CN101412646B - 一种硝基氮磷钾复合肥的制备方法 - Google Patents

一种硝基氮磷钾复合肥的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其步骤如下：(1)将原料加入管式反应器；(2)将所制备的料浆均匀地喷洒涂布在转鼓造粒机内的返料床层上；(3)造粒尾气、反应尾气、设备抽风尾气经旋风气液分离由烟囱排入大气；(4)干燥物料经筛分、冷却、包裹后即得硝基氮磷钾复合肥产品。本发明在复合肥装置上用液体硝酸加入管式反应器中，取代目前普遍采用固体硝酸铵加在返料中来生产硝基复合肥产品。优点是：①节省建设投资，并节省能耗和运行成本。②最大限度地利用硝酸、磷酸和硫酸与合成氨的反应热。

Description

一种硝基氮磷钾复合肥的制备方法
技术领域
本发明涉及氮磷钾复合肥的制备方法，特别涉及一种以硝酸、磷酸、硫酸通过管式反应器制成混合料浆制备硝基氮磷钾(NPK)复合肥的方法。
背景技术
目前国内外生产NPK复合肥的工艺主要有：以萃取磷酸和硫酸与合成氨反应为基础的转鼓喷浆造粒工艺(包括槽式反应器工艺、单管反应器工艺、双管反应器工艺、槽式反应器+管式反应器的混合反应器工艺)；以KCL与硫酸低温转化成KHSO4后再与磷酸混合的转鼓喷浆造粒工艺；以含磷、含氮、含钾固体肥料为基础的团粒法复混造粒工艺；以含磷、含氮、含钾等固体肥料为基础的塔式熔体造粒工艺。
生产硝基NPK复合肥的工艺，主要是在各种NPK复合肥的生产工艺中加入固体硝酸铵肥料。这种方法生产硝基NPK复合肥的共同特点是：硝基N都是通过固体硝酸铵等固体肥料的加入来生产的，其主要不足是在固体硝酸铵等肥料的生产过程中要消耗大量的热能和电能，而在硝基NPK复合肥的生产加工过程中，所加入的硝酸铵等固体肥料在造粒的过程中还需要进一步消耗热能和电能。
因此，提供一种能耗低、生产效率高的硝基氮磷钾复合肥的制备方法就成为该技术领域急需要解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的就是针对目前在生产硝基NPK复合肥工艺中普遍采用硝酸铵等固体肥料的能耗高，生产成本高的不足，提供一种能耗低、流程短、投资少、能够比较经济地生产硝基氮磷钾复合肥的制备方法。
本发明的上述目的是通过以下技术方案达到的：
一种硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其步骤如下：
(1)将重量(干基物料量，下同)占原料总重量10—25％的硝酸、占原料总重14—30％的磷酸、占原料总重量12—20％的浓硫酸以及洗涤系统来的洗涤液，加入管式反应器，所述洗涤液的N/P校正分子比≤0.5，比重为1.20—1.35，所述洗涤液的含水量为40—60％，其用量为加入管式反应器的硝酸的1.0—2.0倍；在所述管式反应器中加入占原料总重量12—20％的合成氨；在管式反应器中充分混合并发生反应，制得温度为150—280℃的料浆，该料浆的N/P校正分子为1.0—1.8；
(2)将步骤(1)所制备的料浆均匀地喷洒涂布在转鼓造粒机内的返料床层上；占原料总重量9—35％的钾盐和/或其它固体肥料与系统返料一起进入转鼓造粒机内，形成固体物料；所述固体物料在所述转鼓造粒机内滚动，与喷洒的料浆一起经涂布和粘结，同时蒸发水分而形成粒子，最后含水分为2.0—3.0％的成品物料从造粒机尾部卸出进入干燥机内进行干燥；
(3)步骤(2)形成的造粒尾气、反应尾气、设备抽风尾气被送去文丘里洗涤器和塔式洗涤器，用酸性循环洗涤液进行洗涤，通过引风机送入尾气洗涤器进一步洗涤后，经旋风气液分离由烟囱排入大气；
