CN106241828B - 一种Bi‑La‑Mo‑Sr混合掺杂MCM‑41介孔分子筛的制备方法 - Google Patents

一种Bi‑La‑Mo‑Sr混合掺杂MCM‑41介孔分子筛的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及有机污染物吸附降解技术领域，具体是涉及一种Bi‑La‑Mo‑Sr混合掺杂MCM‑41介孔分子筛的制备方法。MCM‑41介孔分子筛分散在乙醇中，形成溶液A，搅拌至溶液完全混合均匀；再称量氯化镧、氯化铋、四水合钼酸铵和硝酸锶分散在乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加到A溶液中，使得两种溶液混合，并且再继续搅拌；接着逐滴滴入稀盐酸和蒸馏水，再搅拌，然后滴加蒸馏水，继续搅拌。利用金属离子改性MCM‑41，不仅保留了金属离子降解特性，同时也避免了金属离子对水体的二次污染，从而大大节约了二次水体过滤、净化处理的成本，使之更具有实用性。

Description

一种Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛的制备方法
技术领域
本发明涉及有机污染物吸附降解技术领域，具体是涉及一种Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛的制备方法。
背景技术
在当今化工产品领域，MCM-41分子筛介孔材是研究较为成功成果之一，在诸多领域，它有着极为广泛的应用。如催化降解、药物控释、有机物及污染物降解、生物化学等方面有着重大影响与作用。本文中，针对普通如TiO2类金属无机催化剂降解有机污染物存在二次污染问题，设计了一种简单有效的方法，用金属离子改性MCM-41，使其获得更好的稳定性，吸附在分子筛微孔中，催化剂与分子筛紧密结合，避免了金属氧化物为作用物的催化剂降解工业污水中有机污染物催化剂本身产生的二次污染难以处理，大大提高它的实用性。
分子筛是一种硅铝酸盐无机化合物，具有六方晶格结构的特点，类似于蜂巢，这种硅铝酸盐的无机化合物的立方晶格内部孔径大小均匀、具有较高的规整性和连续性，因其“筛分”大小不同分子的功能，将之命名其为分子筛。
水热合成法合成MCM-41、MCM-48、ZSM-5分子筛等介孔材料的探究经过从事化学专业工作者及专家发展已经取得了一些成就，而介孔材料的应用也主要取决于其结构的不同，化学工作者们经过多年的研究，通过不断的摸索研究以期提高分子筛的稳定性。介孔材料MCM-41分子筛在吸附、催化降解以及复合材料的制备等方面前景远大。因为MCM-41是无定形状态，因其结晶性较差，所以在有水蒸气和较高的温度下，其稳定性相对来说比较差。在化工工业上，许多化工工业的加工过程中，添加料加入反应釜中发生的反应都有水参加反应，且温度较高，因此，从提高发展介孔材料分子筛的工业应用出发思考，如何提高催化剂的水热稳定性是当前化学工作者首要工作内容之一。
发明内容
本发明的目的是提出一种Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛的制备方法，以克服现有技术的上述缺陷。
为实现此目的，本发明采用了以下技术方案：
一种Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛的制备方法，称取0.4g的MCM-41介孔分子筛分散在盛有35mL的95％乙醇的烧杯中，形成溶液A，搅拌30min至溶液完全混合均匀；再称量1.3g的氯化镧、1.9g的氯化铋、6.51g的四水合钼酸铵和1.1g的硝酸锶分散在15mL的95％乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加到A溶液中，使得两种溶液混合，并且再继续搅拌1h，这个过程中杂原子吸附在分子筛的表面；接着逐滴滴入由5mL 0.5M的稀盐酸和10mL的蒸馏水组成的C溶液，再搅拌2h，然后滴加10mL的蒸馏水，水解完全后继续搅拌2h，离心，用去离子水洗，50℃干燥，800℃煅烧4h，自然冷却，研磨后得到Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛。
