CN1062541C - 一种碳/氮化硼复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种碳/氮化硼复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳/氮化硼复合材料及其制备方法，采用陶瓷粒子弥散热压烧结法，选用层面状的BN作弥散剂，制得具有良好的自润滑性，抗氧化性和致密性的产品，具有工艺简单、成本低、制做方便的优点。

Description

一种碳/氮化硼复合材料及其制备方法
本发明属于一种复合材料的制备方法，具体地说属于碳/氮化硼复合材料及其制备方法。
石墨材料具有优良的润滑特征，已被广泛用于流体机械密封领域，但是石墨的自润滑性能对汽、液介质依赖性大，当温度升高、或处于真空干磨状态时，摩擦系数变大，磨损增加，特别是使用温度超过400℃，在氧化性环境中易产生氧化损失，使其应用受到限制。因此，有人用浸渍MoS2等高温润滑剂改善石墨材料的高温自润滑性，但高温抗氧化性仍下理想；有人用浸渍磷酸盐或有机硅化物，或者用CVD法被覆SIC、BN等制成高温抗氧化性能良好的碳/陶复合材料，但是高温自润滑性差，使用过程中易发生开裂或表面膜剥离等情况。
本发明的目的是提供一种在高温氧化性环境中使用时具有良好的自润滑性，抗氧化性和致密性的碳/陶复合及其制备方法。
本发明的目的是这样实现的，它采用陶瓷粒子弥散热压烧结法，使复合材料的整体性好，能克服表面膜剥离和开裂的缺点，选用与石墨晶体结构类似的层面状BN作弥散剂，层面状BN本身具有良好的高温自润滑性，在高温氧化时，可在复合材料表面生成液态B2O3，生成的玻璃状B2O3既可作高温润滑膜，又是氧化保护膜，流失后进一步氧化又可生成新的保护膜，具有自愈作用。
本发明的制备方法如下
A.制备基体
(1)按下述物料组成混合球磨6-16小时，糊料经过60目筛后装入石墨模中，
煅烧焦      50-70％
高温沥青    15-30％
石墨        2-5％
层面状BN    5-20％
(2)放入热压机上予压成型后，开始升温至烧结温度1800-2400℃时，在0.5-2.0小时内加压至烧结压力15-40MPa，恒温、保压5-20分钟；
(3)自然冷却至室温后脱膜；
B.浸渍、固化、碳化
(1)把制好的基体在浸渍温度为50-80℃，浸渍压力为1.5-3.0MPa条件下，浸渍在热塑性酚醛树脂中，保压浸渍时间为2-4小时，
(2)浸渍后的基体加压至固化压力为0.5MPa， 开始以1-20℃/小时的固化升温速度升温，当温度达到100℃时，在继续升温过程中，固化压力降压，当固化温度升温到150℃时，固化压力降至常压，并恒温2-4小时，
(3)在常压下以5-20℃/小时的碳化升温速度升温到800℃，碳化2-4小时；
(4)自然冷却后得到产品。
如上所述的球磨时间最好为10-13小时。
如上所述的煅烧焦含量最好为60-65％。
如上所述的高温沥青的软化点为150-200℃，最好为170-180℃，含量最好为20-25％。
如上所述的层面状BN含量最好为10-15％。
如上所述的烧结温度最好为2000-2200℃。
如上所述的烧结压力最好为20-30MPa。
如上所述的浸渍温度最好为60-70℃。
如上所述的浸渍压力最好为2.0-2.5MPa，
如上所述的固化升温速度最好为2-5℃/小时
如上所述的煅烧焦是煅烧石油焦，煅烧沥青焦或冶金焦，
如上所述的石墨是人造石墨或鳞片状的天然石墨。
如上所述的高温沥青是煤焦油沥青或石油沥青。
本发明及其制备的产物具有优点如下：
1.工艺简单    2.成本低    3.制作方便    4.自润性好
5.抗氧化性好  6.致密性好  7.强度高
本发明的实施例如下：
实施例1
将60％(重量百分比)的煅烧石油焦，20％(重量百分比)的软化点为175℃的煤焦油沥青，5％(重量百分比)的人造石墨粉和15％(重量百分比)的层面状BN混合球磨6小时，糊料过60目筛后装入石墨模中，在热压机上予压成型后，开始以300℃/小时速度升温至烧结温度2200℃，之后在恒温的条件下在1.5小时内加压至25MPa，恒温、保压15分钟，然后自然冷却至室温脱膜。把制好的基体在浸渍温度为70℃，浸渍压力为2.0MP条件下，浸渍在热塑性酚醛树脂中，保压浸渍时间为2小时，取出后在固化压力为0.5MPa，以固化升温速度为5℃／小时升温，当温度升至100℃时，在升温过程中固化压力减压，当固化温度升至150℃时，固化压力减为常压，并恒温2小时，固化后的样品在常压下，以炭化升温速度为10℃/小时，升温至800℃，碳化4小时后自然冷却，得到产品，产品的性能见表。
实施例2
将人造石墨粉变为天然鳞片石墨，煤焦油沥青变为软化点为183℃的石油沥青，其它同实施例1，所得产品的性能见表。
实施例3
将烧结温度变为2000℃，其它同实施例1，所得产品的性能见表。
实施例4
将煅烧石油焦的含量变为65％(重量百分比)，层面状BN的含量变为10％(重量百分比)，其它同实施例1所得产品的性能见表。
实施例5
将煅烧石油焦的含量变为65％(重量百分比)，石油沥青含量变为25％(重量百分比)，其它同实施例1，所得产品的性能见表。
实施例6
将浸渍压力为30MPa，其它条件同实施例4，所得产品性能见表。
产品常规性能检测结果表注：a：常温，不锈钢对磨面
b：动环为不锈钢，测量温度20-599℃
c：开始失重温度，
d：800℃，空气流2L/min氧化2小时平均失重量。

