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Abstract

本发明公开了一种水泥助磨剂的制备方法，属于水泥外加剂制备技术领域。本发明首先取鸡蛋蛋清用水稀释后，加入氯化钠沉淀，经离心分离后将沉淀用缓冲溶液溶解，经透析处理，冷冻干燥后得到蛋白粉，再将其置于超高压环境下，使蛋白分子肽链逐步伸展，内部疏水基团暴露，同时极性侧链基团水合作用增强，使两者达到平衡，再将处理后的蛋白粉用碱性蛋白酶酶解，进一步提升产物的起泡性能，最终经真空冷冻干燥得到水泥助磨剂粉末，本发明工艺简便，原料易得，有效降低了生产成本，使用过程中掺量小，制得的水泥助磨剂具有优异助磨性能，能大大增强水泥强度，促进水泥工业节能减排，完全能满足市场需求。

Description

一种水泥助磨剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种水泥助磨剂的制备方法，属于水泥外加剂制备技术领域。
背景技术
水泥是目前使用最广泛的基础材料之一，其产消量巨大，而水泥工业作为高污染、高耗能行业其节能降耗备受关注。水泥生产可简单概述为两磨一烧，即生料粉磨、煅烧、水泥粉磨。其中，水泥粉磨是水泥生产过程中能量利用率较低的工艺流程之一，这主要是由于当水泥颗粒粒径降低到微、纳米级后，耐磨性能和团聚趋势显著增强，而随着水泥颗粒的不断粉磨，这种趋势和作用就越加明显。因此，需要人为的外加因素来破坏这种团聚、黏附的趋势，从而使水泥颗粒更加容易粉磨至相关标准规定的要求。研究和实践证明，在水泥粉磨过程中加入少量的助磨剂可以缓解细颗粒团聚趋势，有效降低粉磨能耗，改善颗粒粉磨流动性。
水泥助磨剂是一种改善水泥粉磨效果和性能的化学添加剂，可以显著提高水泥台时产量、各龄期水泥强度，改善其流动性。水泥助磨剂还能大幅度降低粉磨过程中形成的静电吸附包球现象，并可以降低粉磨过程中形成的超细颗粒的再次聚结趋势。使用助磨剂生产的水泥具有较低的压实聚结趋势，从而有利于水泥的装卸，并可减少水泥库的挂壁现象。作为一种化学添加剂，助磨剂能改善水泥颗粒分布并激发水化动力，从而提高水泥早期强度和后期强度。
然而，现有技术制备的水泥助磨剂对提高水泥强度的作用不大，助磨效果不佳，且使用时掺量大，导致成本过高，严重制约了水泥助磨剂的推广和应用。
发明内容
本发明主要解决的技术问题：针对目前的水泥助磨剂对提高水泥强度的作用不大，助磨效果不佳，且使用时掺量大，导致成本过高的问题，提供一种水泥助磨剂的制备方法，该方法首先取鸡蛋蛋清用水稀释后，加入氯化钠沉淀，经离心分离后将沉淀用缓冲溶液溶解，经透析处理，冷冻干燥后得到蛋白粉，再将其置于超高压环境下，使蛋白分子肽链逐步伸展，内部疏水基团暴露，同时极性侧链基团水合作用增强，使两者达到平衡，再将处理后的蛋白粉用碱性蛋白酶酶解，进一步提升产物的起泡性能，最终经真空冷冻干燥得到水泥助磨剂粉末，本发明工艺简便，原料易得，有效降低了生产成本，使用过程中掺量小，制得的水泥助磨剂具有优异助磨性能，能大大增强水泥强度，促进水泥工业节能减排，完全能满足市场需求。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取新鲜鸡蛋8～10个，经人工分离蛋清和蛋黄，量取120～160mL蛋清，加入盛有60～80mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器中，于温度为25～30℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌10～15min，再加入80～100g氯化钠，继续恒温搅拌反应1～2h；
（2）待反应结束，将烧杯中物料倒入离心机中，以10000～12000r/min转速离心分离15～20min，弃去上层清液，将下层沉淀物转入烧杯中，在玻璃棒搅拌状态下加入pH为9的Tris-HCl缓冲溶液，直至沉淀物完全溶解，再将其转入透析袋中，再将透析袋置于去离子水中，于温度为4～6℃条件下，透析18～24h，每隔2～4h更换一次去离子水，待透析结束，将透析袋内透析液置于真空冷冻干燥箱中，于温度为-60～-50℃条件下，干燥处理16～18h，得蛋白粉；