作为优选技术方案，所述MCM-41介孔分子筛的制备方法为：
①、以CTAB为单一模板剂，配制阳离子模板剂的均匀溶液
用电子天平称取2.2g的CTAB，加入至事先量取好的盛有43ml蒸馏水的烧杯A中，用磁力搅拌器使其搅拌均匀；
②、调节阳离子模板剂溶液的pH
取13.0ml的氨水及67.0ml的95％乙醇于烧杯B中搅拌均匀，将烧杯B中的液体倒入A烧杯中，调节pH到7～8；
③、加入无机硅源，使其与有机模板剂缩聚
向调节好pH后的溶液中缓慢滴加4.4ml的硅酸乙酯(TEOS)，室温下搅拌2h，使最后的混合液呈胶体状，这个过程一直保持搅拌状态，这样才能让模板剂与硅源反应完全；
④、将反应完全的溶胶状溶液转移并进行结晶
将胶状溶液混合溶液移入反应釜中，控制温度为120℃，让溶液在反应釜中晶化18h，结晶完成后得到没有脱除模板剂的MCM-41；
⑤、样品后期处理
将样品清洗、抽滤、干燥后在600℃温度下煅烧5h，得到MCM-41介孔分子筛。
本发明的有益效果表现在：
本发明采用了一种简单有效的方法，在MCM-41分子筛上掺杂金属离子，MCM-41起承载作用，至于选择掺杂在MCM-41分子筛上，这是因为MCM-41兼具制作简单、造价低、敏感性高、无毒性等特点，是一种良好的改性载体。利用金属离子改性MCM-41，不仅保留了金属离子降解特性，同时也避免了金属离子对水体的二次污染，从而大大节约了二次水体过滤、净化处理的成本，使之更具有实用性。
纯的MCM-41几乎不会分解有机物，而改性后的MCM-41性质则发生了明显的改变，吸附脱除效果很好，使作为有机污染物来源的罗丹明B得到了催化降解并沉积。
附图说明
图1为实施例1制备的中间产物MCM-41的SEM图。
图2为实施例2制备的目标产物的SEM图。
图3为实施例3制备的目标产物的SEM图。
图4为实施例4制备的目标产物的SEM图。
图5为实施例5制备的目标产物的SEM图。
图6为实施例1制备的目标产物的SEM图。
图7为实施例2-5制备的目标产物的红外光谱图。
图8为实施例2制备的目标产物的热重曲线图。
图9为实施例3制备的目标产物的热重曲线图。
图10为实施例4制备的目标产物的热重曲线图。
图11为实施例5制备的目标产物的热重曲线图。
图12为实施例1制备的目标产物的热重曲线图。
图13为实施例2-5制备的目标产物的XRD图
图14为实施例1-5制备的目标产物的罗丹明B吸附降解曲线。
具体实施方式
以下通过具体实施例进一步详细说明本发明的一种用于Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛的制备方法。
一、制备实施例
实施例1
1、MCM-41介孔分子筛的制备：
①、以CTAB为单一模板剂，配制阳离子模板剂的均匀溶液
用电子天平称取2.2g的CTAB，加入至事先量取好的盛有43ml蒸馏水的烧杯A中，用磁力搅拌器使其搅拌均匀；
②、调节阳离子模板剂溶液的pH
取13.0ml的氨水及67.0ml的95％乙醇于烧杯B中搅拌均匀，将烧杯B中的液体倒入A烧杯中，调节pH到7～8；
③、加入无机硅源，使其与有机模板剂缩聚
向调节好pH后的溶液中缓慢滴加4.4ml的硅酸乙酯(TEOS)，室温下搅拌2h，使最后的混合液呈胶体状，这个过程一直保持搅拌状态，这样才能让模板剂与硅源反应完全；
④、将反应完全的溶胶状溶液转移并进行结晶
将胶状溶液混合溶液移入反应釜中，控制温度为120℃，让溶液在反应釜中晶化18h，结晶完成后得到没有脱除模板剂的MCM-41；
⑤、样品后期处理
将样品清洗、抽滤、干燥后在600℃温度下煅烧5h，得到MCM-41介孔分子筛。
2、Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛的制备：
