CN106244834A - 一种用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金的方法 - Google Patents

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汤皓元
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闫森
李玉章
吴云峰
孙彦华
杨祖贵
闫洪
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Abstract

本发明公开一种用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金的方法，本发明要解决现有的制备铝钛硼中间合金的方法中，氟盐法有害气体排放量大的缺陷。本发明的制备方法包括以下步骤：1）将铝锭熔化加入硼粉和氢化钛合金化；2）反应完成后，倾倒出浮于铝液表面的反应副产物；3）然后除气，扒渣，浇注，即得到铝钛硼中间合金。本发明生产工艺简单，原材料来源广泛，没有氟化物排放，降低环境污染，制备的铝钛硼中间合金洁净度较高，本发明的方法适用于铝工业领域。

Description

一种用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金的方法
技术领域
本发明属于冶金熔炼领域，涉及铝钛硼合金的制备工艺，特别指一种用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金的方法。
背景技术
铝钛硼中间合金制备中，按原料分为氧化物法、氟盐法、纯钛颗粒法、氟盐硼粉法等；按制备工艺分为：铝热还原法、电解法、自蔓延高温合成法等。到目前，全世界制备铝钛硼中间合金最常用、最有效的方法为氟盐法，氟盐法是将Ti与B的碱金属氟盐以一定比例加到熔融铝熔体中，经过合金化生成铝钛硼中间合金，即利用氟钛酸钾、氟硼酸钾和铝熔体通过铝热反应制备铝钛硼中间合金。此方法生产的铝钛硼中间合金其细化效果强且十分稳定，产品市场占有率高达75%以上。但是氟盐法中的原料使用的是含氟化合物，在反应中放出大量的氟化物烟尘，对环境和操作人员身体健康都十分有害，同时反应副产品氟铝酸钾将引入到铝钛硼合金中，将影响铝钛硼合金的洁净度，而铝钛硼的洁净度是考查铝钛硼合金质量的重要因素。两种氟盐的加入增大副产品氟盐的量，增大了氟盐所含杂质带入铝液以及氟化盐对炉衬的腐蚀，同时低熔点的氟铝酸钾等盐类的夹杂物存在于细化剂中，并被带入被细化铝合金中，将恶化被细化铝合金的热加工、焊接等性能，因此急需一种环境友好、减少氟盐加入量的制备铝钛硼中间合金的方法。
为此，研制开发了一种用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金的方法。
发明内容
本发明的目的是为了解决氟盐法制备铝钛硼中间合金的方法中含氟化物有害气体的大量排放和因氟钛酸钾、氟硼酸钾原料纯度而将杂质引入到铝合金的问题，同时又能制备的铝钛硼中间合金，从而提供了一种用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金的方法。
本发明所述用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金的方法，其中原材料纯铝占70%~97%、硼粉占1%~5%、氢化钛占2%~25%；在电磁力和机械搅拌作用下合金化，倾倒出反应产生的副产物-氟铝酸钾，添加打渣剂和精炼剂除渣精炼，最后在铝熔体表面覆盖一种特殊配制覆盖剂，在此覆盖剂保护下，保持温度不变静置5分钟，具体包括以下步骤：
（1）按质量百分比量称取1%~5%的硼粉、2%~25%的氢化钛、70%~97%的工业纯铝块，将称取的硼粉和氢化钛在温度为30℃~60℃，烘干时间为10~180min；
（2）将步骤（1）称取的铝块放入中频感应炉加热至730℃~900℃使铝块熔化，启动机械搅拌，依次将硼粉和氢化钛粉末添加到铝液表面，机械搅拌以100rpm~800rpm的速度搅拌均匀，然后在730℃~900℃保温时间为30min~120min，在电磁力和机械搅拌的作用下合金化；
（3）倾倒出步骤（2）得到的铝合金熔体表面的副产品，用铝箔分别将打渣剂和精炼剂包裹后用钟罩将包裹好的打渣剂和精炼剂压入铝液中，用钟罩充分搅拌，待除去铝熔体中的杂质后，再将铝合金熔体在730℃~900℃的温度下浇注出炉，即得到洁净度较高的铝钛硼中间合金。
本发明生产工艺简单，原材料来源广泛，不添加氟化物，用硼粉代替氟硼酸钾，用氢化钛代替钛硼酸钾，因不添加氟化物，不存在氟化物排放量和因氟化物的添加而引入的杂质问题，使铝钛硼合金中所含杂质减少，洁净度提高。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒细小，呈颗粒状，平均尺寸小于7um；TiAl3为块状，尺寸小于38um。反应中放出的有害气体大大减少，制备的铝钛硼中间合金洁净度得到较大提高。
本发明以硼粉、氢化钛，工业纯铝为原料制备铝钛硼中间合金，合金材料洁净度相对较高，所含反应副产物铁、硅、镁、钙的化合物杂质相对较低，减少了铝合金在铸造过程中由于添加细化材料所带来的含铁、硅、镁、钙的化合物杂质，以及解决了氟铝酸钾等盐类杂质污染对铝合金材料带来的危害。同时采用此种原料有两方面优势；一、使用硼粉替代氟硼酸钾减少氟盐的加入量，从而减少制备过程中放出有害气体量和减少因氟硼酸钾添加而引入杂质量；二、硼粉杂质含量低，且硼粉的添加量远小于氟硼酸钾的添加量，降低了因原料的添加而引入的杂质。
附图说明
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，本发明所述的实例仅仅是对本发明的优选试验方式进行的描述，并非对本发明构思和范围进行限定，在不脱离本发明设计思想的前提下，基于本发明教导所作的任何变型和改进，均应落入本发明的保持范围，本发明请求保护的技术内容，已经全部记载在权利要求书中。
本发明用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金的方法，包括以下步骤：
（1）称取所需重量的铝锭、硼粉和氢化钛，将称取的硼粉和氢化钛烘干，将铝锭放入中频感应炉中熔化并加热至730℃~900℃；
（2）启动机械搅拌，将硼粉和氢化钛加入铝液表面，保持温度不变，在电磁力和机械搅拌共同作用下合金化；
（3）对步骤（2）得到的铝合金熔体进行净化，再将净化后的铝合金熔体在730℃~900℃的温度下浇铸出炉，得到铝钛硼中间合金。
步骤（1）中的硼粉和氢化钛烘干温度为30℃~60℃，烘干时间为10~180min。
