CN106220865A - 一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法 - Google Patents

一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，包括：将溴化丁基橡胶在50～60℃的有机溶剂中溶解，配制成一定浓度的胶液，将阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂和稳定剂加入去离子水中，配制乳化剂水溶液；再用氢氧化钾或磷酸二氢钾调节乳化剂水溶液的pH；将胶液加入乳化剂水溶液中，再泵入乳化罐中，利用剪切机剪切，然后在一定的剪切线速度下进行高剪切作用制得O/W型溴化丁基橡胶乳液；溴化丁基橡胶乳液泵入蒸发釜内，进行蒸馏回收有机溶剂，蒸馏结束后，得到固含量为8％～15％稀胶乳；稀胶乳通过蒸发釜，进行蒸发浓缩，最后得到一定固含量的胶乳。本发明的制备工艺和流程简便，可用于大规模生产，制备的胶乳可拓宽溴化丁基橡胶的应用领域。

Description

一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法
技术领域
本发明属于合成胶乳制备技术领域，尤其涉及一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法。
背景技术
溴化丁基橡胶是丁基橡胶的溴化改性产物，具有丁基橡胶高饱和聚异丁烯主链，因而具有丁基橡胶固有的所有性能，如减震性、低玻璃化转变温度，气体和湿气的低渗透性，耐热、耐臭氧、耐紫外线照射和耐腐蚀等；同时，C-Br键能小于C-C键能，所以溴化丁基橡胶具有宽泛的硫化条件，更快的硫化速度和更高的硫化灵活性，-因而具有更好的与并用胶的共硫化性能。然而目前关于溴化丁基橡胶的加工的研究主要是干胶的加工工艺，其工艺流程及设备复杂，配料分散不均匀，对其制品性能造成一定影响，而且实现联动化和自动化较困难；生产成本一般也较高。将溴化丁基橡胶做成胶乳将解决上述问题，而目前国内外关于溴化丁基橡胶胶乳的研究较少。CN 101935401 A提供了一种溴化丁基橡胶乳液的制备方法。该方法采用乳化强度为10000rpm～25000rpm，制得平均粒径为0.7～3.0μm。该方法制备的橡胶分子量损失较大。这一方面可能是由于乳化工艺不当造成的，另一方面是乳化剂浓度偏低且油水比较高时，制备较小平均粒径的水性胶乳需要更高的剪切速度，高剪切力作用容易造成分子链断链，最终导致乳化过程中聚合物分子量的损失较高；而且该方法制备的胶乳中的有机溶剂残余值较大，其稳定性也较低，在12h内发生分层现象。目前，国内外关于溴化丁基橡胶的稳定性的研究鲜见报道。
现有的溴化丁基橡胶生产存在加工难度大，加工设备昂贵等生产成本高的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，旨在解决现有的溴化丁基橡胶生产存在加工难度大，加工设备昂贵，生产成本高的问题。
本发明是这样实现的，一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将溴化丁基橡胶在50～60℃的有机溶剂中溶解，溶解时间为2～6h，配制浓度为8％～15％的胶液，将阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂和稳定剂加入去离子水中，配制乳化剂水溶液；再用氢氧化钾或磷酸二氢钾调节乳化剂水溶液的pH值到10.0～12.0；
步骤二，将胶液按油水比0.5～1.5加入乳化剂水溶液中，再泵入乳化罐中，利用剪切机剪切，然后剪切线下进行高剪切作用制得O/W型溴化丁基橡胶乳液；
步骤三，溴化丁基橡胶乳液泵入蒸发釜内，进行蒸馏回收有机溶剂，蒸馏结束后，得到固含量为8％～15％稀胶乳；
步骤四，稀胶乳通过蒸发釜，进行蒸发浓缩，浓缩得到浓胶乳的固含量在40～60％，胶乳的平均粒径为0.1～2.0微米；
步骤五，将制得胶乳调制。
进一步，所述阴离子型乳化剂浓度为1.0％～5.0％，非离子型乳化剂浓度为0.2～2.0％，稳定剂浓度为0.05％～1.0％。
进一步，所述阴离子型乳化剂为12-20碳链的烷基苯磺酸盐、松香皂、烷基硫酸钠、异构醇醚羧酸盐、油酸钠、油酸钾、月桂酸钠的复合物；非离子乳化剂为Tween65、Tween81、Tween85、平平加O-20、聚氧乙烯单硬脂酸酯、辛基苯基聚氧乙烯醚的复合物，稳定剂为磷酸二氢钾、硫酸钠、月桂酸钾、酪素、聚乙二醇的复合物；阴离子：非离子质量分数比＝1:1～3:1；乳化剂总的用量为干胶质量的10～20％。
进一步，所述利用剪切机在剪切线速度为1m/s～5m/s下剪切时间为10～30min，然后在剪切线速度在5m/s～15m/s、剪切时间为0.5h～2h的条件下进行高剪切作用制得O/W型溴化丁基橡胶乳液。
进一步，所述溴化丁基橡胶乳液泵入蒸发釜内，在30～60℃下进行蒸馏回收有机溶剂，真空度为50～80kPa。
