CN114920211B - 一种碲化镉的分离回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于冶金技术领域，公开了一种碲化镉的分离回收方法，包括以下步骤：（1）往盐酸溶液中加入氧化剂调节溶液的电位为0~50mv，得到溶液A；（2）将碲化镉次品粉碎过筛，得到粉料；（3）将步骤（2）的粉料与步骤（1）的溶液A混合进行氧化浸出反应，过滤得到溶液B与碲产品，氧化浸出反应过程中加入氧化剂调节溶液的电位，反应的终点电位为250~290mv；（4）向步骤（3）的溶液B中加入碱调节pH=0.5~1.5，再加入金属粉末置换溶液中的金属镉，过滤后得到溶液C和海绵镉产品。本发明方法操作简单、流程短、成本低、安全环保，且适合工业化应用。
Description
技术领域
本发明属于冶金技术领域，更具体的，涉及一种碲化镉的分离回收方法。
背景技术
碲化镉是由碲和镉构成的一种重要的Ⅱ-Ⅵ族化合物半导体材料，广泛用于红外电光调制器、红外探测器、红外透镜和窗口、磷光体、常温γ射线探测器、太阳能电池及接近可见光区的发光器件等。目前，碲化镉薄膜太阳能行业发展迅速，被认为是最有发展前景的太阳能技术之一。这也使得碲化镉的需求量将持续高速增长，在碲化镉的生产及使用过程中会产生部分次品及废料，因此，回收其中的碲、镉对于资源综合利用、降低生产成本及防治环境污染具有十分重要的意义。
公开号为CN107128885A的中国专利公开了一种从碲化镉废料中回收碲的方法，包括如下步骤：步骤1：将碲化镉废料破碎过筛后与水混合均匀，形成第一混合液；步骤2：向第一混合液中加入酸，反应一段时间后，再加入氧化剂形成第二混合液；步骤3：过滤第二混合液，得到第一溶液和二氧化碲沉淀；步骤4：往第一溶液中加入亚硫酸钠得到粗碲和第二溶液；步骤5：往第二溶液中加硫化物，过滤得到硫化镉沉淀。该方法存在以下不足：（1）部分碲进入第一溶液中，需要加入盐酸及亚硫酸钠还原，流程长且消耗辅料较多；（2）得到的产品为二氧化碲，如需制成单质碲产品，需要增加流程进一步加工，增加了处理的难度以及辅料的消耗；（3）镉以硫化镉的形式回收，方法为往酸性溶液中加入硫化物，容易产生硫化氢等有害气体，增加了安全环保的压力。
因此，有需要开发一种更高效安全的碲化镉回收方案。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种碲化镉的分离回收方法，该方法操作简单、流程短、成本低、安全环保，且适合工业化应用。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种碲化镉的分离回收方法，包括以下步骤：
（1）往盐酸溶液中加入氧化剂调节溶液的电位为0~50mv，得到溶液A；
（2）将碲化镉次品粉碎过筛，得到粉料；
（3）将步骤（2）的粉料与步骤（1）的溶液A混合进行氧化浸出反应，过滤得到溶液B与碲产品，氧化浸出反应过程中加入氧化剂调节溶液的电位，反应的终点电位为250~290mv；
（4）向步骤（3）的溶液B中加入碱调节pH=0.5~1.5，再加入金属粉末置换溶液中的金属镉，过滤后得到溶液C和海绵镉产品。
本发明首先往盐酸溶液中加入氧化剂形成氧化性氛围溶液，再往溶液中加入粉碎过筛后的碲化镉次品形成混合液，该工艺可避免了有害气体碲化氢的产生，反应过程中往混合液中加入粉料进行控电位氧化反应，使-2价碲在酸性条件下氧化为单质碲，镉离子进入溶液中，过滤后实现了碲与镉的有效分离，最后调控滤液pH值，往滤液中加入金属粉末置换镉形成海绵镉。
优选地，步骤（1）中，所述的盐酸溶液由浓盐酸与水按体积比为1:1~2混合得到，所述的浓盐酸的质量百分比浓度为30%~33%，进一步优选为31%。
优选地，步骤（1）和步骤（3）中，所用氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高氯酸钠的一种或多种。
优选地，步骤（2）的碲化镉次品中，镉的质量分数为40~50%，碲的质量分数为45~55%。进一步优选为镉46%~47%，碲53%~54%。
优选地，步骤（2）具体为：将碲化镉次品用粉碎机粉碎后用不小于70目的筛网过筛。
优选地，步骤（3）中，所述粉料与溶液A按液固质量比为3~5:1混合。
优选地，步骤（3）中，氧化浸出反应的温度为60~90℃，反应时间为0.5~1h。
优选地，步骤（4）中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
优选地，步骤（4）中，所述金属粉末为锌粉、铁粉中的至少一种；所述锌粉和/或铁粉的加入量为溶液B中镉质量的0.64~0.7倍。
优选地，步骤（4）中，置换反应时间为0.5~1h。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明的碲化镉的分离回收方法步骤简单，直接加盐酸与氧化剂控电位氧化浸出即可将碲与镉分离，过滤后得到单质碲产品，碲产品中碲含量在98%以上，收率高。镉进入滤液中，滤液无需进一步除碲处理，加入金属粉末置换、过滤后得到海绵镉产品。
本发明实现了碲与镉的有效分离，该方法操作简单、流程短、成本低、安全环保，且适合工业化应用。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明的碲化镉的分离回收工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
如图1所示，本实施例公开了一种碲化镉的分离回收方法，包括以下步骤：
