CN106241765A - 一种磷酸二铵的生产方法和系统 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷酸二铵的生产方法和系统，属于化工技术领域。该方法包括以下步骤：(1)预中和：浓磷酸和洗涤液加入中和槽，与氨反应，反应温度为110‑120℃，中和度为0.5‑0.6，料浆密度为1.45‑1.55g/cm³，料浆含水量为16‑20%，所述洗涤液的体积为中和槽的1/4‑1/3；(2)中和：将预中和料浆通入含有1/3‑2/3体积洗涤液的管式反应器，与氨反应，反应温度为100‑140℃，中和度为1.45‑1.53；(3)造粒：将中和料浆送入造粒机中，通氨进行造粒，中和度为1.80‑1.90；(4)成品：颗粒经干燥、分筛和冷却后得到成品。
Description
技术领域
本发明属于肥料生产技术领域，特别涉及一种磷酸二铵的生产方法和系统。
背景技术
磷酸二铵，也称作磷酸氢二铵、磷酸氢铵，是一种白色的晶体，分子式为(NH4)2HPO4，溶于水，加热至155℃分解，但在室温下也有可能逐渐地分解释放出氨气，而形成磷酸二氢铵。产品规格有：64%（N18:P2O546）、61%（N17：P2O545）、57%（N15：P2O542）。为增加耐储性，部分产品在生产过程中添加包裹剂，使产品外观呈褐色或黄色。
目前，本公司磷酸二铵产品生产流程中“中和造粒工艺”、 “破碎、筛分系统”工艺是：在中和槽中浓磷酸与液氨发生中和反应，待中和料浆中和度达1.45-1.55，密度达1.55-1.57mg/L时，向造粒机开始送中和料浆，并在送料浆前将造粒机二次补氨打开，开始喷浆，进行转鼓氨化造粒。干燥过的物料以1.0-2.0%的含水量排出，经干燥机出料输送机送到干燥机斗提机，再经干燥机斗提机进入工艺筛。工艺筛把大于4mm的物料送至大颗粒破碎机，筛分出的细粉物料直接进入细粉收集输送机，2-4mm的成品部分直接进入流化床冷却器冷却，另一部分成品经工艺筛出料分料阀进入细粉收集输送机。流化床冷却后的成品经产品斗提机进入产品筛。产品筛筛分出粒度小于2mm和大于4mm的产品进入细粉返料输送机，介于2-4mm物料经溜管进入缓冲仓后进入包裹筒，喷油包裹后入成品仓库。
申请人在采用上述方法时发现如下问题：
1、产品中的氮含量达不到18%，通常为17.5%左右。
2、外观不圆润规则、容易结块,、产品颗粒大小不符合要求。
3、能耗高。
发明内容
本发明实施例的目的之一为提供一种磷酸二铵的生产方法，该方法得到的产品不结块、更有透感、强度更高；产品粒度（2-4mm）由85%提高到90%以上；产品水份由2.0%降为1.5%以下；产品水溶性磷含量由85%提高到90%以上；产品含氮量由17.5%提高到18.0%以上。产品各项指标均达到优等品标准，且干燥时的能耗降低40%以上。本发明实施例的目的之二为提供实现前述方法的系统。所述技术方案如下：
一方面，本发明实施例提供了一种磷酸二铵的生产方法，其原理为：
H3PO4+NH3=NH4H2PO4
H3PO4+2NH3〓(NH4)2 HPO4
该方法包括以下步骤：
(1)预中和：浓磷酸和洗涤液加入中和槽（根据需要也可以适当加入工艺水），与氨反应，反应温度为100-120℃，中和度为0.5-0.6，料浆密度为1.45-1.55g/cm³，料浆粘度大约200mpa.s，料浆含水量为16-20%，该步骤使用的洗涤液的体积为中和槽体积的1/4-1/3，洗涤液可以同浓磷酸一起加入。