称取0.4g的MCM-41介孔分子筛分散在盛有35mL的95％乙醇的烧杯中，形成溶液A，搅拌30min至溶液完全混合均匀；再称量1.3g的氯化镧、1.9g的氯化铋、6.51g的四水合钼酸铵和1.1g的硝酸锶分散在15mL的95％乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加到A溶液中，使得两种溶液混合，并且再继续搅拌1h，这个过程中杂原子吸附在分子筛的表面；接着逐滴滴入由5mL0.5M的稀盐酸和10mL的蒸馏水组成的C溶液，再搅拌2h，然后滴加10mL的蒸馏水，水解完全后继续搅拌2h，离心，用去离子水洗，50℃干燥，800℃煅烧4h，自然冷却，研磨后得到Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛。
实施例2
Bi掺杂MCM-41介孔分子筛的制备：
称取0.4g的MCM-41介孔分子筛分散在盛有35mL的95％乙醇的烧杯中，形成溶液A，搅拌30min至溶液完全混合均匀；再称量7.6g的氯化铋分散在15mL的95％乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加到A溶液中，使得两种溶液混合，并且再继续搅拌1h，这个过程中杂原子吸附在分子筛的表面；接着逐滴滴入由5mL 0.5M的稀盐酸和10mL的蒸馏水组成的C溶液，再搅拌2h，然后滴加10mL的蒸馏水，水解完全后继续搅拌2h，离心，用去离子水洗，50℃干燥，800℃煅烧4h，自然冷却，研磨后得到Bi掺杂MCM-41介孔分子筛。
实施例3
La掺杂MCM-41介孔分子筛的制备：
称取0.4g的MCM-41介孔分子筛分散在盛有35mL的95％乙醇的烧杯中，形成溶液A，搅拌30min至溶液完全混合均匀；再称量5.2g的氯化镧分散在15mL的95％乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加到A溶液中，使得两种溶液混合，并且再继续搅拌1h，这个过程中杂原子吸附在分子筛的表面；接着逐滴滴入由5mL 0.5M的稀盐酸和10mL的蒸馏水组成的C溶液，再搅拌2h，然后滴加10mL的蒸馏水，水解完全后继续搅拌2h，离心，用去离子水洗，50℃干燥，800℃煅烧4h，自然冷却，研磨后得到La掺杂MCM-41介孔分子筛。
实施例4
Mo掺杂MCM-41介孔分子筛的制备：
称取0.4g的MCM-41介孔分子筛分散在盛有35mL的95％乙醇的烧杯中，形成溶液A，搅拌30min至溶液完全混合均匀；再称量26g的四水合钼酸铵分散在15mL的95％乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加到A溶液中，使得两种溶液混合，并且再继续搅拌1h，这个过程中杂原子吸附在分子筛的表面；接着逐滴滴入由5mL 0.5M的稀盐酸和10mL的蒸馏水组成的C溶液，再搅拌2h，然后滴加10mL的蒸馏水，水解完全后继续搅拌2h，离心，用去离子水洗，50℃干燥，800℃煅烧4h，自然冷却，研磨后得到Mo掺杂MCM-41介孔分子筛。
实施例5
Sr掺杂MCM-41介孔分子筛的制备：
称取0.4g的MCM-41介孔分子筛分散在盛有35mL的95％乙醇的烧杯中，形成溶液A，搅拌30min至溶液完全混合均匀；再称量4.4g的硝酸锶分散在15mL的95％乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加到A溶液中，使得两种溶液混合，并且再继续搅拌1h，这个过程中杂原子吸附在分子筛的表面；接着逐滴滴入由5mL 0.5M的稀盐酸和10mL的蒸馏水组成的C溶液，再搅拌2h，然后滴加10mL的蒸馏水，水解完全后继续搅拌2h，离心，用去离子水洗，50℃干燥，800℃煅烧4h，自然冷却，研磨后得到Sr掺杂MCM-41介孔分子筛。
二、掺杂样品的表征
1、SEM分析
