CN106241751A - 从合金中回收碲的方法 - Google Patents

从合金中回收碲的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106241751A
CN106241751A CN201610698383.3A CN201610698383A CN106241751A CN 106241751 A CN106241751 A CN 106241751A CN 201610698383 A CN201610698383 A CN 201610698383A CN 106241751 A CN106241751 A CN 106241751A
Authority
CN
China
Prior art keywords
tellurium
alloy
mixed liquor
solution
method reclaiming
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610698383.3A
Other languages
English (en)
Inventor
王晓玲
李琴香
殷亮
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Vital Materials Co Ltd
Original Assignee
Vital Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Vital Materials Co Ltd filed Critical Vital Materials Co Ltd
Priority to CN201610698383.3A priority Critical patent/CN106241751A/zh
Publication of CN106241751A publication Critical patent/CN106241751A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/02—Elemental selenium or tellurium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/80—Compositional purity

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明提供了一种从合金中回收碲的方法，步骤如下：步骤S1：将破碎过筛后的合金废料与水混合均匀，加入盐酸反应形成第一混合液；步骤S2：向第一混合液加入氧化剂，反应形成第二混合液；步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和第一粗碲渣；步骤S4：向第一溶液中加入亚硫酸钠还原，形成第三混合液；步骤S5：过滤第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。第二溶液中富含铁锰离子，可作为回收铁锰的原料。本发明选择性浸出碲铁锰合金中的铁和锰，使碲留在固体中形成粗碲渣，工艺流程简单，分离效果好，碲的回收率高。