（3）称取20～40g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封装，再将聚乙烯塑料带置于盛有2～3L去离子水的耐压不锈钢容器中，随后于温度为25～30℃条件下，以80～100MPa/min速率逐步升压至280～300MPa，保压处理15～20min，再以180～200MPa/min速率泄压至常压；
（4）待泄压结束，将聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有200～300mL去离子水的烧杯中，滴加质量分数为4～6%氢氧化钠溶液调节pH至8.8～9.0，再加入0.08～0.10g碱性蛋白酶，随后将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应30～40min，随后加热升温至80～85℃，灭酶处理8～10min；
（5）待灭酶处理结束，将烧杯中物料转入真空冷冻干燥器中，于温度为-45～-40℃条件下，冷冻干燥20～24h，即得水泥助磨剂粉末。
本发明的应用方法是：在进行水泥粉磨过程中，将水泥用量的0.01～0.015%本发明的水泥助磨剂加入水泥中进行助磨即可。经检测，添加本发明助磨剂后粉磨出的水泥细度变细，助磨效果好，并能有效提高水泥强度，在水泥浇筑硬化后3～15天，水泥抗压强度可增加7～9Mpa。
本发明的有益效果是：
（1）本发明制得的水泥助磨剂不仅具有良好的助磨作用，还具有优异的增强作用，能提高水泥的强度，改善水泥的易磨性；
（2）本发明原料易得，使用时掺量小，有效节约了成本，且本发明助磨剂为粉状，便于包装、运输和使用，具有显著的经济效益和社会效益。
具体实施方式
首先取新鲜鸡蛋8～10个，经人工分离蛋清和蛋黄，量取120～160mL蛋清，加入盛有60～80mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器中，于温度为25～30℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌10～15min，再加入80～100g氯化钠，继续恒温搅拌反应1～2h；待反应结束，将烧杯中物料倒入离心机中，以10000～12000r/min转速离心分离15～20min，弃去上层清液，将下层沉淀物转入烧杯中，在玻璃棒搅拌状态下加入pH为9的Tris-HCl缓冲溶液，直至沉淀物完全溶解，再将其转入透析袋中，再将透析袋置于去离子水中，于温度为4～6℃条件下，透析18～24h，每隔2～4h更换一次去离子水，待透析结束，将透析袋内透析液置于真空冷冻干燥箱中，于温度为-60～-50℃条件下，干燥处理16～18h，得蛋白粉；随后称取20～40g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封装，再将聚乙烯塑料带置于盛有2～3L去离子水的耐压不锈钢容器中，随后于温度为25～30℃条件下，以80～100MPa/min速率逐步升压至280～300MPa，保压处理15～20min，再以180～200MPa/min速率泄压至常压；待泄压结束，将聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有200～300mL去离子水的烧杯中，滴加质量分数为4～6%氢氧化钠溶液调节pH至8.8～9.0，再加入0.08～0.10g碱性蛋白酶，随后将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应30～40min，随后加热升温至80～85℃，灭酶处理8～10min；待灭酶处理结束，将烧杯中物料转入真空冷冻干燥器中，于温度为-45～-40℃条件下，冷冻干燥20～24h，即得水泥助磨剂粉末。
实例1
