CN106268736A - 一种电气石TiO2复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了复合材料领域内的一种电气石TiO2复合材料的制备方法,包括如下步骤:将四异丙氧基钛与乙醇按照体积比为(3~4)∶10混合并搅拌均匀;将电气石粉末均匀分散在体积比为2∶1的乙醇和水的混合溶液中,使得电气石的质量分数为5~9%,再用功率为100W的超声波超声分散1h;将电气石/乙醇/水溶液与四异丙氧基钛/乙醇溶液混合,持续搅拌溶胶混合物至生成棕色凝胶;将棕色凝胶混合物转移至反应釜中,在120℃下进行溶剂热反应24h,升温速率为1℃/min,反应结束后将湿凝胶干燥,得到干凝胶;将干凝胶在100℃下热处理24h,然后在室温下用蒸馏水清洗三次,得到电气石TiO2复合材料。本发明制得的TiO2复合光催化剂,成本低、无污染,可以直接利用太阳能进行降解。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域,具体涉及一种电气石TiO 2 复合材料。
背景技术
直接利用太阳光实现水中有机污染物的高效率降解一直是光催化研究领域的热点,开发可直接被太阳光激发的半导体光催化剂成为许多科研工作者的研究目标。由于成本低、效率高和无污染,TiO2一直被认为是最具有市场开发前景的半导体光催化材料。然而,作为一种宽带隙半导体,TiO2的带隙能较高,因此只能被太阳光中3%-5%的紫外光激发。为了解决TiO2在太阳光照射下的光催化活性较低,现有技术中,采用掺入电子捕获剂可以有效抑制TiO2中电子-空穴对的再结合,如通过贵金属沉积法制备的Au/ TiO2、Ag/ TiO2和Pt/ TiO2等复合材料。但是这些复合材料存在成本高、毒性大的问题,并不适合实际应用。目前开发低成本、无污染并可直接利用太阳能的TiO2复合光催化剂是未来光催化材料研究领域的一项重要任务。
发明内容
本发明的目的是提供一种电气石TiO2复合材料的制备方法,使其低成本、无污染的可以直接利用太阳能。
本发明的目的是这样实现的:一种电气石TiO2复合材料的制备方法,包括如下步骤:
1)将四异丙氧基钛与乙醇按照体积比为(3~4)∶10混合并搅拌均匀;
2)将电气石粉末均匀分散在体积比为2∶1的乙醇和水的混合溶液中,使得电气石的质量分数为5~9%,再用功率为100W的超声波超声分散1h;
3)将步骤2)得到的电气石/乙醇/水溶液与步骤1)得到的四异丙氧基钛/乙 醇溶液混合,持续搅拌溶胶混合物至生成棕色凝胶;
4)将上述棕色凝胶混合物转移至反应釜中,在120℃下进行溶剂热反应24h,升温速率为1℃/min,反应结束后将湿凝胶干燥,得到干凝胶;
5)将干凝胶在100℃下热处理24h,然后在室温下用蒸馏水清洗三次,得到电气石TiO2复合材料。
作为本发明的进一步改进,所述步骤1)中的乙醇在混合前,用盐酸酸化,使得乙醇的质量分数为70%。
作为本发明的进一步改进,所述步骤2)中电气石的质量分数为7%。
与现有技术相比,本发明的有益效果在于:电气石的掺杂降低了TiO2的带隙能。电气石中的金属离子在TiO2的导带和价带间形成了杂能级,使复合材料从价带到导带的荷移跃迁吸收带发生红移,从而拓宽了TiO2的光谱响应范围,降低了TiO2的带隙能。因此,复合材料更容易被太阳光激发,激发后产生更多的光生载流子可加入到有机物的光催化降解反应中。复合材料完美的表面物理性质在提高其光催化活性中发挥了重要作用。通过一步溶胶-凝胶结合溶剂热合成技术制备的介孔电气石掺杂TiO2复合材料,电气石在TiO2中均匀分散,并且具有纯锐钛矿晶相、均匀的介孔结构、较小的粒子尺寸、较大的比表面积以及均匀的孔径分布。这些有利条件可以增加光催化剂的活性点数量并降低光催化反应的传质阻力,从而提高复合材料的光催化活性。
具体实施方式
一种电气石TiO2复合材料的制备方法,包括如下步骤:
1)将四异丙氧基钛与乙醇按照体积比为(3~4)∶10混合并搅拌均匀;
2)将电气石粉末均匀分散在体积比为2∶1的乙醇和水的混合溶液中,使得电气石的质量分数为5~9%,再用功率为100W的超声波超声分散1h;
3)将步骤2)得到的电气石/乙醇/水溶液与步骤1)得到的四异丙氧基钛/乙 醇溶液混合,持续搅拌溶胶混合物至生成棕色凝胶;
4)将上述棕色凝胶混合物转移至反应釜中,在120℃下进行溶剂热反应24h,升温速率为1℃/min,反应结束后将湿凝胶干燥,得到干凝胶;
5)将干凝胶在100℃下热处理24h,然后在室温下用蒸馏水清洗三次,得到电气石TiO2复合材料。
所述步骤1)中的乙醇在混合前,用盐酸酸化,使得乙醇的质量分数为70%。
所述步骤2)中电气石的质量分数为7%。
通过一步溶胶-凝胶共缩合结合溶剂热合成技术制备出一系列孔径为3.4~3.8nm,比表面积为205~239m2/g,且具有纯锐钛矿晶相结构的电气石掺杂TiO2复合材料。电气石的掺杂提高了TiO2的光催化量子效率,使TiO2产生更多表面晶格缺陷并且降低了TiO2的带隙能。因此,在模拟太阳光照射下,复合材料对RB和NFC的降解均表现出较高的光催化活性。经过30min模拟太阳光照射,RB的降解率可达61%,经过45min模拟太阳光照射,NFC可降解完全。
本发明并不局限于上述实施例,在本发明公开的技术方案的基础上,本领域的技术人员根据所公开的技术内容,不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形,这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种电气石TiO 2 复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将四异丙氧基钛与乙醇按照体积比为(3~4)∶10混合并搅拌均匀;
2)将电气石粉末均匀分散在体积比为2∶1的乙醇和水的混合溶液中,使得电气石的质量分数为5~9%,再用功率为100W的超声波超声分散1h;
3)将步骤2)得到的电气石/乙醇/水溶液与步骤1)得到的四异丙氧基钛/乙醇溶液混合,持续搅拌溶胶混合物至生成棕色凝胶;
4)将上述棕色凝胶混合物转移至反应釜中,在120℃下进行溶剂热反应24h,升温速率为1℃/min,反应结束后将湿凝胶干燥,得到干凝胶;
5)将干凝胶在100℃下热处理24h,然后在室温下用蒸馏水清洗三次,得到电气石TiO2复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种电气石TiO2复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1)中的乙醇在混合前,用盐酸酸化,使得乙醇的质量分数为70%。
3.根据权利要求1或2所述的一种电气石TiO2复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2)中电气石的质量分数为7%。
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CN201510259971.2A CN106268736A (zh) | 2015-05-20 | 2015-05-20 | 一种电气石TiO2复合材料的制备方法 |
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Country Status (1)
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CN (1) | CN106268736A (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN110813294A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-02-21 | 江西理工大学 | 一种零维/二维结构氧化铜与电气石复合光催化材料的制备方法 |
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2015
- 2015-05-20 CN CN201510259971.2A patent/CN106268736A/zh active Pending
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Application publication date: 20170104 |