纳米颗粒；
（3）取25～30mL甲苯置于250mL三口烧瓶中，通氮气排除空气，在氮气气氛下，将其置于25～30℃下水浴加热1～2h，制备得乙炔甲苯溶解液，随后按重量份数剂，分别称量45～50份乙炔甲苯溶解液、5～10份三异丁基铝、15～20份苯乙烯乳液和15～20份上述制备的活化介孔碳纳米颗粒置于三口烧瓶中，搅拌混合并在25～30℃下水浴加热1～2h；
（4）待水浴加热完成后，停止加热并静置冷却至室温，向三口烧瓶中滴加与活化介孔碳纳米颗粒质量相同的无水乙醇，控制滴加时间为10～15min，待滴加完成后，过滤并收集滤渣，用去离子水洗涤3～5次后，将其置于60～70℃下干燥6～8h，即可制备得一种聚乙炔分子电子导线。
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