CN106265813A - 一种牛蒡根总黄酮的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于植物提取技术领域，公开了一种牛蒡根总黄酮的提取方法，其包括如下步骤：步骤1）烘干和粉碎，步骤2）紫外处理，步骤3）浸泡处理，步骤4）乙醇提取，步骤5）絮凝，步骤6）萃取和干燥。本发明提取方法从牛蒡根中提取了有效物质总黄酮化合物，收率和纯度大大提高，耗材成本降低，增加了企业受益，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于植物提取技术领域，具体涉及一种牛蒡根总黄酮的提取方法。
背景技术
牛蒡根，别名恶实根、鼠粘根、牛菜，桔梗目、菊科、牛蒡属植物根系，中药名，呈纺锤状，皮部黑褐色，有皱纹，功能有：祛风热，消肿毒治风毒面肿。明朝李时珍称其“剪苗淘为蔬，取根煮，曝为脯，云其益人”，《本草纲目》中详载其“通十二 经脉，除五脏恶气”；《名医别录》称其“久服轻身耐老”。宋人苏颂曾这样描写牛蒡：“叶如芋而长，实似葡萄核而褐色，外壳如栗木小而多刺”，“根有极大者，作菜茹尤益人”。在日本占据台湾时曾在台南要求当地农民大量种植，主要原因是台南有曾文溪畔松沙土质、北回归线气候加上有阿里山延脉造就其当地牛蒡得天独厚的珍贵性，台湾已作为蔬菜食用多年，有发祥地之称。
牛蒡根营养丰富，富含糖类、蛋白质、氨基酸、多种维生素和矿物质外，还含有丰富的次生代谢活性物质，包括黄酮类物质、多酚类物质、有机酸、萜类化合物等等。黄酮类化合物两个苯环通过中央三碳链相互联结而成的一系列化合物，具有良好的降血糖、调血脂、抗脂质过氧化、增加胰岛素与受体结合力等作用，并能降低空腹血糖，改善糖耐量，能降低血清和肝组织中脂质过氧化产物丙二醛含量，以及增加血清中超氧化物歧化酶活力，增加胰岛素敏感指数等很多生理功能。但是目前针对牛蒡提取黄酮类物质的工艺较少，大多存在试剂耗材成本高，工艺复杂，产品收率低纯度差等缺陷。
发明内容
针对现有技术方法的不足，本发明要解决的技术问题是提供一种牛蒡根总黄酮的提取方法。
本发明是通过如下技术方案来实现的：
一种牛蒡根总黄酮的提取方法，其包括如下步骤：步骤1）烘干和粉碎，步骤2）紫外处理，步骤3）浸泡处理，步骤4）乙醇提取，步骤5）絮凝，步骤6）萃取和干燥。
具体地，所述方法包括如下步骤：
步骤1）将鲜牛蒡根清洗干净，然后置于100℃蒸汽中热处理15-20min，取出，自然冷却，再切成3mm厚度的薄片，然后烘箱内烘干，粉碎，过100目筛，得到牛蒡根粉干粉；
步骤2）将步骤1）所得干粉平铺成厚度为5mm的平层，再置于紫外线下照射20-30分钟；
步骤3）将步骤2）的干粉浸泡到6wt%蔗糖溶液中30min，离心收集沉淀，将沉淀置于阴凉通风处干燥；
步骤4）将步骤3）所得沉淀用体积分数为75％的乙醇回流提取三次，每次30min，料液比为1g：10ml，合并提取液，过滤，收集滤液；
步骤5）往步骤4）滤液中添加絮凝剂，搅拌均匀，然后静置40-60min，过滤去除沉淀，收集上清液；
步骤6）将步骤5）所得上清液减压浓缩成浸膏，然后用10倍质量的纯化水重溶，再用氯仿萃取，将水相减压浓缩成浸膏，然后用两倍重量的纯化水稀释，过聚酰胺柱，利用乙醇进行洗脱，收集洗脱液，蒸发回收乙醇，冷冻干燥得到沉淀物。
所述絮凝剂按照如下工艺制备而得：
（1）将花生壳、海泡石分别粉碎得到花生壳粉和海泡石粉，将花生壳粉、海泡石粉以及硅藻土按照2:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末，即为组分A；（2）按照10:1的质量比取壳聚糖和果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500rpm搅拌3min，得到组分B；（3）将组分A和组分B按照2:1的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500rpm搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干60min，取出，粉碎即得。
