CN106241892A - 一种n‑p异质型介孔气敏材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种n‑p异质型介孔气敏材料的制备方法，它涉及一种n型介孔SnO2负载p型金属氧化物Co3O4客体气敏材料的制备方法，包括步骤：以有序介孔二氧化硅SBA‑15为模板，利用纳米复制法合成介孔SnO2，再利用水热浸渍法在介孔SnO2孔道中负载Co3O4，得到n‑p异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料。本发明方法一方面通过介孔结构增加表面积以提高气敏性，另一方面通过调控n‑p异质型界面电子传输以提高气敏材料针对特定气体的选择性。本发明所采用的方法原料来源广泛，价格低廉，而且化学制备手段简单，得到的n‑p异质型介孔气敏材料灵敏度高，选择性强。

Description

一种n-p异质型介孔气敏材料的制备方法
技术领域
本发明涉及气敏材料领域，具体涉及一种n-p异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国汽车保有量的快速增长，汽车尾气中产生大量的NOx（主要是NO2和NO），将会严重影响空气质量，导致PM2.5飙升。针对日益突出大气环境污染问题，2016年1月1日国家正式施行《中华人民共和国大气污染防治法》。所以，防治大气污染，监控气体污染源具有高度紧迫性。目前，面向大气检测的商业化NO2传感器主要是基于电化学原理，其结构复杂，价格昂贵，响应速度较慢。因此，发展针对NOx等有毒有害气体的快速、高灵敏度、低浓度（ppb量级）检测技术具有重要意义。
目前提高材料气敏性能的方法主要有贵金属敏化和制备多元复合材料。但贵金属昂贵的价格和毒性限制了其商业化应用，金属氧化物来源广泛，价格低廉，而且化学制备手段简单，结构剪裁更为丰富并可控。通过将不同的金属氧化物进行复合，可以改善材料的能带结构，调节材料表面或界面的电子耗尽层（n型）或者空穴聚集层（p型），从而提高材料的气敏性能。如Wang 等用化学法制备了n-p型SnO2-Co2O3/Cr2O3气敏材料（Solid.State.Electron, 2000, 44 (9), 1603-1607.）；Bekermann等用等离子电化学沉积制备n-p型ZnO-Co3O4气敏材料（ACS Appl. Mater. Interfaces, 2012, 4 (2), 928-934.）；Hur等用溶液法制备n-p型ZnO-CuO气敏材料（Physica Status Solidi (a) 2013, 210 (6),1213-1216.）；中国专利CN 103115946 B 发明了一种n-p结型铁铜基氧化物气敏元件的制备方法及应用；中国专利CN 104020193 A公开了一种p-n结型ZnO-CoTiO3室温气敏薄膜的制备方法。由此可见，将n型和p型氧化物通过一定的技术组装构建异质型复合结构，为开发灵敏度高、选择性强的气敏材料提供了可能。
介孔结构金属氧化物利用介孔结构比表面积大，对气体吸附能力强，增加化学反应的活性点这一特性，提高了金属氧化物气敏材料对气体的敏感性。如Li等用水热法制备了n型介孔SnO2气敏材料（Sensor. Actuat. B-Chem. 2016, 231, 120-128.）；Sun等用两步法制备了p型介孔α-Fe2O3气敏材料（Mater. Lett. 2016, 178, 213-216.）；Deng等用化学共沉积发制备了p型介孔Co3O4气敏材料（Sensor. Actuat. B-Chem. 2016, 233, 615-623.）；中国专利CN 101435759 B发明了多层分级纳米结构有序孔薄膜型气敏传感器及其制备方法；中国专利CN 103353470 A 发明了基于介孔氧化铟气敏材料的气体传感器及制备方法。 但是，未见到同时复合n型和p型的异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种n-p异质型介孔气敏材料的制备方法，该发明方法一方面通过介孔结构增加表面积以提高气敏性，另一方面通过调控n-p异质型界面电子传输以提高气敏材料针对特定气体的选择性。
为了实现上述目的，本发明提供一种n-p异质型介孔气敏材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：一、以介孔SBA-15为模板，将一定量的SBA-15和SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中400~500℃煅烧2~4h，待样品冷却，除掉SBA-15模板，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到介孔SnO2材料；二、将一定量的介孔SnO2和Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸馏水搅拌均匀，加入氨水调节pH=7，然后将混合物放入高压釜中，在80~160℃水热2~8h，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到的粉末在300℃煅烧6h，得到n-p异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料。
本发明优点：本发明所采用的方法原料来源广泛，价格低廉，而且化学制备手段简单；所获得的的n-p异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料灵敏度高，选择性强。
本发明采用X射线衍射技术（XRD）分析本发明制备的介孔SnO2/Co3O4气敏材料的物相，采用透射电子显微镜（TEM）表征本发明制备的介孔SnO2/Co3O4气敏材料的微观结构，采用物理吸附仪测试本发明制备的SnO2/Co3O4气敏材料的比表面积，采用气敏测试仪来测试本发明制备的SnO2/Co3O4气敏材料的气敏性能，可知本发明成功制备出了具有灵敏度高，选择性强的n-p异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料。
附图说明
图1是实施方式一制备的SnO2/Co3O4气敏材料的XRD曲线图，证实制备的SnO2/Co3O4气敏材料含有SnO2物相和Co3O4物相。
图2是实施方式一制备的SnO2/Co3O4气敏材料的TEM图，通过图2可知本发明制备的SnO2/Co3O4气敏材料具有介孔结构。