(4)步骤(2)所制得的成品干燥物料经筛分、冷却、包裹后即得硝基氮磷钾复合肥产品。
一种优选技术方案，其特征在于：所述转鼓造粒机的返料比(投料量：返料量，以干基计算)为1：2.5～1：4。
一种优选技术方案，其特征在于：所述浓硫酸可部分加入洗涤溶液中。
一种优选技术方案，其特征在于：所述磷酸以P2O5计的浓度为20％～50％；所述硫酸以H2SO4计浓度为93％或98％，所述硝酸浓度为68—100％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述造粒温度80～100℃；干燥热风温度90～350℃；干燥尾气温度85～110℃；造粒机出口湿物料含水量(游离水)为2.5％～4.5％；干燥机出口物料含水(游离水)小于2.0％。
一种优选技术方案，其特征在于：所述固体原料为硫酸钾、氯化钾、硝酸钾、硫酸铵、氯化铵、尿素、普钙、重钙、钙镁磷肥、磷酸二铵其中之一或其两种或以上混合物。
有益效果：
本发明采用硝酸、磷酸和硫酸在管式反应器中与合成氨反应，制成高温混合料浆喷洒在造粒机的料床上生产硝基复合肥，即在复合肥装置上用液体硝酸加入管式反应器中，取代目前普遍采用固体硝酸铵加在返料中来生产硝基复合肥产品。
这种方法生产硝基NPK复合肥的突出优点是：①在有硝酸资源优势的企业，采用这种方法生产硝基复合肥，可减少硝酸铵固体肥料生产装置的建设，节省建设投资，并节省生产硝酸铵的能耗和运行成本。②与采用硝酸铵固体肥料的生产工艺比较，可节省硝酸铵固体肥料在造粒过程中所需要的能耗，并节省硝酸铵的输送成本。③采用硝酸、磷酸和硫酸同时加入管式反应器中与合成氨反应，能最大限度地减少生产设备，最大限度地利用硝酸、磷酸和硫酸与合成氨的反应热。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步说明，但并不意味着对本发明保护范围的限制。
具体实施方式
实施例1：17—17—17硝基—硫基氮磷钾(NPK)
浓度为40％(以P2O5计)的磷酸，以11.20t/h的流量进入管式反应器；浓度为68％的硝酸7.65t/h的流量进入管式反应器；浓度为98％的硫酸分别以6.49t/h和2.78t/h的流量进入管式反应器和洗涤塔；液氨(或气氨，浓度99.5％)以9.75t/h的流量进入管式反应器；磷酸一铵(N10.0％，P2O550.0％)11.14t/h、硫酸钾(K2O50.0％)25.25t/h加入造粒机；造粒温度80～100℃。
在管式反应器中，磷酸、硫酸、硝酸、氨及洗涤液进行快速的中和反应，反应后生成的高温料浆喷入造粒机，与固体原料、返回的大粒子破碎后的小粒、筛分出的细粉和除尘回收的粉尘，以及部分返回的成品在造粒机中造粒，产生的造粒尾气进文丘里洗涤，出造粒机的固体湿物料含水4％左右，进入干燥机与温度为90～350℃的干燥热风并流干燥，物料含水降至～1.0％，干燥后的物料进入筛分机进行分级。出干燥机的干燥尾气温度为85～110℃，进旋风除尘器回收大部分粉尘，回收的粉尘作为返料返回造粒机，分离后的气体经干燥尾气风机加压后进入洗涤塔进一步洗涤除尘。
从造粒机排出的尾气中含有大量的水汽、氨和少量的粉尘等，与来自气液分离器的循环洗涤液在文丘里中充分雾化混合形成汽液混合物，回收大部分氨、粉尘。气液混合物在气液分离器中分离，得到的洗涤液一部分经循环泵进入所述文丘里与造粒尾气混合，另一部分洗涤液根据造粒需要进入管式反应器，分离后的气体经风机进入洗涤塔，与来自干燥尾气风机的干燥尾气一起进入洗涤塔，经来自洗涤塔循环泵的洗涤液喷淋洗涤，洗涤后的废气排空，洗涤塔中的洗涤液一部分进入循环泵，其余洗涤液溢流至气液分离器。
