CN106268547A - 一种硫酸钛掺杂的磷硅酸盐凝胶的制备方法 - Google Patents

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    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0052—Preparation of gels

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Abstract

一种硫酸钛掺杂的磷硅酸盐凝胶的制备方法，将磷酸10ｍＬ、正硅酸乙酯32.51ｍＬ、无水乙醇60ｍＬ、盐酸97.6ｍＬ倒入烧杯中，再添加１.5‑2％（wt,质量分数,下同）的硫酸钛后将混合溶液置于磁力搅拌器上加热搅拌1‑1.5ｈ，得到均匀透明溶液，放入烘箱中90‑95℃干燥0.5‑0.75ｈ后，继续升高温度至130‑140℃干燥4‑4.5ｈ后，即得。本发明的有益效果是：合成工艺简单，反应条件温和，生产成本较低，可重复性好，稳定性得到了极大的增强，电导率提高。

Description

一种硫酸钛掺杂的磷硅酸盐凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及材料合成方法，具体的是一种硫酸钛掺杂的磷硅酸盐凝胶的制备方法。
背景技术
中温燃料电池（１００～３００℃）能够解决低温、高温燃料电池的许多缺点，具有较好的ＣＯ容忍性能、密封材料、连接材料选择面更广等优点，因而，探索新型中温电解质材料已成为开 展中温燃料电池的关键。2001年，Ｍａｔｓｕｄａ等报道了一种新型中温质子导体———磷硅酸盐凝胶，研究表明其电导率 随气氛中湿度的增加而增大。至今，对于磷硅酸盐凝胶的制备及中温导电性研究已取得了较大的进展。为了进一步 提高磷硅酸盐凝胶的中温电性能，Ａｒａｋａｗａ等将 ＣｓＨＳＯ４与磷硅酸盐凝胶复合形成新型中温复合质子导体；为了进一步提高磷硅酸盐凝胶的化学稳定性，Ｍａｔｓｕｄａ 等采用Ａｌ２Ｏ３、 Ｂ２Ｏ３对纯磷硅酸盐凝胶进行掺杂，研究表明Ａｌ２Ｏ３、Ｂ２Ｏ３掺杂后，磷硅酸盐凝胶的化学稳定性得到了提高，但同时电导率有所降低。胡琳娜等采用硫酸高铈、ＺｒＯＣｌ２· ８Ｈ２Ｏ对磷硅酸盐凝胶作改性处理，在提高磷硅酸盐凝胶化学 稳定性的同时电导率也显著提高。硫酸钛通常能够与水结合 以Ｔｉ（ＳＯ４）２·８Ｈ２Ｏ的形式存在，在一定条件下能释放出质子与磷硅酸盐凝胶中的某些基团结合，从而有利于提高磷硅酸盐凝胶的中温质子传导能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于提供一种硫酸钛掺杂的磷硅酸盐凝胶的制备方法，提供一种新的合成方法。
本发明采用的合成方法，包括如下步骤：
将磷酸10ｍＬ、正硅酸乙酯32.51ｍＬ、无水乙醇60ｍＬ、盐酸97.6ｍＬ倒入烧杯中，再添加１.5-2％（wt,质量分数,下同）的硫酸钛后将混合溶液置于磁力搅拌器上加热搅拌1-1.5ｈ，得到均匀透明溶液，放入烘箱中90-95℃干燥0.5-0.75ｈ后，继续升高温度至130-140℃干燥4-4.5ｈ后，即得。
本发明的有益效果是：合成工艺简单，反应条件温和，生产成本较低，可重复性好。
具体实施方式
以下结合实例进一步说明本发明的内容，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。
实施例1：
将磷酸10ｍＬ、正硅酸乙酯32.51ｍＬ、无水乙醇60ｍＬ、盐酸97.6ｍＬ倒入烧杯中，再添加1.5％（wt,质量分数,下同）的硫酸钛后将混合溶液置于磁力搅拌器上加热搅拌1ｈ，得到均匀透明溶液，放入烘箱中90℃干燥0.5ｈ后，继续升高温度至130℃干燥4ｈ后，即得。
实施例2：
将磷酸10ｍＬ、正硅酸乙酯32.51ｍＬ、无水乙醇60ｍＬ、盐酸97.6ｍＬ倒入烧杯中，再添加2％（wt,质量分数,下同）的硫酸钛后将混合溶液置于磁力搅拌器上加热搅拌1.5ｈ，得到均匀透明溶液，放入烘箱中95℃干燥0.75ｈ后，继续升高温度至140℃干燥4.5ｈ后，即得。
通过ＴＧＡ测试实验，得出：添加硫酸钛的凝胶失重量明显降低，结构水的脱出失重明显延后，可以表明掺杂改性后稳定性得到了极大的增强。
通过交流阻抗测试，表明掺杂可使电解质阻抗明显下降。硫酸钛掺杂的磷硅酸盐凝胶电导率测试表明在60-180℃温度范围内，155℃时电导率达到最大值5.8*10-2Ｓ/cm，稳定性测试表明掺杂能大大提高产品的化学稳定性。

Claims (1)

1.一种硫酸钛掺杂的磷硅酸盐凝胶的制备方法，包括如下步骤：将磷酸10ｍＬ、正硅酸乙酯32.51ｍＬ、无水乙醇60ｍＬ、盐酸97.6ｍＬ倒入烧杯中，再添加１.5-2％（wt,质量分数,下同）的硫酸钛后将混合溶液置于磁力搅拌器上加热搅拌1-1.5ｈ，得到均匀透明溶液，放入烘箱中90-95℃干燥0.5-0.75ｈ后，继续升高温度至130-140℃干燥4-4.5ｈ后，即得。
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CN105732027A (zh) * 2016-01-18 2016-07-06 浙江大学 以Na2SiO3兼具凝胶促进剂和结构改性剂功能制备的块状氧化锆基气凝胶及制备方法
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Non-Patent Citations (1)

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Title
陈继堂等: ""硫酸钛掺杂的磷硅酸盐凝胶的制备及其中温电性能研究"", 《化工新型材料》 *

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