CN106242951A - 一种制备焦性没食子酸的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种有机化合物的制备方法，特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法；通过采用没食子酸水解和脱羧同时进行的方式，有效的缩短了生产周期，在这个过程中，氢氧化钠的加入不仅起到催化的作用，同时还可以吸收部分二氧化碳，避免对设备的腐蚀，在整个过程中，由于水解和脱羧同时进行，有效提高了焦性没食子酸的产量，整个过程在密封的环境下进行，通过硫化钠和活性炭的加入，使得其杂质得到有效的减少，品质高，优选合理的萃取剂，有效的提高了萃取率。

Description

一种制备焦性没食子酸的方法
技术领域
本发明涉及一种有机化合物的制备方法，特别涉及一种焦性没食子酸的生产方法。
背景技术
焦性没食子酸，即焦棓酚或连苯三酚，为白色或黄色针状结晶体，相对密度1.453，熔程131～133℃，沸点309℃(293℃分解)，缓慢加热时升华而不分解，极易氧化，易溶于水、乙醇和乙醚，微溶于苯、二甲苯、氯仿、二硫化碳等溶剂，对皮肤、粘膜的刺激性强，当吞服焦性没食子酸时，能引起消化道、肝、肾的严重损伤。
焦性没食子酸是一种具有多种用途的化学试剂和化工原料，广泛应用于化工、有机合成、印染、分析、食品、医药、农药等领域，焦性没食子酸是一种重要的有机精细化工产品，主要用于氧吸收剂、照相显影剂和热敏剂、放射性元素捕集剂、染料媒染剂、金属盐还原剂、中性电镀、氯丁橡胶硫化和PVC聚合釜添加剂，食品包装、合成树脂的抗氧剂，且在某些领域是其他产品不能替代的，有很大的经济效益和社会效益。
鉴于焦性没食子酸的施用和商用价值，目前市场上的需求很大，但是，受到目前制备方法和设备等条件的限制，使得焦性没食子酸的生产周期长，产量低，品质差，严重阻碍了没食子酸领域的发展，因此，研发一种生产周期短，焦性没食子酸产量高，品质好的制备方法，对没食子酸的深加工领域有重大意义，同时也具有积极的经济效益和社会效益。
发明内容
本发明为解决上述技术问题，提供了一种制备焦性没食子酸的方法。
具体是通过以下技术方案来实现的：
一种制备焦性没食子酸的方法，包括以下步骤：
(1)将五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐压反应器中；
(2)加入粉碎料2.5～3.5倍的去离子水，得混合料，搅拌20～25min后，加入混合料重量30～35％的氢氧化钠，加热搅拌；
(3)待温度升至180～240℃，添加混合料重量8～12％的硫酸和/或盐酸；
(4)维持步骤(3)的温度，对反应器加压，在恒温恒压的条件下，搅拌1～3h，加入混合料重量3～5％硫化钠水溶液，搅拌20～30min，再加入混合料重量2～4％活性炭，搅拌15～20min；
(5)对步骤(4)的反应液送至600～700目筛机过滤，将滤液降温至40～65℃，进行萃取，结晶，干燥。
进一步，整个反应过程，在密封环境下进行。
进一步，整个过程中，每4～5h，打开排气阀，排除反应器中的二氧化碳，每次6～8min。
进一步，五倍子、塔拉按1：0.5～0.7的重量比混合。
进一步，所述的加压，压力为300～400Kpa。
进一步，所述的硫化钠水溶液，称取100g硫化钠，加水，配成8～12wt％的溶液，经过超声处理10～15min。
进一步，所述的萃取，采用的萃取剂是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸铵按0.2～0.5∶0.4～0.48∶0.05～0.08的体积比混合。
综上所述，本发明的有益效果在于：采用没食子酸水解和脱羧同时进行的方式，有效的缩短了生产周期，在这个过程中，氢氧化钠的加入不仅起到催化的作用，同时还可以吸收部分二氧化碳，通过硫化钠和活性炭的加入，一方面起到絮凝利于过滤的作用，另一方面，可作为缓蚀剂，调节反应液的Ph呈微碱性，避免对设备的腐蚀，在整个过程中，由于水解和脱羧同时进行，有效提高了焦性没食子酸的产量，整个过程在密封的环境下进行，通过硫化钠和活性炭的加入，使得其杂质得到有效的减少，品质高，优选合理的萃取剂，有效的提高了萃取率。
以下进一步对本发明制备方法进行说明：
产品质量分析数据：
外观：白色或微黄色，有光泽粉末；熔点：132～133℃；水溶解试验：在15～20℃下水溶解无浑浊；氯化物(C1-＞)：≤0.5ppm；硫酸盐(SO42-)：≤1.2ppm；干燥失重：0.52％；没食子酸：未检出；含量(干基)：98.90％，色度：≤100；浊度：≤3.1，单宁酸试验：无浑浊；