图1为实施例1制备的中间产物MCM-41的SEM图，图2为实施例2制备的目标产物的SEM图，图3为实施例3制备的目标产物的SEM图，图4为实施例4制备的目标产物的SEM图，图5为实施例5制备的目标产物的SEM图，图6为实施例1制备的目标产物的SEM图。从图中可看出，由于有机硅骨架结构发生团聚，图像中MCM-41的孔径大约在在0.2～0.5μm之间，当金属离子负载在MCM-41上之后，较之裸露的显现在介孔材料微孔中，弥补了MCM-41的空隙，负载的金属氧化物比表面积得到了提高，电子空穴也得以减少，同时也使其表面团聚。
从图上也知道，Bi离子的改性杂化使得晶粒团聚程度高，这是因为硅源团聚在一起的量适中，在合成MCM-41介孔分子筛的过程中，硅源的外界来源(硅酸乙酯)的滴加速度掌控较好，所以MCM-41分子筛介孔序列、大小适中。再看图，可知颗粒形态在聚合过程后，呈无定形结构。
SEM图中，晶粒外貌类似颗粒球状，这是因为，掺杂了金属离子的MCM-41介孔分子筛硅骨架虽然遭到一定破坏，改性后的MCM-41形态与标准的MCM-41六方结构晶粒有细小差别。再次交织在一起分子筛结构紧密，使得介孔材料孔径分布均匀，大小适中，都在约为0.7μm左右，同时这也说明Bi离子的改性，并没有破坏MCM-41分子筛介孔的有序度、规整度以及结晶度；而Sr、Mo金属离子的改性，使MCM-41颗粒的团聚程度也相对较高，介孔材料的孔径0.2<d<0.6μm之间，说明了在合成过程中硅源(硅酸乙酯)滴加速度较为平均，团聚物质分布紧密，结晶度较高。
颗粒呈球形，这是由MCM-41六方形结构小颗粒团聚形成，说明了(Bi，La，Mo，Sr)等金属离子的改性较好的保持了MCM-41的原有形态。当(Sr、Bi、Mo、La)混合金属离子共同掺杂到MCM-41中，形成团聚物清晰可见，且呈密集叠层状、堆积状态，粒径在0.3<d<0.8μm之间，这种紧致集合的状态是因为硅元素来源(硅酸乙酯)的滴加量过快，让颗粒团聚速度较快，致使其与标准MCM-41的SEM电镜图相比，颗粒微观形态变化较大，呈板块结晶状。
La离子的改性对MCM-41结构、外貌、介孔等，有很大的影响，但晶粒的连续性、紧密性以及介孔的大小没有显见的缺失变化，最后降解有机污染物的效果(相对于其他金属离子)一般，可能是La金属改性MCM-41效果不是很成功。
(Sr、Bi、Mo、La)混合金属离子改性MCM-41，颗粒结构的的形态变化较大，说明(Sr、Bi、Mo、La)混合金属离子的改性对MCM-41结构介孔等，有较大的影响，但颗粒的连续性、紧密性以及介孔材料的孔径大小没有显见缺失，结合紫外实验中有机污染物降解实验中(Bi，La，Mo，Sr)混合金属离子改性MCM-41材料的吸附-脱附平衡变化也没有发生太大改变，可知混合金属离子仍较好的保持了MCM-41的特性，实际上，催化降解实验中降解有机污染物的效果也很好。
综合说明，(Bi，La，Mo，Sr)等金属离子改性MCM-41分子筛完全可行，不会完全破坏MCM-41硅骨架结构，保留了介孔材料本身的特性。
2、FT-IR分析
图7为实施例2-5制备的目标产物的红外光谱图。从图中可以看出，(Bi，La，Mo，Sr)等金属离子改性后的MCM-41样本在红外光谱图上所呈现的峰比较多，有红外光谱图可大致看出四种金属离子(Bi，La，Mo，Sr)改性MCM-41后红外谱光图大致相似，能够分析出原样品的基本的官能团和化学键的信息。
由图可知，MCM-41/Bi、MCM-41/La、MCM-41/Mo、MCM-41/Sr在波长为3410cm-1处有一个吸收强度很大的峰。分析得出，这是由≡Si(OH)、＝Si(OH)2、-Si(OH)3等官能团硅羟基键振动而形成的吸收峰，这说明目标产物其表面的硅羟基键较多。除此之外，我们可以看到在波长为3410cm-1处的吸收峰，较为宽隆，分析原因是可能是浓度较大的0H-，因为OH-分子间存在较强的O-H键，在O-H键作用下，此处的吸收峰变宽，但这个宽隆的峰在这个波长条件下的出现，也恰好表明(Bi，La，Mo，Sr)等金属离子的改性并没有破坏MCM-41的硅骨架结构，依旧保留了MCM-41的连续性、紧密性等特性，也就是说，(Bi，La，Mo，Sr)等金属离子改性MCM-41是可行的。
