CN106237653A - 手持式自超声波固相微萃取棒及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种手持式自超声波固相微萃取棒及其使用方法，该手持式自超声波固相微萃取棒包括手持式超声波棒、手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口、固相微萃取纤维，其特征在于：所述手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口固定于所述手持式超声波棒底部，所述固相微萃取纤维固定于所述手持式超声波棒与固相萃取微萃取纤维接口另一端。本发明手持式自超声波固相微萃取棒设计合理，操作简便，维修和组装方便快捷，便于与各种分析仪器联用，特别适用于与顶空气相色谱质谱在线连用。同时也可以直接用于各种复杂样品中痕量物质的富集和萃取，可进行现场预处理。

Description

手持式自超声波固相微萃取棒及其使用方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，更具体涉及一种手持式自超声波固相微萃取棒及其使用方法。
背景技术
复杂基质（如尿液、血液、血浆等）中样品的预处理是样品分析过程中非常重要的环节，通过样品预处理可以消除基体干扰，使目标物质得以纯化、富集和分离。因此，样品预处理直接影响分析灵敏度以及分析结果的精密度和准确度。然而，样品预处理过程通常较为复杂，耗时长，许多样品预处理过程约占整个分析时间的2/3。目前，发展高效、环境友好的样品前处理新技术已成为分析化学的研究热点之一。
固相微萃取（solid-phase microextraction，SPME）是20世纪90年代初发展起来的一种样品预处理技术。与其他的样品预处理技术相比，SPME法具有操作简单方便、分析时间短、样品需要量小、无需萃取溶剂、重现性好、特别适合现场分析等优点，是一种简单可靠、环境友好的样品预处理技术。
超声波辅助萃取（ultrasound-assisted extraction，UAE）是利用超声波辐射压强产生的强烈空化效应、机械振动、扰动效应、高的加速度、乳化、扩散、击碎和搅拌作用等多级效应，增大物质分子的运动频率和速度，从而加速目标成分进入萃取相，促进萃取的进行。
将SPME法与UAE技术两者联用，能够极大地促进目标成分的萃取。浴槽式是超声波辅助萃取装置中应用最为广泛的种类。然而，超声波辅助萃取浴槽存在两个主要缺点，即超声波能量分布不均匀以及随时间变化超声波能量要衰减。且超声波浴槽体积庞大，不易携带，与SPME法联用，较难实现现场分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种手持式自超声波固相微萃取棒及其使用方法，该手持式自超声波固相微萃取棒设计合理，操作简便，维修和组装方便快捷，便于与各种分析仪器联用，特别适用于与顶空气相色谱质谱在线连用。同时也可以直接用于各种复杂样品中痕量物质的富集和萃取，可进行现场预处理。
本发明手持式自超声波固相微萃取棒，其特征在于：包括手持式超声波棒(1)、手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口(3)、固相微萃取纤维(4)，所述手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口(3)固定于所述手持式超声波棒(1)底部，所述固相微萃取纤维(4)固定于所述手持式超声波棒与固相萃取微萃取纤维接口(3)另一端。
进一步的，上述手持式超声波棒(1)底部设有圆柱形细颈（2），用于固定手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口（3），圆柱形细颈（2）的长度为1.6 cm，半径为0.2 cm，所述手持式超声波棒(1)为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)材质的圆柱体，其手柄长度为11.5 cm，半径为0.8 cm，超声波频率为1.6 MHZ，电源为可重复充电的锂离子电池。
进一步的，上述手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口（3）为聚乙烯材质的圆锥管，圆锥管高为5.0 cm，底面外径为0.8 cm，底面内径为0.6 cm，顶部有细孔，细孔的直径约为10 µm，所述固相微萃取纤维(4)伸入细孔内。
进一步的，上述固相微萃取纤维（4）为熔融石英纤维,石英纤维长度为3.0 cm。
进一步的，上述固相微萃取纤维（4）上涂有不同固相涂层，涂层长度为1.0 cm，厚度为7-100 µm。
本发明手持式自超声波固相微萃取棒的使用方法，其特征在于：具体步骤如下：
1）配制所需萃取的溶液；
2）取3 cm固相微萃取纤维（4），伸入手持式超声波棒与固相萃取微萃取纤维接口（3）的细孔中，露出约2 cm的固相微萃取纤维在外部，然后用热镊子将石英纤维与接口固定；
3）将上述第二步所得固定有固相微萃取纤维的接口（3），固定于手持式超声波棒底部的细颈（2）处；
4）将组装好的手持式自超声波固相微萃取棒，伸入装有所需萃取溶液的离心管（6）中，对目标物进行萃取；
5）在离心管（6）中萃取一定时间后，取出手持式自超声波固相微萃取棒（1），随后对固相微萃取纤维（4）进行热脱附或者溶剂洗脱目标物，即可使用分析仪器进样分析。
本发明的显著优点是：
(1) 本发明手持式自超声波固相微萃取棒将超声波辅助萃取技术和固相微萃取法有机结合，能将能量集中在样品某一范围，从而能提供有效的空穴作用，提高固相微萃取纤维对分析物的萃取效率；
(2)本发明手持式自超声波固相微萃取棒体积小、便携，可对复杂基质样品进行快速现场预处理；
(3) 固相微萃取纤维易于清洗，可重复使用；
(4) 本发明手持式自超声波固相微萃取棒的各部件可自由拆分、替换，保证了萃取棒维修和组装的方便和快捷；
(5)固相微萃取纤维易拆卸和每次萃取的更换，减少了复杂基质的干扰，提高了萃取的精密度；
(6) 发明手持式自超声波固相微萃取棒可与磁力搅拌器联用，能突破超声波辅助萃取和磁力搅拌技术不易兼容的技术瓶颈；
(7) 本发明手持式自超声波固相微萃取棒操作简单方便，成本低廉。
此外，本发明手持式自超声波固相微萃取棒可将能量集中在样品某一范围，在液体中能提供有效的空穴作用，极大地提高固相微萃取纤维的萃取效率，大促进了预处理联用技术的发展。
附图说明
图1是本发明手持式自超声波固相微萃取棒的结构示意图；
其中，1、手持式超声波棒，2、手持式超声波棒底部的细颈，3、手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口，4、固相微萃取纤维，5、涂层，6、离心管。
具体实施方式
本手持式自超声波固相微萃取棒，包括手持式超声波棒1、手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口3、固相微萃取纤维4，其特征在于：所述手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口3固定于所述手持式超声波棒底部的细颈2，所述固相微萃取纤维4固定于所述手持式超声波棒与固相萃取微萃取纤维接口3另一端，所述手持式自超声波固相微萃取棒伸入装有复杂基质样品的离心管6中。
本发明的手持式自超声波固相微萃取棒的运用步骤如下：
1） 配制所需萃取的溶液；
2）取3 cm固相微萃取纤维4，伸入手持式超声波棒与固相萃取微萃取纤维接口3的细孔中，露出约2 cm的固相微萃取纤维在外部，然后用热镊子将石英纤维与接口固定；
3） 将上述第二步所得固定有固相微萃取纤维的接口3，固定于手持式超声波棒底部的细颈2处；
4）将组装好的手持式自超声波固相微萃取棒，伸入装有所需萃取溶液的离心管6中，对目标物进行萃取；
5）在离心管6中萃取一定时间后，取出手持式自超声波固相微萃取棒1，随后对固相微萃取纤维4进行热脱附或者溶剂洗脱目标物，即可使用分析仪器进样分析。
本发明可用于萃取包括水样、血样、尿样和有机溶剂等基质中的目标物质。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (6)