更具体地，调节控制进入中和槽的通氨量，保持低流量通氨直至中和槽沸腾，防止中和槽料浆沸溢；通氨过程中应加入一定量的洗涤液，补充因反应热而蒸发的水份，调节料浆比重，不宜过稠，继续向预中和槽通氨，通知分析岗位每隔10分钟取样分析一次，直到料浆中和度达到0.50-0.57，料浆比重1.50-1.53g/cm³，料浆达到要求后，停止供氨、洗涤液，打开入氨分布器的蒸汽手动阀通入蒸汽对料浆保温。
(2)中和：将步骤(1)得到的预中和料浆通入含有1/3-2/3体积（优选为1/2）洗涤液的管式反应器，与氨反应，反应温度为100-140℃，中和度为1.40-1.53，该步骤使用的涤液的体积为管式反应器体积的1/3-2/3，其在通浓磷酸前加入。该过程中，由于管式反应器反应较快，则需要严格控制步骤(1)得到料浆的密度和粘度，该步骤不需要外供热，反应放热即可维持反应的进行；该过中通过加入洗涤水来控制反应热量和料浆的粘稠度，以保证反应正常进行。另外，在该步骤中，中和度要设计为比现有的在中和槽一步反应（中和槽造粒工艺1.45-1.55）的中和度稍低，以保证料浆在管式反应器中良好的流动。
更具体地，反应前，管式反应器先装洗涤水，管式反应器的通氨量变频调节至60%，从中和槽输送至管式反应器的料浆变频调节至90%；通入管式反应器的液氨压力升至0.5Mpa左右，从中和槽输送至管式反应器的料浆压力升至0.5Mpa左右。同时打开通入管式反应器的液氨阀门以及料浆阀门；再调节变频至指定的通氨量和进入管式反应器的喷浆量。
(3)造粒：将步骤(2)得到的中和料浆送入造粒机（具体为转鼓造粒机）中，通氨进行造粒，中和度为1.80-1.90，该过程与现有技术一致，但得到的颗粒的含水量较现有技术少0.5-1%。
(4)成品：将步骤(3)得到的颗粒经干燥、分筛和冷却等后得到成品，该过程与现有技术一致，但干燥时炉温较现有技术低300-500℃，更节能。
其中，洗涤系统用稀磷酸或浓磷酸吸收造粒尾气、干燥尾气、收尘尾气中的粉尘、氨气以及水分等，还收集各设备的洗涤水（采用清水洗涤）。一部分吸收液可以循环使用（洗涤器循环和用于反应合成），另一部分送至废液槽以备一铵使用。严格控制洗涤液中浓磷酸和工艺水的加入量，控制洗涤液质量及各项工艺指标，确保尾洗正常循环，特别是控制好洗涤液比重和中和度，确保各洗涤液的循环量和正确分布，对尾气进行充分洗涤，避免堵塞，使放空尾气里所含氨、氟的浓度降低到满足环保的要求，确保尾气达标排放。
具体地，洗涤液来自洗涤系统并通过工艺水和磷酸（来自磷酸贮槽）调配为：密度1.40-1.55g/cm³，中和度≤0.6。更具体地，送入中和槽的洗涤液的密度为1.40-1.50g/cm³，中和度≤0.6；送入管式反应器的洗涤液的密度为1.45-1.55g/cm³，中和度≤0.6。
在本发明实施例的步骤(1)中：浓磷酸来自磷酸贮槽，其有效磷（P2O5）含量为38-45wt%，优选为42%左右，氨酸比（液氨质量（t）比磷酸体积（m3））为0.0005-0.0015t/m3。
在本发明实施例的步骤(2)中：预中和料浆的压力为0.65-0.80MPa，液氨的压力为1.10-1.24MPa，氨酸比为0.20-0.24t/m3。