步骤（1）中按质量百分比量为1%~5%的硼粉、2%~25%的氢化钛、70%~97%的工业纯铝锭。
步骤（2）中所述的机械搅拌转速为100rpm~800rpm，机械搅拌的作用是加快铝液与硼粉、氢化钛的接触和反应，并将生成铝合金相分散。
步骤（2）中加入硼粉和氢化钛粉末的顺序为先将硼粉加入铝液表面，再加入氢化钛，边加入边搅拌均匀。
步骤（2）中的保温温度为730℃~900℃，保温时间为30min~120min。
步骤（3）中的净化过程为拔渣、除气和除杂，向铝熔体中添加精炼剂、打渣剂，搅拌1~30min，保持温度不变，静置5~60 min。
实施例1
将硼粉在35℃下，烘干1小时，备用；将20kg 99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至730℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入0.24kg的硼粉和1.09kg纯度98%的氢化钛于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以300rpm的速度搅拌均匀，在730℃的条件下保温30分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝液表面的反应副产品。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至730℃，再将铝合金熔体在730℃的温度下浇注出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈带状分布，平均尺寸小于7um；TiAl3为块状，尺寸小于40um。
实施例2
将硼粉在35℃下，烘干1小时，备用；将20kg 99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至750℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入0.75kg的硼粉和1.06kg纯度98%的氢化钛于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以300rpm的速度搅拌均匀，在750℃的条件下保温30分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至750℃，再将铝合金熔体在750℃的温度下浇注出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒细小呈带状分布，平均尺寸小于6um；TiAl3为块状，尺寸小于35um。
实施例3
将硼粉在35℃下，烘干1小时，备用；将20kg99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至780℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入1.36kg的硼粉和1.22kg纯度98%的氢化钛于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以300rpm的速度搅拌均匀，在780℃的条件下保温45分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂分别用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至780℃，再将铝合金熔体在780℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈颗粒状，平均尺寸小于7um；TiAl3为块状，尺寸小于39um。
实施例4
将硼粉在45℃下，烘干1小时，备用；将25kg99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至820℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入1.00kg的硼粉和1.54kg纯度98%的氢化钛于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以500rpm的速度搅拌均匀，在820℃的条件下保温45分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至820℃，再将铝合金熔体在820℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈颗粒状，平均尺寸小于6um；TiAl3为块状，尺寸小于35um。
实施例5
将硼粉在45℃下，烘干1小时，备用；将25kg99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至850℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入0.94kg的硼粉和1.66kg纯度98%的氢化钛于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以500rpm的速度搅拌均匀，在850℃的条件下保温60分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至850℃，再将铝合金熔体在850℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2颗粒呈颗粒状，平均尺寸小于6um；TiAl3为块状，尺寸小于34um。
实施例6
将硼粉在45℃下，烘干1小时，备用；将25kg99.7%铝锭加入中频感应炉中熔化，并加热至900℃，在机械搅拌和电磁力作用下加入1.78kg的硼粉和2.30kg纯度98%的氢化钛于铝熔体表面，并保持铝液温度不变。机械搅拌以500rpm的速度搅拌均匀，在900℃的条件下保温60分钟，待反应完毕，即得到铝合金熔体；倾倒出浮于铝表面的反应副产物。将0.3kg打渣剂和0.3kg精炼剂用铝箔分别包好，先后分别放入钟罩中，再将钟罩迅速压入铝熔体中，充分搅拌1.5分钟，将产生的渣用漏勺扒去。再在铝液表面撤上0.5kg由氯化钾、氟化钾和氧化铝粉按重量3:1:1组成的特殊覆盖剂层，将中频感应炉升温，将铝熔体温度提至900℃，再将铝合金熔体在900℃的温度下浇铸出炉，即得到铝钛硼中间合金。通过金相检测，制备的铝钛硼中间合金微观组织中含TiAl3和TiB2第二相颗粒，其中TiB2呈聚集团状，平均尺寸小于9um；TiAl3为长块状，尺寸小于45um。