Description

从合金中回收碲的方法
技术领域
本发明涉及碲回收领域，尤其涉及一种从合金中回收碲的方法。
背景技术
碲的丰度是所有金属及非金属元素中最小的之一。它在地壳中的平均含量约为0.002 ppm，大致相当于金的平均含量。目前，90%的碲是从含碲物料中回收提纯得到的。碲铁锰合金一般是由碲、锰和铁的单质直接合成而得，用作芯料可增加包芯线的易切削性能。碲铁锰合金生产过程中产生的合金废料是回收碲的一种良好原料。中国专利申请CN201210205184.6公开了一种从含碲多金属物料中综合提取有价金属的方法，通过硝酸氧化浸出，使碲进入溶液后再还原分离，得到粗碲粉。目前，尚未有公开的从合金中回收碲的方法。
因此，本发明有必要提供了一种从合金中回收碲的方法从碲铁锰合金废料中回收碲。
发明内容
本发明提供了一种工艺流程简单，分离效果好，碲回收率高，可直接回收得到粗碲的从合金中回收碲的方法。
为实现前述目的，本发明采用如下技术方案：一种从合金中回收碲的方法，其包括如下步骤：
步骤S1：将破碎过筛后的合金废料与水混合均匀，再加入一定量的盐酸溶液，反应形成第一混合液；
步骤S2：向第一混合液中加入氧化剂，反应形成第二混合液；
步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和第一粗碲渣；
步骤S4：向第一溶液中加入亚硫酸钠还原Te，形成第三混合液；
步骤S5：过滤第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中合金废料破碎后过100目筛，按液固比为（4～7）：1与水混合。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中加入盐酸后，在80～90℃温度条件下反应2～4h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中向第一混合液加入氧化剂后，在80～90℃温度条件下反应1～3h。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2向第一混合液加入氧化剂前需降温至60～70℃，加入氧化剂过程中需控制反应容器内温度不超过80℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中氧化剂为氯酸钠。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S1中加入盐酸的量为铁锰完全反应所需理论量的1.1～1.5倍。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S2中加入氧化剂的量为合金质量的4%～6%。
作为本发明的进一步改进，所述步骤S3和步骤S5中第一、第二粗碲渣分别用质量浓度为1～4%的稀盐酸洗除夹杂的铁、锰离子。
作为本发明的进一步改进，所述合金为碲铁锰合金。
本发明通过在酸浸过程中加入氧化剂，使合金中铁锰氧化为铁锰离子进入溶液，碲留在固体中，形成粗碲渣，反应速率快，工艺流程短，回收率高，成本低廉。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提出一种从合金中回收碲的方法，步骤如下：
步骤S1：将破碎过筛后的合金废料与水混合均匀，再加入一定量的盐酸溶液，反应形成第一混合液；
步骤S2：向第一混合液中加入氧化剂，反应形成第二混合液；
步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和第一粗碲渣;
步骤S4：向第一溶液中加入亚硫酸钠还原Te，形成第三混合液；
步骤S5：过滤第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。
本发明所用碲铁锰合金的典型成分见表1。
表1 碲铁锰合金典型成分
成分 Te(%) Fe(%) Mn(%)
含量 72 5 23
实施例1。
搭建反应装置并在反应容器上方接冷凝回流装置。取粉碎过筛后的碲铁锰合金50g与200ml去离子水于反应容器内混合均匀，再加入68g质量浓度为36% HCl溶液，升温至80~90℃，保温搅拌浸出4h后形成第一混合液。将第一混合液降温至60~70℃，缓慢加入2g氯酸钠固体，过程中放出大量热，反应剧烈，温度高于80℃时，停止添加氯酸钠，待温度降至60~70℃后，再继续添加。由于氯酸钠加入后反应会放出大量热，需控制加入过程中反应容器内温度不超过80℃，避免反应过于剧烈，溢出反应容器。氯酸钠加入完毕后，升温至80~90℃，保温搅拌浸出2h，形成第二混合液，过滤第二混合液，得第一溶液和第一粗碲渣。Fe、Mn、Te浸出率分别为100%、97.15%、3.86% ，有少量碲进入溶液。向第一溶液中加入亚硫酸钠还原溶液中的碲离子，形成第三混合液，过滤第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。将第一粗碲渣和第二粗碲渣分别用1% 稀盐酸洗涤烘干后，分别得到纯度为99%、90%以上的碲粉，碲的回收率达到98%以上。
反应装置设置一冷凝回流装置的原因在于降低盐酸的挥发程度。
实施例2。
搭建反应装置并在反应容器上方接冷凝回流装置。取粉碎过筛后的碲铁锰合金100g与700ml去离子水于反应容器内混合均匀，再加入157g质量浓度为36% HCl溶液，升温至80~90℃，保温搅拌浸出2h后形成第一混合液，将第一混合液降温至60~70℃，缓慢加入6g氯酸钠固体，过程中放出大量热，反应剧烈，温度高于80℃时，停止添加氯酸钠，待温度降至60~70℃后，再继续添加。由于氯酸钠加入后反应会放出大量热，需控制加入过程中反应容器内温度不超过80℃，避免反应过于剧烈，溢出反应容器。氯酸钠加入完毕后，升温至80~90℃，保温搅拌浸出2h形成第二混合液，过滤第二混合液，得第一溶液和第一粗碲渣。Fe、Mn、Te浸出率分别为100%、98.25%、3.15% ，有少量碲进入溶液。向第一溶液中加入亚硫酸钠还原溶液中的碲离子，形成第三混合液，过滤第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。将第一粗碲渣和第二粗碲渣分别用3% 稀盐酸洗涤烘干后，分别得到纯度为99%、90%以上的碲粉，碲的回收率达到98%以上。
实施例3。
搭建反应装置并在反应容器方接冷凝回流装置。取粉碎过筛后的碲铁锰合金500g与3000ml去离子水于反应容器内混合均匀，再加入576g质量浓度为36% HCl溶液，升温至80~90℃，保温搅拌浸出3h后形成第一混合液，将第一混合液降温至60~70℃，缓慢加入25g氯酸钠固体，过程中放出大量热，反应剧烈，温度高于80℃时，停止添加氯酸钠，待温度降至60~70℃后，再继续添加。由于氯酸钠加入后反应会放出大量热，需控制加入过程中反应容器内温度不超过80℃，避免反应过于剧烈，溢出反应容器。氯酸钠加入完毕后，升温至80~90℃，保温搅拌浸出3h，形成第二混合液，过滤第二混合液，得第一溶液和第一粗碲渣。Fe、Mn、Te浸出率分别为100%、97.48%、3.49% ，有少量碲进入溶液。向第一溶液中加入亚硫酸钠还原溶液中的碲离子，形成第三混合液，过滤第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。将第一粗碲渣和第二粗碲渣分别用4% 稀盐酸洗涤烘干后，分别得到纯度为99%、90%以上的碲粉，碲的回收率达到98%以上。
本发明通过在酸浸过程中加入氧化剂，使合金中铁锰氧化为铁锰离子进入溶液，碲留在固体中，形成粗碲渣，反应速率快，工艺流程短，回收率高，成本低廉。
尽管为示例目的，已经公开了本发明的优选实施方式，但是本领域的普通技术人员将意识到，在不脱离由所附的权利要求书公开的本发明的范围和精神的情况下，各种改进、增加以及取代是可能的。