按照上述方法获得的总黄酮。
本发明取得的有益效果主要包括：
本发明提取方法采取粉碎、紫外照射、浸泡、絮凝以及醇提等步骤，工艺简单可行，成本低廉，收率和纯度高，易于实现工业化生产；本发明无需酶解，节省了原料成本；本发明絮凝剂采用农业废弃物和天然矿物质，避免化学物质，絮凝除杂效果好，成本低廉，环保无污染；本发明提取方法从牛蒡根中提取了有效物质总黄酮化合物，收率和纯度大大提高，耗材成本降低，增加了企业受益，应用前景广阔。
具体实施方式
以下将采用具体的实施例来对本发明作进一步的解释，但是不应当看作是对本发明创新精神的限制。
实施例1
一种牛蒡根总黄酮的提取方法，其包括如下步骤：
步骤1）将鲜牛蒡根清洗干净，然后置于100℃蒸汽中热处理20min，取出，自然冷却，再切成3mm厚度的薄片，然后烘箱内烘干，粉碎，过100目筛，得到牛蒡根粉干粉；
步骤2）将步骤1）所得干粉平铺成厚度为5mm的平层，再置于紫外线下照射30分钟，紫外线强度为3000mW/cm2；
步骤3）将步骤2）的干粉浸泡到6wt%蔗糖溶液中30min，离心收集沉淀，将沉淀置于阴凉通风处干燥；
步骤4）将步骤3）所得沉淀用体积分数为75％的乙醇回流提取三次，每次30min，料液比为1g：10ml，合并提取液，过滤，收集滤液；
步骤5）往步骤4）滤液中添加1wt%的絮凝剂，搅拌均匀，然后静置40min，过滤去除沉淀，收集上清液；
步骤6）将步骤5）所得上清液减压浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏，然后用10倍质量的纯化水重溶，再用氯仿萃取两次，合并两次水相，减压浓缩成密度为1.3g/ml的浸膏，然后用两倍重量的纯化水稀释，过聚酰胺柱，利用70%乙醇进行洗脱，收集洗脱液，蒸发回收乙醇，冷冻干燥得到沉淀物。
沉淀物中总黄酮的测定: 精密吸取样品溶液 200μL，置于10ml容量中，510nm下测吸收光度，计算总黄酮类化合物收率为24.3mg/g牛蒡根干粉，纯度为33.2%。
所述絮凝剂按照如下工艺制备而得：（1）将花生壳、海泡石分别粉碎得到花生壳粉和海泡石粉，将花生壳粉、海泡石粉以及硅藻土按照2:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末，即为组分A；（2）按照10:1的质量比取壳聚糖和果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500rpm搅拌3min，得到组分B；（3）将组分A和组分B按照2:1的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500rpm搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干60min，取出，粉碎即得。
实施例2
一种牛蒡根总黄酮的提取方法，其包括如下步骤：
步骤1）将鲜牛蒡根清洗干净，然后置于100℃蒸汽中热处理15min，取出，自然冷却，再切成3mm厚度的薄片，然后烘箱内烘干，粉碎，过100目筛，得到牛蒡根粉干粉；
步骤2）将步骤1）所得干粉平铺成厚度为5mm的平层，再置于紫外线下照射20分钟，紫外线强度为3000mW/cm2；
步骤3）将步骤2）的干粉浸泡到6wt%蔗糖溶液中30min，离心收集沉淀，将沉淀置于阴凉通风处干燥；
步骤4）将步骤3）所得沉淀用体积分数为75％的乙醇回流提取三次，每次30min，料液比为1g：10ml，合并提取液，过滤，收集滤液；
步骤5）往步骤4）滤液中添加0.5wt%的絮凝剂，搅拌均匀，然后静置60min，过滤去除沉淀，收集上清液；
步骤6）将步骤5）所得上清液减压浓缩成密度为1.2g/ml的浸膏，然后用10倍质量的纯化水重溶，再用氯仿萃取两次，合并两次水相，减压浓缩成密度为1.3g/ml的浸膏，然后用两倍重量的纯化水稀释，过聚酰胺柱，利用体积分数70%乙醇进行洗脱，收集洗脱液，蒸发回收乙醇，冷冻干燥得到沉淀物。
沉淀物中总黄酮的测定: 精密吸取样品溶液 200μL，置于10ml容量中，510nm下测吸收光度，计算总黄酮类化合物收率为23.9mg/g牛蒡根干粉，纯度为32.7%。