在红外光谱图中波长为3100cm-1处有一个吸收强度较弱的吸收峰，查阅文献可知引起原是因为样品中甲基-CH3或者亚甲基-CH2-的反对称伸缩振动。在红外光谱图中波长为2030cm-1处出现一个很弱的吸收峰，这是因为样品中存在的少量＝Si(OH)2。
再看上图，我们发现，在红外光谱图中波长为1630cm-1处有一个较为尖锐的吸收峰，查看文献得知，这是因为样品中存在L型酸和B型酸改性MCM-41的特征峰，由图我们也可以看出(Bi，La，Mo，Sr)四种金属离子的改性中，四种改的MCM-41中，B酸比均比L酸的酸性量少，对比几种金属离子改性MCM-41过后的谱图，还发现Bi离子改性MCM-41的产品的L酸酸性量最多。而B酸酸性量相差不大。
在红外光谱谱图中波长为1080cm-1处出现的尖锐较强的吸收峰，这是因为试验中四种金属原子改性MCM-41，金属原子成功进入了MCM-41硅骨架结构并且替代了其中的硅原子，使得牢笼结构的硅氧四面体Si-O-Si键反对称伸缩振动。在红外光谱图中，波长810cm-1吸收峰是因为硅氧四面体对称伸缩振动而形成的，在波长460cm-1左右的吸收峰是由于Si-O-Si的弯曲振动而成的。
看出860cm-1与460cm-1处的峰随改性金属离子的不同，使其强度也发生了改变，我们可以看出，四种金属离子的改性，Sr、Mo改性的MCM-41强度差不多，而La改性的MCM-41强度较大，最后就是Bi改性的MCM-41强度最弱。查阅文献可知，与没有改性的MCM-41相比，两个吸收峰强度都变弱了。猜想分析这可能是是因为金属离子改性MCM-41后，使得金属离子均替代了原MCM-41硅骨架四面体结构中，成功替换掉了Si-O-Si分子中的一个硅原子，形成Si-O-R离子，使MCM-41本身的对称结构不再对称，让它们在这个波长的吸收峰的强度均有所削弱。
3、热重分析
图8为实施例2制备的目标产物的热重曲线图，图9为实施例3制备的目标产物的热重曲线图，图10为实施例4制备的目标产物的热重曲线图，图11为实施例5制备的目标产物的热重曲线图，图12为实施例1制备的目标产物的热重曲线图。通过曲线图可以看出，样品在40℃-560℃之内分解，在DTG图中，我们能看到几个明显的峰，五幅图中，温度在50℃～100℃时有最明显的一个尖锐的峰，这表明，样品在这个温度下分解速率最快，我们分析，出现明显尖锐的峰的原因是，水沸点在100℃，在温度接近100℃临界点的时候，样品的水分大量蒸发，模板剂CTAB中断裂开的碳链分子C16H32在这个阶段温度内发生断裂，反应生成小分子。在温度达到100℃～190℃出现相对平缓的峰，分析原因可能是样品在马弗炉内煅烧之前，水热合成反应的时候加入了氨水，致使在100℃～190℃时，样品结构中，处于中间电荷的介质的氯离子与铵离子结合，最后以氯化铵分子形式被除去。在温度达到达到190℃～290℃出现较弱的峰，分析原因可能是因为模板剂CTAB在高温下继续分解，使得试样中的有机物无水乙醇发生分解，在合成的过程中与金属离子产生的氢氧化物和络合物脱水分解成氧化物逸散。
4、XRD分析
介孔材料MCM-41晶体结构应为立方相，在2.0°<2θ<3.0°出现尖锐的衍射峰以及较弱的衍射峰，3°<2θ<6后晶面的衍射峰仍清晰可见，这说明MCM-41材料仍保留其本有的良好的有序性。Bi，La，Mo，Sr四种金属离子改性后MCM-41的样品保持原有的六面体结构，并且较好地保持分子筛介孔的有序性。
图13为实施例2-5制备的目标产物的XRD图，通过图看出，Bi，La，Mo，Sr的改性中，La，Mo，Sr改性的在大角度测试下情况极其类似，仅在11.69的时候出现了一个较为明显的衍射峰，却没有La，Mo，Sr等金属离子的特征衍射峰，这说明La，Mo，Sr三种金属离子的改性没使介孔材料MCM-41由无定型转为晶壁化，进一步检测可这些样品中各有各自掺杂的金属质量分数，说明Bi金属离子改性MCM-41比较成功，且成功替换了MCM-41骨架架构上部分硅原子。同时这也表明，样品介孔材料没有完整的保持原有的六面体结构与有序性。