Claims (10)

1.一种从合金中回收碲的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：将破碎过筛后的合金废料与水混合均匀，再加入一定量的盐酸溶液，反应形成第一混合液；
步骤S2：向第一混合液中加入氧化剂，反应形成第二混合液；
步骤S3：过滤第二混合液，得到第一溶液和第一粗碲渣；
步骤S4：向第一溶液中加入亚硫酸钠还原Te，形成第三混合液；
步骤S5：过滤第三混合液，得到第二粗碲渣和第二溶液。
2.根据权利要求1所述的从合金中回收碲的方法，其特征在于：所述步骤S1中合金废料破碎后过100目筛，按液固比为（4～7）：1与水混合。
3.根据权利要求1所述的从合金中回收碲的方法，其特征在于：所述步骤S1中加入盐酸后，在80～90℃温度条件下反应2～4h。
4.根据权利要求1所述的从合金中回收碲的方法，其特征在于：所述步骤S2中向第一混合液加入氧化剂后，在80～90℃温度条件下反应1～3h。
5.根据权利要求1所述的从合金中回收碲的方法，其特征在于：所述步骤S2向第一混合液加入氧化剂前需降温至60～70℃，加入氧化剂过程中需控制反应容器内温度不超过80℃。
6.根据权利要求1所述的从合金中回收碲的方法，其特征在于：所述步骤S2中氧化剂为氯酸钠。
7.根据权利要求1所述的从合金中回收碲的方法，其特征在于：所述步骤S1中加入盐酸的量为铁锰完全反应所需理论量的1.1～1.5倍。
8.根据权利要求1所述的从合金中回收碲的方法，其特征在于：所述步骤S2中加入氧化剂的量为合金质量的4%～6%。
9.根据权利要求1所述的从合金中回收碲的方法，其特征在于：所述步骤S3和步骤S5中第一、第二粗碲渣分别用质量浓度为1～4%的稀盐酸洗除夹杂的铁、锰离子。
10.根据权利要求1至9中任一所述的从合金中回收碲的方法，其特征在于：所述合金为碲铁锰合金。
CN201610698383.3A 2016-08-22 2016-08-22 从合金中回收碲的方法 Pending CN106241751A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610698383.3A CN106241751A (zh) 2016-08-22 2016-08-22 从合金中回收碲的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610698383.3A CN106241751A (zh) 2016-08-22 2016-08-22 从合金中回收碲的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106241751A true CN106241751A (zh) 2016-12-21