首先取新鲜鸡蛋8个，经人工分离蛋清和蛋黄，量取120mL蛋清，加入盛有60mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器中，于温度为25℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌10min，再加入80g氯化钠，继续恒温搅拌反应1h；待反应结束，将烧杯中物料倒入离心机中，以10000r/min转速离心分离15min，弃去上层清液，将下层沉淀物转入烧杯中，在玻璃棒搅拌状态下加入pH为9的Tris-HCl缓冲溶液，直至沉淀物完全溶解，再将其转入透析袋中，再将透析袋置于去离子水中，于温度为4℃条件下，透析18h，每隔2h更换一次去离子水，待透析结束，将透析袋内透析液置于真空冷冻干燥箱中，于温度为-60℃条件下，干燥处理16h，得蛋白粉；随后称取20g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封装，再将聚乙烯塑料带置于盛有2L去离子水的耐压不锈钢容器中，随后于温度为25℃条件下，以80MPa/min速率逐步升压至280MPa，保压处理15min，再以180MPa/min速率泄压至常压；待泄压结束，将聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有200mL去离子水的烧杯中，滴加质量分数为4%氢氧化钠溶液调节pH至8.8，再加入0.08g碱性蛋白酶，随后将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为40℃，转速为300r/min条件下，恒温搅拌反应30min，随后加热升温至80℃，灭酶处理8min；待灭酶处理结束，将烧杯中物料转入真空冷冻干燥器中，于温度为-45℃条件下，冷冻干燥20h，即得水泥助磨剂粉末。
本实例操作简便，在进行水泥粉末过程中，将水泥用量的0.01%本发明的水泥助磨剂加入水泥中进行助磨即可。经检测，添加本发明助磨剂后粉磨出的水泥细度变细，助磨效果好，并能有效提高水泥强度，在水泥浇筑硬化后3天，水泥抗压强度可增加7Mpa。
实例2
首先取新鲜鸡蛋9个，经人工分离蛋清和蛋黄，量取140mL蛋清，加入盛有70mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器中，于温度为28℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌13min，再加入90g氯化钠，继续恒温搅拌反应1.5h；待反应结束，将烧杯中物料倒入离心机中，以11000r/min转速离心分离18min，弃去上层清液，将下层沉淀物转入烧杯中，在玻璃棒搅拌状态下加入pH为9的Tris-HCl缓冲溶液，直至沉淀物完全溶解，再将其转入透析袋中，再将透析袋置于去离子水中，于温度为5℃条件下，透析21h，每隔3h更换一次去离子水，待透析结束，将透析袋内透析液置于真空冷冻干燥箱中，于温度为-55℃条件下，干燥处理17h，得蛋白粉；随后称取30g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封装，再将聚乙烯塑料带置于盛有2.5L去离子水的耐压不锈钢容器中，随后于温度为28℃条件下，以90MPa/min速率逐步升压至290MPa，保压处理18min，再以190MPa/min速率泄压至常压；待泄压结束，将聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有250mL去离子水的烧杯中，滴加质量分数为5%氢氧化钠溶液调节pH至8.9，再加入0.09g碱性蛋白酶，随后将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为43℃，转速为400r/min条件下，恒温搅拌反应35min，随后加热升温至83℃，灭酶处理9min；待灭酶处理结束，将烧杯中物料转入真空冷冻干燥器中，于温度为-43℃条件下，冷冻干燥22h，即得水泥助磨剂粉末。
本实例操作简便，在进行水泥粉末过程中，将水泥用量的0.013%本发明的水泥助磨剂加入水泥中进行助磨即可。经检测，添加本发明助磨剂后粉磨出的水泥细度变细，助磨效果好，并能有效提高水泥强度，在水泥浇筑硬化后9天，水泥抗压强度可增加8Mpa。
实例3