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明，但本发明并不局限于这些实施方式，任何在本实施例基本精神上的改进或代替，仍属于本发明权利要求所要求保护的范围。
实施例1
一种制备焦性没食子酸的方法，包括以下步骤：
(1)将五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐压反应器中；
(2)加入粉碎料2.5倍的去离子水，得混合料，搅拌20min后，加入混合料重量30％的氢氧化钠，加热搅拌；
(3)待温度升至180℃，添加混合料重量8％的硫酸和/或盐酸；
(4)维持步骤(3)的温度，对反应器加压，在恒温恒压的条件下，搅拌1h，加入混合料重量3％硫化钠水溶液，搅拌20min，再加入混合料重量2％活性炭，搅拌15min；
(5)对步骤(4)的反应液送至600目筛机过滤，将滤液降温至40℃，进行萃取，结晶，干燥。
整个反应过程，在密封环境下进行。
整个过程中，每4h，打开排气阀，排除反应器中的二氧化碳，每次6min。
五倍子、塔拉按1∶0.5的重量比混合。
所述的加压，压力为300Kpa。
所述的硫化钠水溶液，称取100g硫化钠，加水，配成8wt％的溶液，经过超声处理10min。
所述的萃取，采用的萃取剂是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸铵按0.2∶0.4∶0.05的体积比混合。
实施例2
一种制备焦性没食子酸的方法，包括以下步骤：
(1)将五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐压反应器中；
(2)加入粉碎料3.5倍的去离子水，得混合料，搅拌25min后，加入混合料重量35％的氢氧化钠，加热搅拌；
(3)待温度升至240℃，添加混合料重量12％的硫酸和/或盐酸；
(4)维持步骤(3)的温度，对反应器加压，在恒温恒压的条件下，搅拌3h，加入混合料重量5％硫化钠水溶液，搅拌30min，再加入混合料重量4％活性炭，搅拌20min；
(5)对步骤(4)的反应液送至700目筛机过滤，将滤液降温至65℃，进行萃取，结晶，干燥。
整个反应过程，在密封环境下进行。
整个过程中，每5h，打开排气阀，排除反应器中的二氧化碳，每次8min。
五倍子、塔拉按1∶0.7的重量比混合。
所述的加压，压力为400Kpa。
所述的硫化钠水溶液，称取100g硫化钠，加水，配成12wt％的溶液，经过超声处理15min。
所述的萃取，采用的萃取剂是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸铵按0.5∶0.48∶0.08的体积比混合。
实施例3
一种制备焦性没食子酸的方法，包括以下步骤：
(1)将五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐压反应器中；
(2)加入粉碎料3倍的去离子水，得混合料，搅拌22min后，加入混合料重量32％的氢氧化钠，加热搅拌；
(3)待温度升至200℃，添加混合料重量10％的硫酸和/或盐酸；
(4)维持步骤(3)的温度，对反应器加压，在恒温恒压的条件下，搅拌2h，加入混合料重量4％硫化钠水溶液，搅拌25min，再加入混合料重量3％活性炭，搅拌18min；
(5)对步骤(4)的反应液送至700目筛机过滤，将滤液降温至50℃，进行萃取，结晶，干燥。
整个反应过程，在密封环境下进行。
整个过程中，每4.5h，打开排气阀，排除反应器中的二氧化碳，每次7min。
五倍子、塔拉按1：0.6的重量比混合。
所述的加压，压力为350Kpa。
所述的硫化钠水溶液，称取100g硫化钠，加水，配成10wt％的溶液，经过超声处理13min。
所述的萃取，采用的萃取剂是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸铵按0.3∶0.45∶0.06的体积比混合。
实施例4
一种制备焦性没食子酸的方法，包括以下步骤：
(1)将五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐压反应器中；
(2)加入粉碎料3.5倍的去离子水，得混合料，搅拌25min后，加入混合料重量30％的氢氧化钠，加热搅拌；