Claims (16)

1．一种碳/氮化硼复合材料，其特征在于：物料组成重量百分含量为：
煅烧焦      50-70
高温沥青    15-30
石墨        2-5
层面状BN    5-20。
2．根据权利要求1所述的一种碳/氮化硼复合材料，其特征在于所述的煅烧焦重量百分比含量为60-65。
3．根据权利要求1所述的一种碳/氮化硼复合材料，其特征在于高温沥青重量百分比含量为20-25。
4．根据权利要求1所述的一种碳/氮化硼复合材料，其特征在于所述的层面状BN重量百分比含量为10-15。
5．根据权利要求1所述的一种碳/氮化硼复合材料，其特征在于所述的煅烧焦是煅烧石油焦、煅烧沥青焦或冶金焦。
6．根据权利要求1所述的一种碳/氮化硼复合材料，其特征在于所述的石墨是人造石墨或鳞片状的石墨。
7．根据权利要求1所述的一种碳/氮化硼复合材料，其特征在于所述的高温沥青是煤焦油沥青或石油沥青。
8．一种碳/氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于：
A.制备基体
(1)按下述物料组成混合球磨6-16小时，过60目筛后装入石墨模中，
煅烧焦      50-70％
高温沥青    15-30％
石墨        2-5％
层面状BN    5-20％
(2)放入热压机上予压成型后，开始升温至烧结温度1800-2400℃时，在0.5-2.0小时内加压至烧结压力15-40MPa，恒温、保压5-20分钟；
(3)自然冷却至室温后脱模，
B.浸渍、固化、碳化
(1)把制好的基体在浸渍温度为50-80℃，浸渍压力为1.5-3.0MPa条件下，浸渍在热塑性酚醛树脂中，保压浸渍时间为2-4小时，
(2)浸渍后的基体加压至固化压力为0.5MPa， 开始以1-20℃/小时的固化升温速度升温，当温度达到100℃时，在继续升温过程中，固化压力降压，当固化温度升温到150℃时，固化压力降至常压，并恒温2-4小时，
(3)在常压下以5-20℃/小时的碳化升温速度升温到800℃，碳化2-4小时；
(4)自然冷却后得到产品。
9．根据权利要求8所述的一种碳/氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于所述的球磨时间为10-13小时。
10．根据权利要求8所述的一种碳/氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于所述的沥青的软化点为150-200℃。
11．根据权利要求10所述的一种碳/氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于所述的高温沥青的软化点为170-180℃。
12．根据权利要求8所述的一种碳/氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于所述的烧结温度为2000-2200℃。
13．根据权利要求8所述的一种碳/氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于所述的烧结压力为20-30MPa。
14．根据权利要求8所述的一种碳/氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于所述的浸渍温度为60-70℃。
15．根据权利要求8所述的一种碳/氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于所述的浸渍压力为2.0-2.5MPa。
16．根据权利要求8所述的一种碳/氮化硼复合材料的制备方法，其特征在于所述的固化升温速度为2-5℃/小时。
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