Claims (7)

1.一种用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金的方法，其特征在于包括下列步骤：
（1）称取所需重量的铝锭、硼粉和氢化钛，将称取的硼粉和氢化钛烘干，将铝锭放入中频感应炉中熔化并加热至730℃~900℃；
（2）启动机械搅拌，将硼粉和氢化钛加入铝液表面，保持温度不变，在电磁力和机械搅拌共同作用下合金化；
（3）对步骤（2）得到的铝合金熔体进行净化，再将净化后的铝合金熔体在730℃~900℃的温度下浇铸出炉，得到铝钛硼中间合金。
2.根据权利要求1所述的用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金方法，其特征在于所述的步骤（1）中的硼粉和氢化钛烘干温度为30℃~60℃，烘干时间为10~180min。
3.根据权利要求1所述的用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金方法，其特征在于包括步骤（1）中按质量百分比量为1%~5%的硼粉、2%~25%的氢化钛、70%~97%的工业纯铝锭。
4.根据权利要求1所述的用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金方法，其特征在于步骤（2）中所述的机械搅拌转速为100rpm~800rpm，机械搅拌的作用是加快铝液与硼粉、氢化钛的接触和反应，并将生成铝合金相分散。
5.根据权利要求1所述的用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金方法，其特征在于步骤（2）中加入硼粉和氢化钛粉末的顺序为先将硼粉加入铝液表面，再加入氢化钛，边加入边搅拌均匀。
6.根据权利要求1所述的用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金方法，其特征在于步骤（2）中的保温温度为730℃~900℃，保温时间为30min~120min。
7.根据权利要求1所述的用硼粉和氢化钛制备铝钛硼中间合金方法，其特征在于步骤（3）中的净化过程为拔渣、除气和除杂，向铝熔体中添加精炼剂、打渣剂，搅拌1~30min，保持温度不变，静置5~60 min。
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