在洗涤塔中，通过流量调节阀控制硫酸、工艺水加入量，控制洗涤塔和气液分离器的PH值分别在1～2.5和3～7，并保证气液分离器的液位正常。
干燥物料进入筛分机进行分级，筛分出大粒子经破碎机破碎成小粒子，连同筛分下来的细粉作为返料返回到造粒机，筛分出合的格粒子部分作为返料返回造粒机，维持返料量与投料量的比在1：4左右，其余合格粒子进行冷却后得到17-17-17的复合肥产品。
实施例2：24—16—6硝基—氯基NPK
浓度为20％(以P2O5计)的磷酸，以22.23t/h的流量进入管式反应器；浓度为80％的硝酸15.00t/h的流量进入管式反应器；浓度为98％的硫酸分别以4.51t/h和10.52t/h的流量进入管式反应器和洗涤塔；液氨(或气氨，浓度99.5％)以14.57t/h的流量进入管式反应器；磷酸一铵(N10.0％，P2O550.0％)0.00t/h、氯化钾(K2O60.0％)7.43t/h加入造粒机；造粒温度80～100℃。
在管式反应器中，磷酸、硫酸、硝酸、氨及洗涤液进行快速的中和反应，反应后生成的高温料浆喷入造粒机，与固体原料、返回的大粒子破碎后的小粒、筛分出的细粉和除尘回收的粉尘，以及部分返回的成品在造粒机中造粒，产生的造粒尾气进文丘里洗涤，出造粒机的固体湿物料含水4％左右，进入干燥机与温度为90～350℃的干燥热风并流干燥，物料含水降至～1.0％，干燥后的物料进入筛分机进行分级。出干燥机的干燥尾气温度为85～110℃，进旋风除尘器回收大部分粉尘，回收的粉尘作为返料返回造粒机，分离后的气体经干燥尾气风机加压后进入洗涤塔进一步洗涤除尘。
从造粒机排出的尾气中含有大量的水汽、氨和少量的粉尘等，与来自气液分离器的循环洗涤液在文丘里中充分雾化混合形成汽液混合物，回收大部分氨、粉尘。气液混合物在气液分离器中分离，得到的洗涤液一部分经循环泵进入所述文丘里与造粒尾气混合，另一部分洗涤液根据造粒需要进入管式反应器，分离后的气体经风机进入洗涤塔，与来自干燥尾气风机的干燥尾气一起进入洗涤塔，经来自洗涤塔循环泵的洗涤液喷淋洗涤，洗涤后的废气排空，洗涤塔中的洗涤液一部分进入循环泵，其余洗涤液溢流至气液分离器。
在洗涤塔中，通过流量调节阀控制硫酸、工艺水加入量，控制洗涤塔和气液分离器的PH值分别在1～2.5和3～7，并保证气液分离器的液位正常。
干燥物料进入筛分机进行分级，筛分出大粒子经破碎机破碎成小粒子，连同筛分下来的细粉作为返料返回到造粒机，筛分出合的格粒子部分作为返料返回造粒机，维持返料量与投料量的比在1：4左右，其余合格粒子进行冷却后得到24-16-6的复合肥产品。
实施例3：20—10—17硝基—氯基NPK
浓度为50％(以P2O5计)的磷酸，以11.02t/h的流量进入管式反应器；浓度为100％的硝酸17.25t/h的流量进入管式反应器；浓度为98％的硫酸分别以2.69t/h和10.74t/h的流量进入管式反应器和洗涤塔；液氨(或气氨，浓度99.5％)以11.51t/h的流量进入管式反应器；磷酸一铵(N10.0％，P2O550.0％)0.00t/h、氯化钾(K2O60.0％)21.04t/h加入造粒机；造粒温度80～100℃。
在管式反应器中，磷酸、硫酸、硝酸、氨及洗涤液进行快速的中和反应，反应后生成的高温料浆喷入造粒机，与固体原料、返回的大粒子破碎后的小粒、筛分出的细粉和除尘回收的粉尘，以及部分返回的成品在造粒机中造粒，产生的造粒尾气进文丘里洗涤，出造粒机的固体湿物料含水4％左右，进入干燥机与温度为90～350℃的干燥热风并流干燥，物料含水降至～1.0％，干燥后的物料进入筛分机进行分级。出干燥机的干燥尾气温度为85～110℃，进旋风除尘器回收大部分粉尘，回收的粉尘作为返料返回造粒机，分离后的气体经干燥尾气风机加压后进入洗涤塔进一步洗涤除尘。