1.一种手持式自超声波固相微萃取棒，其特征在于：包括手持式超声波棒(1)、手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口(3)、固相微萃取纤维(4)，所述手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口(3)固定于所述手持式超声波棒(1)底部，所述固相微萃取纤维(4)固定于所述手持式超声波棒与固相萃取微萃取纤维接口(3)另一端。
2.根据权利要求1所述的手持式自超声波固相微萃取棒，其特征在于：所述手持式超声波棒(1)底部设有圆柱形细颈（2），用于固定手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口（3），圆柱形细颈（2）的长度为1.6 cm，半径为0.2 cm，所述手持式超声波棒(1)为丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物(ABS树脂)材质的圆柱体，其手柄长度为11.5 cm，半径为0.8 cm，超声波频率为1.6 MHZ，电源为可重复充电的锂离子电池。
3.根据权利要求1所述的手持式自超声波固相微萃取棒，其特征在于：所述手持式超声波棒与固相微萃取纤维接口（3）为聚乙烯材质的圆锥管，圆锥管高为5.0 cm，底面外径为0.8 cm，底面内径为0.6 cm，顶部有细孔，细孔的直径约为10 µm，所述固相微萃取纤维(4)伸入细孔内。
4.根据权利要求1所述的手持式自超声波固相微萃取棒，其特征在于：所述固相微萃取纤维（4）为熔融石英纤维,石英纤维长度为3.0 cm。
5.根据权利要求4所述的固相微萃取纤维，其特征在于：所述固相微萃取纤维（4）上涂有不同材质的固相涂层，该涂层材质为聚二甲基硅烷/二乙烯苯混合物或聚丙烯酸酯，或聚二甲基硅烷，涂层长度为1.0 cm，厚度为7-100 µm。
6.一种手持式自超声波固相微萃取棒的使用方法，其特征在于：具体步骤如下：
1）配制所需萃取的溶液；
2）取3 cm固相微萃取纤维（4），伸入手持式超声波棒与固相萃取微萃取纤维接口（3）的细孔中，露出约2 cm的固相微萃取纤维在外部，然后用热镊子将石英纤维与接口固定；
3）将上述第二步所得固定有固相微萃取纤维的接口（3），固定于手持式超声波棒底部的细颈（2）处；
4）将组装好的手持式自超声波固相微萃取棒，伸入装有所需萃取溶液的离心管（6）中，对目标物进行萃取:；
5）在离心管（6）中萃取一定时间后，取出手持式自超声波固相微萃取棒（1），随后对固相微萃取纤维（4）进行热脱附或者溶剂洗脱目标物，即可使用分析仪器进样分析。
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