Family

ID=57591869

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610698383.3A Pending CN106241751A (zh) 2016-08-22 2016-08-22 从合金中回收碲的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106241751A (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107416778A (zh) * 2017-07-26 2017-12-01 广东先导稀材股份有限公司 从碲锌镉废料中回收碲的方法
CN114920211A (zh) * 2022-05-27 2022-08-19 广东先导稀贵金属材料有限公司 一种碲化镉的分离回收方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4288423A (en) * 1980-07-11 1981-09-08 Clarence E. Hulbert, Jr. Method of recovering metallic tellurium
CN101289171A (zh) * 2008-06-02 2008-10-22 王钧 提取99.99%Te、99.99%Bi2O3和综合回收副产品的湿法冶金方法
CN101648700A (zh) * 2009-09-09 2010-02-17 中南大学 一种从含硒酸泥中分离和回收硫、铁、硒的方法
CN101844750A (zh) * 2010-06-04 2010-09-29 中南大学 一种含碲物料制备高纯碲的方法
CN102745657A (zh) * 2012-07-30 2012-10-24 阳谷祥光铜业有限公司 一种从碲铜渣中提取碲的方法
CN103849783A (zh) * 2012-12-07 2014-06-11 广东先导稀材股份有限公司 碲铋的分离回收方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4288423A (en) * 1980-07-11 1981-09-08 Clarence E. Hulbert, Jr. Method of recovering metallic tellurium
CN101289171A (zh) * 2008-06-02 2008-10-22 王钧 提取99.99%Te、99.99%Bi2O3和综合回收副产品的湿法冶金方法
CN101648700A (zh) * 2009-09-09 2010-02-17 中南大学 一种从含硒酸泥中分离和回收硫、铁、硒的方法
CN101844750A (zh) * 2010-06-04 2010-09-29 中南大学 一种含碲物料制备高纯碲的方法
CN102745657A (zh) * 2012-07-30 2012-10-24 阳谷祥光铜业有限公司 一种从碲铜渣中提取碲的方法
CN103849783A (zh) * 2012-12-07 2014-06-11 广东先导稀材股份有限公司 碲铋的分离回收方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107416778A (zh) * 2017-07-26 2017-12-01 广东先导稀材股份有限公司 从碲锌镉废料中回收碲的方法
CN107416778B (zh) * 2017-07-26 2020-01-21 广东先导稀材股份有限公司 从碲锌镉废料中回收碲的方法
CN114920211A (zh) * 2022-05-27 2022-08-19 广东先导稀贵金属材料有限公司 一种碲化镉的分离回收方法
CN114920211B (zh) * 2022-05-27 2024-01-09 广东先导稀贵金属材料有限公司 一种碲化镉的分离回收方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103305699B (zh) 一种从铜阳极泥中提取铂钯的方法
CN102433439B (zh) 一种从砷滤饼中回收铼的方法
CN103771526B (zh) 一种以工业硫酸锰为原料制备高纯硫酸锰的方法
CN104846202A (zh) 一种多金属铜渣生产电积铜的方法
CN106222430B (zh) 一种铜钴渣的湿法冶金回收铜、钴方法
CN107287432B (zh) 一种从湿法炼锌的铜镉渣中回收锌、铜、镉的方法
CN104593611A (zh) 一种高效回收锗的方法
CN103074490B (zh) 一种多矿法生产电解金属锰过程中的净化方法
CN103866142A (zh) 一种从钼精矿中湿法冶金回收钼和铼的方法
CN102690947A (zh) 一种银精矿的冶炼工艺
CN106636661B (zh) 一种从碲渣中选择性分离回收碲和锑的方法
CN110512095A (zh) 一种从钨冶金磷砷渣中提取和稳定砷的方法
CN106241751A (zh) 从合金中回收碲的方法
CN105271134B (zh) 一种粗硒精炼过程中分离碲的方法
CN106148688A (zh) 一种湿法炼锌浸出沉铁工艺
CN104386737B (zh) 一种锌冶炼含镉烟尘制备氧化镉的方法
CN105821216A (zh) 一种从湿法炼锌的净化铜镉钴镍渣中浸出锌的方法
CN105366728B (zh) 一种铁矾渣制备铁红的方法
CN113186399A (zh) 一种提取钽和铌的方法
CN105567986B (zh) 一种用树脂从锌粉置换镓锗渣中回收镓锗的方法
CN110983051A (zh) 一种低浓度钒液反洗富集方法
CN108220615B (zh) 一种金的提纯工艺
CN108251656A (zh) 提取电子废料铜阳极泥中金、铂和钯的方法
CN106868299B (zh) 一种从高硅白合金中浸出有价金属的方法
CN108517426A (zh) 一种温和条件下废crt荧光粉中稀土高效分离回收的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20161221