(3)待温度升至240℃，添加混合料重量8％的硫酸和/或盐酸；
(4)维持步骤(3)的温度，对反应器加压，在恒温恒压的条件下，搅拌2h，加入混合料重量3％硫化钠水溶液，搅拌30min，再加入混合料重量4％活性炭，搅拌15min；
(5)对步骤(4)的反应液送至600目筛机过滤，将滤液降温至40℃，进行萃取，结晶，干燥。
整个反应过程，在密封环境下进行。
整个过程中，每4h，打开排气阀，排除反应器中的二氧化碳，每次6min。
五倍子、塔拉按1∶0.5的重量比混合。
所述的加压，压力为400Kpa。
所述的硫化钠水溶液，称取100g硫化钠，加水，配成9wt％的溶液，经过超声处理10min。
所述的萃取，采用的萃取剂是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸铵按0.5∶0.4∶0.07的体积比混合。
实施例5
一种制备焦性没食子酸的方法，包括以下步骤：
(1)将五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐压反应器中；
(2)加入粉碎料2.5倍的去离子水，得混合料，搅拌25min后，加入混合料重量30％的氢氧化钠，加热搅拌；
(3)待温度升至240℃，添加混合料重量12％的硫酸和/或盐酸；
(4)维持步骤(3)的温度，对反应器加压，在恒温恒压的条件下，搅拌3h，加入混合料重量3％硫化钠水溶液，搅拌30min，再加入混合料重量4％活性炭，搅拌15min；
(5)对步骤(4)的反应液送至600目筛机过滤，将滤液降温至65℃，进行萃取，结晶，干燥。
整个反应过程，在密封环境下进行。
整个过程中，每4h，打开排气阀，排除反应器中的二氧化碳，每次8min。
五倍子、塔拉按1∶0.6的重量比混合。
所述的加压，压力为300～400Kpa。
所述的硫化钠水溶液，称取100g硫化钠，加水，配成12wt％的溶液，经过超声处理10min。
所述的萃取，采用的萃取剂是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸铵按0.5∶0.4∶0.08的体积比混合。

Claims (7)

1.一种制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将五倍子、塔拉混合，粉碎，放入耐压反应器中；
(2)加入粉碎料2.5～3.5倍的去离子水，得混合料，搅拌20～25min后，加入混合料重量30～35％的氢氧化钠，加热搅拌；
(3)待温度升至180～240℃，添加混合料重量8～12％的硫酸和/或盐酸；
(4)维持步骤(3)的温度，对反应器加压，在恒温恒压的条件下，搅拌1～3h，加入混合料重量3～5％硫化钠水溶液，搅拌20～30min，再加入混合料重量2～4％活性炭，搅拌15～20min；
(5)对步骤(4)的反应液送至600～700目筛机过滤，将滤液降温至40～65℃，进行萃取，结晶，干燥。
2.如权利要求1所述的制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，整个反应过程，在密封环境下进行。
3.如权利要求1所述的制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，整个过程中，每4～5h，打开排气阀，排除反应器中的二氧化碳，每次6～8min。
4.如权利要求1所述的制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，五倍子、塔拉按1∶0.5～0.7的重量比混合。
5.如权利要求1所述的制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，所述的加压，压力为300～400Kpa。
6.如权利要求1所述的制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，所述的硫化钠水溶液，称取100g硫化钠，加水，配成8～12wt％的溶液，经过超声处理10～15min。
7.如权利要求1所述的制备焦性没食子酸的方法，其特征在于，所述的萃取，采用的萃取剂是，正丙醇、乙酸乙酯和硫酸铵按0.2～0.5∶0.4～0.48∶0.05～0.08的体积比混合。
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