（1）反应器中加入水200mL，在500r/min的搅拌速率下加入31%浓盐酸100mL，然后加入氯酸钠至电位为0mv，充分搅拌均匀后得到溶液A；
（2）将含镉46.83%、含碲53.17%的碲化镉次品用粉碎机粉碎，然后用70目筛网过筛得碲化镉粉料；
（3）搅拌状态下往溶液A中加入上述碲化镉粉料100g，升温至60℃反应1小时，反应过程中加入氯酸钠调节溶液的电位，反应的终点电位为250mv，反应后得溶液B与碲产品，溶液B检测碲与镉含量，碲产品烘干称重，检测碲与镉含量；
（4）搅拌状态下往溶液B中加入氢氧化钠调pH=0.5再加入镉质量0.64倍的锌粉（29.9g），反应0.5小时后过滤，得溶液C与海绵镉产品，海绵镉产品烘干称重，检测镉含量。
实施例2
如图1所示，本实施例公开了一种碲化镉的分离回收方法，包括以下步骤：
（1）反应器中加入水250mL，在400r/min的搅拌速率下加入31%浓盐酸250mL，然后加入次氯酸钠至电位为50mv，充分搅拌均匀后得到溶液A；
（2）将含镉46.83%、含碲53.17%的碲化镉次品用粉碎机粉碎，然后用70目筛网过筛得碲化镉粉料；
（3）搅拌状态下往溶液A中加入上述碲化镉粉料100g，升温至70℃反应0.5小时，反应过程中加入次氯酸钠调节溶液的电位，反应的终点电位为290mv，反应后得溶液B与碲产品，溶液B检测碲与镉含量，碲产品烘干称重，检测碲与镉含量；
（4）搅拌状态下往溶液B中加入氢氧化钠调pH=1.5再加入镉质量0.7倍的锌粉(32.5g)，反应1小时后过滤，得溶液C与海绵镉产品，海绵镉产品烘干称重，检测镉含量。
实施例3
如图1所示，本实施例公开了一种碲化镉的分离回收方法，包括以下步骤：
（1）反应器中加入水240mL，在300r/min的搅拌速率下加入31%浓盐酸160mL，然后加入高氯酸钠至电位为25mv，充分搅拌均匀后得到溶液A；
（2）将含镉46.83%、含碲53.17%的碲化镉次品用粉碎机粉碎，然后用70目筛网过筛得碲化镉粉料；
（3）搅拌状态下往溶液A中加入上述碲化镉粉料100g，升温至90℃反应1小时，反应过程中加入高氯酸钠调节溶液的电位，反应的终点电位为270mv，反应后得溶液B与碲产品，溶液B检测碲与镉含量，碲产品烘干称重，检测碲与镉含量；
（4）搅拌状态下往溶液B中加入氢氧化钠调pH=1再加入镉质量0.67倍的锌粉(31.2g)，反应1小时后过滤，得溶液C与海绵镉产品，海绵镉产品烘干称重，检测镉含量。
对比例1
对比例1与实施例1基本一致，不同点在于：步骤（3）中，加入氯酸钠调电位，反应终点电位为320mv。
对比例2
对比例2与实施例1基本一致，不同点在于：步骤（1）中，反应器中加入水280mL，在500r/min的搅拌速率下加入浓硫酸20mL。
实施例1~3、对比例1和2的实验数据如表1所示，可以看出：
实施例1~3中，碲产品中碲含量达到98%以上、收率达到99%以上；海绵镉含量达到99%以上，收率达98%以上。
对比例1、2中，加入氧化剂电位偏高或使用硫酸浸出，碲浸出变多，收率降低，海绵镉含量降低。
表1
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。
Claims (10)
1.一种碲化镉的分离回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）往盐酸溶液中加入氧化剂调节溶液的电位为0~50mv，得到溶液A；
（2）将碲化镉次品粉碎过筛，得到粉料；
（3）将步骤（2）的粉料与步骤（1）的溶液A混合进行氧化浸出反应，过滤得到溶液B与碲产品，氧化浸出反应过程中加入氧化剂调节溶液的电位，反应的终点电位为250~290mv；
（4）向步骤（3）的溶液B中加入碱调节pH=0.5~1.5，再加入金属粉末置换溶液中的金属镉，过滤后得到溶液C和海绵镉产品。
2.如权利要求1所述的碲化镉的分离回收方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的盐酸溶液由浓盐酸与水按体积比为1:1~2混合得到，所述的浓盐酸的质量百分比浓度为30%~33%。
3.如权利要求1所述的碲化镉的分离回收方法，其特征在于，步骤（1）和步骤（3）中，所用氧化剂为氯酸钠、次氯酸钠、高氯酸钠的一种或多种。
4.如权利要求1所述的碲化镉的分离回收方法，其特征在于，步骤（2）的碲化镉次品中，镉的质量分数为40~50%，碲的质量分数为45~55%。
5.如权利要求1或4所述的碲化镉的分离回收方法，其特征在于，步骤（2）具体为：将碲化镉次品用粉碎机粉碎后用不小于70目的筛网过筛。
6.如权利要求1所述的碲化镉的分离回收方法，其特征在于，步骤（3）中，所述粉料与溶液A按液固质量比为3~5:1混合。
7.如权利要求1所述的碲化镉的分离回收方法，其特征在于，步骤（3）中，氧化浸出反应的温度为60~90℃，反应时间为0.5~1h。
8.如权利要求1所述的碲化镉的分离回收方法，其特征在于，步骤（4）中，所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
9.如权利要求1所述的碲化镉的分离回收方法，其特征在于，步骤（4）中，所述金属粉末为锌粉、铁粉中的至少一种；所述锌粉和/或铁粉的加入量为溶液B中镉质量的0.64~0.7倍。
10.如权利要求1所述的碲化镉的分离回收方法，其特征在于，步骤（4）中，置换反应时间为0.5~1h。
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2022
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