本发明实施例的步骤(3)包括：转鼓造粒机将步骤(2)得到的中和料浆经料浆分布器喷洒在来自返料结构的磷酸铵母料表面，返料比为4.5-5.5:1（优选为5:1），返料温度为80-85℃，经过涂布成粒并与氨分布器中喷出的氨气进行氨化反应,氨压为0.90-1.1MPa，得到温度为85-100℃、含水量为2.5-3.5%和粒径在2-4mm占40-50%的颗粒。造粒机的尾气经造粒除尘器除去粉尘，收集的粉尘返回造粒机，尾气送洗涤系统。生产过程中返料结构必须有磷铵物料作为晶种物料，因此，开车前利用干燥出料输送系统充料形成原始返料，直至返料系统平衡。
本发明实施例的步骤(4)包括：步骤(3)得到的物料在干燥机中通过300℃以下的热风（来自热风炉，炉膛温度在600℃左右，现有的磷酸二铵生产系统中需要将热风炉的炉膛温度控制在1000℃左右才能达到效果）干燥得到含水量为1.0-2.0%的颗粒，干燥后的颗粒送分选筛筛分得到的粒径为2-4mm的颗粒，再经冷却机冷却至50-55℃得到产品；粒径大于4mm的颗粒经破碎后与粒径小于的2mm颗粒作为磷酸铵母料经返料结构返回造粒机。产品包裹后，温度应低于55℃，否则要调节进入流化床的空气温度，在散库冷却到45℃以下，才能送成品包装。
其中，洗涤系统的循环过程为：中和槽的尾气（氨气和水蒸气）送工艺洗涤器回收氨，回收液送涤液循环槽。来自分选筛、破碎机和返料结构的粉尘经收尘旋风除尘器除尘后送氟洗涤器。来自冷却机的尾气经冷却旋风除尘器除尘后送氟洗涤器。来自干燥机的尾气经干燥机旋风除尘器除尘后送干燥机洗涤器。来自造粒机的尾气经造粒机旋风除尘器除尘后送造粒机洗涤器。干燥机洗涤器和造粒机洗涤器的尾气送氟洗涤器（磷酸），尾气洗涤后排放。各旋风除尘器回收的粉尘可以送造粒机再利用。干燥机洗涤器和造粒机洗涤器与洗涤液循环槽构成洗涤液循环，洗涤液循环槽的洗涤液经调配后送中和槽和管式反应器。各结构洗涤用的洗涤水（清水）送洗涤液循环槽。
具体地，洗涤液循环槽的洗涤液：密度1.40-1.50g/cm³，中和度≤0.6；氟洗涤器的洗涤液：密度1.00-1.15g/cm³，中和度≤1.2；工艺洗涤器的洗涤液：密度1.00-1.25g/cm³，中和度≤1.2；通过控制上述指标使洗涤系统良好的运行。
进一步地，在本发明的各步骤所有工艺流量在70%的设计值时对系统进行精细调整，当造粒质量好，产品达到所要求的品质时，按10%增加原料的进料量，直至达到设计能力。
另一方面，本发明实施例还提供了一种磷酸二铵的生产方法系统，该系统包括洗涤系统、破碎机、返料结构和依次连接的中和槽、管式反应器、造粒机、干燥机、分选筛、流化床冷却机、摇摆筛与包装结构等。
其中，分选筛的细料出口与返料结构的进口连接，其粗料出口通过破碎机与返料结构的进口连接；返料结构的出口与造粒机连接，摇摆筛的废料出口与返料结构的进口连接。其中，洗涤系统与破碎机、返料结构、中和槽、管式反应器、造粒机、干燥机、分选筛和流化床冷却机连接。其中，中和槽的进料口分别与洗涤系统、磷酸贮槽和氨站连接，管式反应器和造粒机的液氨入口均与氨站连接，干燥机的热风进口与热风炉连接，干燥机与分选筛之间连有干燥出料皮带和干燥斗提机，返料结为依次连接的返料皮带和造粒斗提机，返料皮带分别与分选筛、破碎机、摇摆筛和造粒斗提机连接；流化床冷却机与摇摆筛之间设有产品斗提机，包装结构为包裹筒。
上述各结构根据需要采用管路或者输料皮带或提料斗或风机等结构连接。