首先取新鲜鸡蛋10个，经人工分离蛋清和蛋黄，量取160mL蛋清，加入盛有80mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器中，于温度为30℃，转速为600r/min条件下，恒温搅拌15min，再加入100g氯化钠，继续恒温搅拌反应2h；待反应结束，将烧杯中物料倒入离心机中，以12000r/min转速离心分离20min，弃去上层清液，将下层沉淀物转入烧杯中，在玻璃棒搅拌状态下加入pH为9的Tris-HCl缓冲溶液，直至沉淀物完全溶解，再将其转入透析袋中，再将透析袋置于去离子水中，于温度为6℃条件下，透析24h，每隔4h更换一次去离子水，待透析结束，将透析袋内透析液置于真空冷冻干燥箱中，于温度为-50℃条件下，干燥处理18h，得蛋白粉；随后称取40g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封装，再将聚乙烯塑料带置于盛有3L去离子水的耐压不锈钢容器中，随后于温度为30℃条件下，以100MPa/min速率逐步升压至300MPa，保压处理20min，再以200MPa/min速率泄压至常压；待泄压结束，将聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有300mL去离子水的烧杯中，滴加质量分数为6%氢氧化钠溶液调节pH至9.0，再加入0.10g碱性蛋白酶，随后将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为45℃，转速为500r/min条件下，恒温搅拌反应40min，随后加热升温至85℃，灭酶处理10min；待灭酶处理结束，将烧杯中物料转入真空冷冻干燥器中，于温度为-40℃条件下，冷冻干燥24h，即得水泥助磨剂粉末。
本实例操作简便，在进行水泥粉末过程中，将水泥用量的0.015%本发明的水泥助磨剂加入水泥中进行助磨即可。经检测，添加本发明助磨剂后粉磨出的水泥细度变细，助磨效果好，并能有效提高水泥强度，在水泥浇筑硬化后15天，水泥抗压强度可增加9Mpa。

Claims (1)

1.一种水泥助磨剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取新鲜鸡蛋8～10个，经人工分离蛋清和蛋黄，量取120～160mL蛋清，加入盛有60～80mL去离子水的烧杯中，再将烧杯置于水浴磁力搅拌器中，于温度为25～30℃，转速为400～600r/min条件下，恒温搅拌10～15min，再加入80～100g氯化钠，继续恒温搅拌反应1～2h；
（2）待反应结束，将烧杯中物料倒入离心机中，以10000～12000r/min转速离心分离15～20min，弃去上层清液，将下层沉淀物转入烧杯中，在玻璃棒搅拌状态下加入pH为9的Tris-HCl缓冲溶液，直至沉淀物完全溶解，再将其转入透析袋中，再将透析袋置于去离子水中，于温度为4～6℃条件下，透析18～24h，每隔2～4h更换一次去离子水，待透析结束，将透析袋内透析液置于真空冷冻干燥箱中，于温度为-60～-50℃条件下，干燥处理16～18h，得蛋白粉；
（3）称取20～40g上述所得蛋白粉，用聚乙烯塑料袋真空封装，再将聚乙烯塑料带置于盛有2～3L去离子水的耐压不锈钢容器中，随后于温度为25～30℃条件下，以80～100MPa/min速率逐步升压至280～300MPa，保压处理15～20min，再以180～200MPa/min速率泄压至常压；
（4）待泄压结束，将聚乙烯塑料袋中的蛋白粉倒入盛有200～300mL去离子水的烧杯中，滴加质量分数为4～6%氢氧化钠溶液调节pH至8.8～9.0，再加入0.08～0.10g碱性蛋白酶，随后将烧杯转入水浴磁力搅拌器中，于温度为40～45℃，转速为300～500r/min条件下，恒温搅拌反应30～40min，随后加热升温至80～85℃，灭酶处理8～10min；
（5）待灭酶处理结束，将烧杯中物料转入真空冷冻干燥器中，于温度为-45～-40℃条件下，冷冻干燥20～24h，即得水泥助磨剂粉末。
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