从造粒机排出的尾气中含有大量的水汽、氨和少量的粉尘等，与来自气液分离器的循环洗涤液在文丘里中充分雾化混合形成汽液混合物，回收大部分氨、粉尘。气液混合物在气液分离器中分离，得到的洗涤液一部分经循环泵进入所述文丘里与造粒尾气混合，另一部分洗涤液根据造粒需要进入管式反应器，分离后的气体经风机进入洗涤塔，与来自干燥尾气风机的干燥尾气一起进入洗涤塔，经来自洗涤塔循环泵的洗涤液喷淋洗涤，洗涤后的废气排空，洗涤塔中的洗涤液一部分进入循环泵，其余洗涤液溢流至气液分离器。
在洗涤塔中，通过流量调节阀控制硫酸、工艺水加入量，控制洗涤塔和气液分离器的PH值分别在1～2.5和3～7，并保证气液分离器的液位正常。
干燥物料进入筛分机进行分级，筛分出大粒子经破碎机破碎成小粒子，连同筛分下来的细粉作为返料返回到造粒机，筛分出合的格粒子部分作为返料返回造粒机，维持返料量与投料量的比在1：4左右，其余合格粒子进行冷却后得到20-10-17的复合肥产品。

Claims (4)

1.一种硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其步骤如下：
(1)将干基重量占原料总重量10～25％的硝酸、占原料总重量14～30％的磷酸、占原料总重量12～20％的浓硫酸以及洗涤系统来的洗涤液，加入管式反应器，所述洗涤液的N/P校正分子比≤0.5，比重为1.20～1.35，所述洗涤液的含水量为40～60％，其用量为加入管式反应器的硝酸的1.0～2.0倍；在所述管式反应器中加入占原料总重量12～20％的合成氨；在管式反应器中充分混合并发生反应，制得温度为150～280℃的料浆，该料浆的N/P校正分子为1.0～1.8；
(2)将步骤(1)所制备的料浆均匀地喷洒涂布在转鼓造粒机内的返料床层上；占原料总重量9～35％的钾盐和/或其它的固体肥料，固体肥料为植物所需的各种中、微量养分元素，与系统返料一起进入转鼓造粒机内，形成固体物料；所述固体物料在所述转鼓造粒机内滚动，与喷洒的料浆一起经涂布和粘结，同时蒸发水分而形成粒子，最后含水分为2.0～3.0％的成品物料从造粒机尾部卸出进入干燥机内进行干燥；造粒温度为80～100℃；干燥热风温度为90～350℃；干燥尾气温度为85～110℃；所述转鼓造粒机的返料比为1∶2.5～1∶4，返料比为投料量：返料量，以干基计算；
(3)步骤(2)形成的造粒尾气、反应尾气、设备抽风尾气被送去文丘里洗涤器和塔式洗涤器，用酸性循环洗涤液进行洗涤，通过引风机送入尾气洗涤器进一步洗涤后，经旋风气液分离由烟囱排入大气；
(4)步骤(2)所制得的成品干燥物料经筛分、冷却、包裹后即得硝基氮磷钾复合肥产品。
2.根据权利要求1所述的硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其特征在于：所述磷酸以P2O5计的浓度为20％～50％；所述浓硫酸以H2SO4计浓度为93％或98％，所述硝酸浓度为68～100％。
3.根据权利要求1所述的硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其特征在于：所述造粒机出口湿物料含水量为2.5％～4.5％；干燥机出口物料含水小于2.0％。
4.根据权利要求1所述的硝基氮磷钾复合肥的制备方法，其特征在于：所述固体肥料为硫酸钾、氯化钾、硝酸钾、硫酸铵、氯化铵、尿素、普钙、重钙、钙镁磷肥、磷酸二铵其中之一或两种以上混合物。
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