其中，本发明实施例中的洗涤系统包括洗涤液循环槽、氟洗涤器循环槽、造粒机洗涤器、干燥机洗涤器、氟洗涤器和工艺洗涤器等。其中，洗涤液循环槽的洗涤液出口与中和槽和管式反应器连接，造粒机洗涤器和干燥机洗涤器均分别与洗涤液循环槽组成循环洗涤结构，造粒机洗涤器和干燥机洗涤器分别与造粒机和干燥机连接，造粒机洗涤器和干燥机洗涤器的尾气出口均与氟洗涤器的进气口连接，破碎机、分选筛、流化床冷却机和返料结构与氟洗涤器的进气口连接，氟洗涤器与氟洗涤器循环槽组成循环洗涤结构，氟洗涤器循环槽与洗涤液循环槽连接，中和槽的尾气出口与工艺洗涤器连接，工艺洗涤器的排液口与洗涤液循环槽连接。另外，还可以设置一设备洗涤器用于对各设备进行洗涤，收集洗涤水后送洗涤液循环槽。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果是：
(1)产品氮含量高，达到18%以上。
(2)采用本方法和系统得到的磷酸二铵产品具有水溶磷高、粒度均匀、颗粒圆润度好等特点。
(3)采用本方法和系统，产品产量提产12.5%以上。
(4)采用本方法和系统，能耗降低40%以上。
(5)采用本方法和系统，产品的水分含量更低，不易结块。
附图说明
图1是本发明实施例提供的磷酸二铵生产系统的结构框图；
图2是本发明实施例提供的洗涤系统的结构框图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1
参见图1，实施例1提供了一种磷酸二铵的生产方法系统，包括氨站、磷酸贮槽、洗涤系统、破碎机、热风炉、返料结构、中和槽、管式反应器、造粒机、干燥机、分选筛、流化床冷却机、摇摆筛与包装结构等。其中，氨站与中和槽、管式反应器和造粒机连接，磷酸贮槽、中和槽、管式反应器、造粒机、干燥机和分选筛依次连接，分选筛的粗料（大于4mm）出口、破碎机和返料结构的进口依次连接，分选筛的细料（小于2mm）出口与返料结构的进口连接，分选筛的合格料（2-4mm）出口、流化床冷却机、摇摆筛与包装结构依次连接，返料结构的出口与造粒机的返料进口连接，摇摆筛的废料出口与返料结构的进口连接。其中，洗涤系统与破碎机、返料结构、中和槽、管式反应器、造粒机、干燥机、分选筛和流化床冷却机等连接。
其中，参见图2，本发明实施例中的洗涤系统包括洗涤液循环槽、氟洗涤器循环槽、造粒机洗涤器、干燥机洗涤器、氟洗涤器和工艺洗涤器等。其中，洗涤液循环槽的洗涤液出口与中和槽和管式反应器连接（之间可设置一调配槽），造粒机洗涤器和干燥机洗涤器均分别与洗涤液循环槽组成循环洗涤结构，造粒机洗涤器和干燥机洗涤器分别与造粒机和干燥机连接（之间可设置旋风除尘器用于回收粉尘），造粒机洗涤器和干燥机洗涤器的尾气出口均与氟洗涤器的进气口连接，分选筛、流化床冷却机和返料结构与氟洗涤器的进气口连接（之间可设置旋风除尘器用于回收粉尘），氟洗涤器与氟洗器液循环槽组成循环洗涤结构，氟洗涤器循环槽与洗涤液循环槽连接，中和槽的尾气出口与工艺洗涤器连接，工艺洗涤器（自带循环槽，采用浓磷酸逆流吸收）的排液口与洗涤液循环槽连接。
实施例2
参见图1，实施例2提供了一种磷酸二铵的生产方法，包括以下步骤：
(1)预中和：来自磷酸贮槽的浓磷酸和来自洗涤系统的洗涤液加入中和槽，与来自氨站的氨反应，反应温度为115℃，氨酸比为0.001t/m3，终点中和度为0.55，料浆密度为1.51g/cm³，料浆含水量为18%，该步骤使用的洗涤液的体积为中和槽的1/3，洗涤液浓度为1.46g/cm³，中和度为0.55。
(2)中和：将步骤(1)得到的预中和料浆通入含有1/2体积（来自洗涤系统）的洗涤液的管式反应器，与来自氨站的氨反应，反应温度为120℃，中和度为1.50，预中和料浆的压力为0.75MPa（表压），液氨的压力为1.22MPa（表压），氨酸比为0.22t/m3。