相较于金属离子成功改性后的MCM-41，La，Mo，Sr三种离子改性的MCM-41强度较差，形变小，晶化程度相对较低，少数的金属离子掺杂入MCM-41的硅骨架中。
分析原因：使得改性不太成功的原因可能是La，Mo，Sr金属离子的改性过程中，H2O分子与Si-OH分子之间发生了我们不可见的相互作用，使得原负载骨架结构散架，发生水解。Bi离子改性的MCM-41在衍射角度为21.98°有一个尖锐的衍射峰，这说明Bi的改性较为成功，并且使MCM-41晶化程度高，在21.98°<2θ<55.22°之间出现了数目较多且强的衍射峰，也代表在改性过程中，Bi也很好的保持了MCM-41介孔材料的有序性。
三、吸附降解实验
本实验采用同等条件下，同一种做为降解物的指示剂罗丹明B校验它们的催化效果。图14为实施例1-5制备的目标产物的罗丹明B吸附降解曲线。曲线中，横坐标是时间t，单位h，纵坐标是吸光度A。在我刚刚测试的时候，发现四种金属离子改性的MCM-41分子筛吸附降解降解罗丹明B的都十分明显，其中以Bi-MCM-41效果最为明显。降解率直接40％，以La-MCM-41催化效果相对较差，这种结果的出现也一定程度也表现出了四种金属离子在催化降解有机污染物的能力，实际上最后的结果也证实了这一猜想，光照四个小时后，四种金属离子中以Bi改性最为成功，降解了九成以上的罗丹明B，而被降解后的分解物也完全吸附在了MCM-41分子筛上，以明显的沉淀堆积在了离心管底部，极易过滤清除。
需要指出的是，本发明不仅仅限于以上列举的实施例，凡是能从本发明内容直接导出或启示联想得到的相关技术均应属于本发明涵盖保护的范围。

Claims (3)

1.一种Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛的制备方法，其特征在于，称取0.4g的MCM-41介孔分子筛分散在盛有35mL的95％乙醇的烧杯中，形成溶液A，搅拌30min至溶液完全混合均匀；再称量1.3g的氯化镧、1.9g的氯化铋、6.51g的四水合钼酸铵和1.1g的硝酸锶分散在15mL的95％乙醇中，搅拌均匀后缓慢滴加到A溶液中，使得两种溶液混合，并且再继续搅拌1h，这个过程中杂原子吸附在分子筛的表面；接着逐滴滴入由5mL 0.5M的稀盐酸和10mL的蒸馏水组成的C溶液，再搅拌2h，然后滴加10mL的蒸馏水，水解完全后继续搅拌2h，离心，用去离子水洗，50℃干燥，800℃煅烧4h，自然冷却，研磨后得到Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MCM-41介孔分子筛的制备方法为：
①、以CTAB为单一模板剂，配制阳离子模板剂的均匀溶液
用电子天平称取2.2g的CTAB，加入至事先量取好的盛有43ml蒸馏水的烧杯A中，用磁力搅拌器使其搅拌均匀；
②、调节阳离子模板剂溶液的pH
取13.0ml的氨水及67.0ml的95％乙醇于烧杯B中搅拌均匀，将烧杯B中的液体倒入A烧杯中，调节pH到7～8；
③、加入无机硅源，使其与有机模板剂缩聚
向调节好pH后的溶液中缓慢滴加4.4ml的硅酸乙酯(TEOS)，室温下搅拌2h，使最后的混合液呈胶体状，这个过程一直保持搅拌状态，这样才能让模板剂与硅源反应完全；
④、将反应完全的溶胶状溶液转移并进行结晶
将胶状溶液混合溶液移入反应釜中，控制温度为120℃，让溶液在反应釜中晶化18h，结晶完成后得到没有脱除模板剂的MCM-41；
⑤、样品后期处理
将样品清洗、抽滤、干燥后在600℃温度下煅烧5h，得到MCM-41介孔分子筛。
3.一种如权利要求1或2所述方法制备的Bi-La-Mo-Sr混合掺杂MCM-41介孔分子筛作为吸附降解有机污染物的应用。
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