所述絮凝剂按照如下工艺制备而得：（1）将花生壳、海泡石分别粉碎得到花生壳粉和海泡石粉，将花生壳粉、海泡石粉以及硅藻土按照2:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末，即为组分A；（2）按照10:1的质量比取壳聚糖和果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，30KHz的超声10min，最后500rpm搅拌3min，得到组分B；（3）将组分A和组分B按照2:1的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500rpm搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干60min，取出，粉碎即得。
实施例3
以实施例1工艺为例检测各参数和条件对提取效率的影响：
组别：对照组1，对照组2，实施例1组；
对照组1：不采用蔗糖浸泡和紫外照射，其他同实施例1；
对照组2：不采用絮凝剂处理，采用活性炭处理，其他同实施例1。
沉淀物中总黄酮的测定见表1：
表1
| 组别 | 含量mg/g牛蒡根干粉 | 纯度% |
| 实施例1 | 24.3 | 33.2 |
| 对照组1 | 14.6 | 29.7 |
| 对照组2 | 20.8 | 21.8 |
以上，基于本发明的数个实施方式进行了说明，但本发明不限定于此，本领域的技术人员应该明白，在本发明的主旨的范围内能够对实施方式进行改变和变更，这样的改变和变更的方式，理应属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种牛蒡根总黄酮的提取方法，其包括如下步骤：步骤1）烘干和粉碎，步骤2）紫外处理，步骤3）浸泡处理，步骤4）乙醇提取，步骤5）絮凝，步骤6）萃取和干燥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
步骤1）将鲜牛蒡根清洗干净，然后置于100℃蒸汽中热处理15-20min，取出，自然冷却，再切成3mm厚度的薄片，然后烘箱内烘干，粉碎，过100目筛，得到牛蒡根粉干粉；
步骤2）将步骤1）所得干粉平铺成厚度为5mm的平层，再置于紫外线下照射20-30分钟；
步骤3）将紫外线照射后的干粉浸泡到6wt%蔗糖溶液中30min，离心收集沉淀，将沉淀置于阴凉通风处干燥；
步骤4）将步骤3）所得沉淀用体积分数为75％的乙醇回流提取三次，每次30min，料液比为1g：10ml，合并提取液，过滤，收集滤液；
步骤5）往步骤4）滤液中添加絮凝剂，搅拌均匀，然后静置40-60min，过滤去除沉淀，收集上清液；
步骤6）将步骤5）所得上清液减压浓缩成浸膏，然后用10倍质量的纯化水重溶，再用氯仿萃取，将水相减压浓缩成浸膏，然后用两倍重量的纯化水稀释，过聚酰胺柱，利用乙醇进行洗脱，收集洗脱液，蒸发回收乙醇，冷冻干燥得到沉淀物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
所述絮凝剂按照如下工艺制备而得：（1）将花生壳、海泡石分别粉碎得到花生壳粉和海泡石粉，将花生壳粉、海泡石粉以及硅藻土按照2:1:1的质量比混合搅拌均匀，添加到占硅藻土5倍重量的浓度为1M的氢氧化钠溶液中，200转/min搅拌120min，然后过滤，干燥，研磨成粒径为10-20目的粉末，即为组分A；（2）按照10:1的质量比取壳聚糖和果胶，混合搅拌均匀，然后添加占壳聚糖两倍质量的2M的氢氧化钠水溶液，超声处理10min，最后500rpm搅拌3min，得到组分B；（3）将组分A和组分B按照2:1的质量比混合搅拌均匀，然后置于密闭反应釜中，以2℃/s的升温速率升至150℃，保温30min，取出，投入到搅拌器中，500rpm搅拌3min，得到混合料，置于烘箱中，80℃烘干60min，取出，粉碎即得。
4.按照权利要求1-4所述方法获得的总黄酮。
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