(3)造粒：将步骤(2)得到的中和料浆送入造粒机中，通氨进行造粒，返料结构的返料比为5:1，返料温度为80℃，经过涂布成粒并与氨分布器中喷出的气氨进行氨化反应,氨压为1.0MPa（表压）。
(4)成品：步骤(3)得到的物料在干燥机中通过300℃以下的热风（热风炉的炉膛温度为620℃）干燥，干燥后的颗粒送分选筛筛分得到的粒径为2-4mm的颗粒，再经流化床冷却机冷却至50-55℃得到产品；粒径大于4mm的颗粒经破碎机破碎后与粒径小于的2mm颗粒作为磷酸铵母料经返料结构返回造粒机。筛分得到的2-4mm的颗粒经流化床冷却机、摇摆筛与包装结构处理得到产品。
改造前后产品比较
表1为采用实施例2的工艺生产的产品质量情况：
表1
| 生产日期 | 颜色 | 产量 | 总养分% | 总氮% | 有效磷% | 水溶性 磷/有效磷 | 水分% | 2-4mm% |
| 2016.5.21 | 白色 | 2113 | 64.3 | 18.2 | 46.1 | 90 | 1.3 | 91 |
| 设计指标 | 2000 | ≥64 | ≥17.5 | ≥45.0 | ≥87 | ＜1.5 | ≥90 |
表2为改造前的工艺生产的产品质量情况：
表2
| 生产日期 | 颜色 | 产量 | 总养分% | 总氮% | 有效磷% | 水溶性 磷/有效磷 | 水分% | 2-4mm% |
| 2016.3.5 | 白色 | 1873 | 64.3 | 17.5 | 46.3 | 85 | 2.1 | 85 |
从表1和2可知，采用本发明提供的方法，产量提高了12.8%，总氮含量大于18%，水分含量小于1.5%，2-4mm大小的颗粒占90%以上，得到的产品不结块、产品更有透感、强度更高。另外，耗能比改造前降低40%左右。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种磷酸二铵的生产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)预中和：浓磷酸和洗涤液加入中和槽，与氨反应，反应温度为100-120℃，中和度为0.5-0.6，料浆密度为1.45-1.55g/cm³，料浆含水量为16-20%，所述洗涤液的体积为中和槽的1/4-1/3；
(2)中和：将步骤(1)得到的预中和料浆通入含有1/3-2/3体积洗涤液的管式反应器，与氨反应，反应温度为100-140℃，中和度为1.40-1.53；
(3)造粒：将步骤(2)得到的中和料浆送入造粒机中，通氨进行造粒，中和度为1.80-1.90；
(4)成品：将步骤(3)得到的颗粒经干燥、分筛和冷却后得到成品；
所述洗涤液来自洗涤系统并通过工艺水和磷酸调配为：密度1.40-1.55g/cm³，中和度≤0.6。
2.根据权利要求1所述的磷酸二铵的生产方法，其特征在于，在步骤(1)中：所述浓磷酸的有效磷含量为38-45wt%。
3.根据权利要求1所述的磷酸二铵的生产方法，其特征在于，在步骤(2)中：预中和料浆的压力为0.65-0.80MPa，液氨的压力为1.10-1.24MPa，氨酸比为0.20-0.24t/m3。