图3是实施方式一制备的SnO2/Co3O4气敏材料的氮气吸附图，通过图3可知本发明制备的SnO2/Co3O4气敏材料具有较大的比表面积65 m2/g。
图4是实施方式一制备的SnO2/Co3O4气敏材料在300℃工作温度下对5 ppm的NO及NO2的气敏度图，从图中可以看出SnO2/Co3O4气敏材料在300℃下对5 ppm的NO的灵敏度为7.5，恢复时间为20s；对5 ppm的NO2的灵敏度为10.7，恢复时间为13s。
具体实施方式
下面是结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
具体实施方式一：一种n-p异质型介孔气敏材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将1g的SBA-15和5.84g的SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中400℃煅烧4h，待样品冷却，除掉SBA-15模板，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到介孔SnO2材料；二、将1g的介孔SnO2和19.3g 的Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸馏水搅拌均匀，加入氨水调节pH=7，然后将混合物放入高压釜中，在100℃水热8h，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到的粉末在300℃煅烧6h，得到n-p异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料。
具体实施方式二：一种n-p异质型介孔气敏材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将2g的SBA-15和5.84g的SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中400℃煅烧4h，待样品冷却，除掉SBA-15模板，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到介孔SnO2材料；二、将0.5g的介孔SnO2和19.3g 的Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸馏水搅拌均匀，加入氨水调节pH=7，然后将混合物放入高压釜中，在120℃水热6h，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到的粉末在300℃煅烧6h，得到n-p异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料。
具体实施方式三：一种n-p异质型介孔气敏材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将2g的SBA-15和5.84g的SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中500℃煅烧2h，待样品冷却，除掉SBA-15模板，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到介孔SnO2材料；二、将0.5g的介孔SnO2和19.3g 的Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸馏水搅拌均匀，加入氨水调节pH=7，然后将混合物放入高压釜中，在80℃水热8h，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到的粉末在300℃煅烧6h，得到n-p异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料。
具体实施方式四：一种n-p异质型介孔气敏材料的制备方法，具体是按以下步骤完成的：一、将3g的SBA-15和5.84g的SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中500℃煅烧3h，待样品冷却，除掉SBA-15模板，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到介孔SnO2材料；二、将1g的介孔SnO2和19.3g 的Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸馏水搅拌均匀，加入氨水调节pH=7，然后将混合物放入高压釜中，在160℃水热2h，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到的粉末在300℃煅烧6h，得到n-p异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料。

Claims (3)

1.一种n-p异质型介孔气敏材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：一、以介孔SBA-15为模板，将一定量的SBA-15和SnCl4·5H2O放入聚四氟乙烯杯中，加酒精和正己烷搅拌至粉末，然后放入马弗炉中400~500℃煅烧2~4h，待样品冷却，除掉SBA-15模板，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到介孔SnO2材料；二、将一定量的介孔SnO2和Co(NO3)2·6H2O放入聚四氟乙烯杯中，加一定量的蒸馏水搅拌均匀，加入氨水调节pH=7，然后将混合物放入高压釜中，在80~160℃水热2~8h，并用蒸馏水和乙醇离心洗涤至中性，得到的粉末在300℃煅烧6h，得到n-p异质型介孔SnO2/Co3O4气敏材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的SBA-15和SnCl4·5H2O的物质的量的比为1:1~4:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的介孔SnO2和Co(NO3)2·6H2O的物质的量的比为10:1~3:1。
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