4.根据权利要求1所述的磷酸二铵的生产方法，其特征在于，步骤(3)包括：造粒机将步骤(2)得到的中和料浆经料浆分布器喷洒在来自返料结构的磷酸铵母料表面，返料比为4.5-5.5:1，返料温度为80-85℃，经过涂布成粒并与氨分布器中喷出的氨气进行氨化反应,氨压为0.90-1.1MPa，得到温度为85-100℃、含水量为2.5-3.5%的颗粒。
5.根据权利要求4所述的磷酸二铵的生产方法，其特征在于，步骤(4)包括：步骤(3)得到的物料在干燥机中通过300℃以下的热风干燥得到含水量为1.0-2.0%的颗粒，干燥后的颗粒送分选筛筛分得到的粒径为2-4mm的颗粒，再经冷却机冷却至50-55℃得到产品；粒径大于4mm的颗粒经破碎后与粒径小于的2mm颗粒作为磷酸铵母料经返料结构返回造粒机。
6.根据权利要求1所述的磷酸二铵的生产方法，其特征在于，所述中和槽的尾气送工艺洗涤器回收氨，回收液送涤液循环槽；来自分选筛、破碎机和返料结构的粉尘经除尘后送氟洗涤器；来自冷却机的尾气经除尘后送氟洗涤器；来自干燥机的尾气经除尘后送干燥机洗涤器；来自造粒机的尾气经除尘后送造粒机洗涤器；所述干燥机洗涤器和造粒机洗涤器的尾气送氟洗涤器；所述干燥机洗涤器和造粒机洗涤器与洗涤液循环槽构成洗涤液循环，所述涤液循环槽的洗涤液经调配后送中和槽和管式反应器。
7.根据权利要求1所述的磷酸二铵的生产方法，其特征在于，所有工艺流量在70%的设计值时对系统进行精细调整，当造粒质量好，产品达到所要求的品质时，按10%增加原料的进料量，直至达到设计能力。
8.一种磷酸二铵的生产方法系统，其特征在于，包括洗涤系统、破碎机、返料结构和依次连接的中和槽、管式反应器、造粒机、干燥机、分选筛、流化床冷却机、摇摆筛与包装结构；所述分选筛的细料出口与返料结构的进口连接，其粗料出口通过破碎机与返料结构的进口连接，所述摇摆筛的废料出口与返料结构的进口连接，所述返料结构的出口与造粒机连接，所述洗涤系统与破碎机、返料结构、中和槽、管式反应器、造粒机、干燥机、分选筛和流化床冷却机连接。
9.根据权利要求8所述的磷酸二铵的生产方法系统，其特征在于，所述洗涤系统包括洗涤液循环槽、氟洗涤器循环槽、造粒机洗涤器、干燥机洗涤器、氟洗涤器和工艺洗涤器，所述洗涤液循环槽的洗涤液出口与中和槽和管式反应器连接，所述造粒机洗涤器和干燥机洗涤器均分别与洗涤液循环槽组成循环洗涤结构，所述造粒机洗涤器和干燥机洗涤器分别与造粒机和干燥机连接，所述造粒机洗涤器和干燥机洗涤器的尾气出口均与氟洗涤器的进气口连接，所述破碎机、分选筛、流化床冷却机和返料结构与氟洗涤器的进气口连接，所述氟洗涤器与氟洗涤器循环槽组成循环洗涤结构，所述氟洗涤器循环槽与洗涤液循环槽连接，所述中和槽的尾气出口与工艺洗涤器连接，所述工艺洗涤器的排液口与洗涤液循环槽连接。
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Denomination of invention: A production method of diammonium phosphate Effective date of registration: 20230731 Granted publication date: 20180928 Pledgee: Bank of China Limited Huanggang branch Pledgor: HUBEI XIANGYUN (Group) CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023420000318 |