进一步，所述稀胶乳通过蒸发釜，在温度为50～90℃，转速100～300RPM的条件下进行蒸发浓缩。
本发明的另一目的在于提供一种使用所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法制备的溴化丁基橡胶胶乳手套等胶乳制品。
本发明的另一目的在于提供一种使用所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法制备的溴化丁基橡胶胶乳气球。
本发明的另一目的在于提供一种使用所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法制备的溴化丁基橡胶避孕套。
本发明的另一目的在于提供一种使用所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法制备的溴化丁基橡胶胶乳海绵。
本发明提供的溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，用阴离子型乳化剂和非离子型乳化剂两种进行复配，再在稳定剂的作用下，通过一定的乳化工艺，制备出了聚合物分子量损失小，稳定性较高的胶乳；胶乳的粒径在0.1～2.0μm。制备工艺和流程简便，可用于大规模生产；制备的胶乳可用于制作手套等形状复杂不易成型的产品，从而可拓宽溴化丁基橡胶的应用领域。
本发明的乳化剂总的用量仅为质量的10～20％；采用逐步增加剪切线速度的乳化方式，胶乳中的聚合物分子量损失小于5.0％；采用减压蒸馏的方式，可使胶乳中的有机溶解残余量降低；通过调节配方和工艺优化，可增加胶乳的稳定性能，使胶乳的不分层时间>24h，且胶乳的机械稳定度大于400s；
附图说明
图1是本发明实施例提供的溴化丁基橡胶胶乳的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明通过调节乳化剂以及其他助剂的用量，优化工艺，制备出稳定性高的溴化丁基橡胶胶乳，可解决溴化丁基橡胶加工难度大，加工设备昂贵等生产成本高的问题，同时也扩大了溴化丁基橡胶的应用范围。
下面结合附图对本发明的应用原理作详细的描述。
如图1所示，本发明实施例的溴化丁基橡胶胶乳的制备方法包括以下步骤：
S101：将溴化丁基橡胶在50～60℃的有机溶剂中溶解，溶解时间为2～6h，配制浓度为8％～15％的胶液，将阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂和稳定剂加入去离子水中，配制乳化剂水溶液，其中阴离子型乳化剂浓度为1.0％～5.0％，非离子型乳化剂浓度为0.2～2.0％，稳定剂浓度为0.05％～1.0％，再用氢氧化钾或磷酸二氢钾调节乳化剂水溶液的pH值到10.0～12.0；
S102：将胶液按油水比0.5～1.5加入乳化剂水溶液中，再泵入乳化罐中，利用剪切机在剪切线速度为1m/s～5m/s下剪切时间为10～30min，然后在剪切线速度在5m/s～15m/s、剪切时间为0.5h～2h的条件下进行高剪切作用制得O/W型溴化丁基橡胶乳液；
S103：溴化丁基橡胶乳液泵入蒸发釜内，在30～60℃下进行蒸馏回收有机溶剂，真空度为50～80kPa，蒸馏时间为3～6h，蒸馏结束后，溴化丁基橡胶乳液中溶剂残余值小于90mmp，得到固含量为8％～15％稀胶乳，分子量损失小于5％；
S104：稀胶乳通过蒸发釜，在温度为50～90℃，转速100～300RPM的条件下进行蒸发浓缩，浓缩得到浓胶乳的固含量在40～60％，胶乳的平均粒径为0.1～2.0微米；
S105：将制得胶乳调制成一定的固含量，机械稳定度大于400s。
阴离子型乳化剂为12-20碳链的烷基苯磺酸盐、松香皂、烷基硫酸钠、异构醇醚羧酸盐、油酸钠、油酸钾、月桂酸钠等的复合物，非离子乳化剂为Tween65、Tween81、Tween85、平平加O-20、聚氧乙烯单硬脂酸酯、辛基苯基聚氧乙烯醚等的复合物，稳定剂为磷酸二氢钾、硫酸钠、月桂酸钾、酪素、聚乙二醇等的复合物；阴离子：非离子质量分数比＝1:1～3:1；乳化剂总的用量为干胶质量的10～20％。
乳化剂水溶液中阴离子型乳化剂浓度为1.0～5.0％；非离子型乳化剂浓度为0.2～2.0％；稳定剂浓度为0.05～1.0％，胶液浓度为8.0～15.0％，油水比为0.5～1.5。
乳化剪切线速度为1m/s～5m/s，剪切时间为10～30min；乳化剪切线速度为5m/s～15m/s，剪切时间为0.5h～2h；采用逐步增加线速度的乳化方式制备出O/W型聚合物乳液，使得分子量小于5％。
乳化剂和胶乳的pH值为10～12。
溶剂回收的真空度为50～80kPa，温度为30～60℃；
胶乳浓缩温度为50～90℃；所制备胶乳的平均粒径为0.1～2.0μm。
下面结合具体实施例对本发明的应用原理作进一步的描述。
实施例1
取溴化丁基橡胶溶液浓度为10％的胶液1000份，加入到1000份十八烷基苯磺酸钠、松香皂和平平加O-20、聚氧乙烯醚组成的乳化剂水溶液中，其中阴离子乳化剂浓度为1.6％，非离子乳化剂浓度为0.6％，磷酸二氢钾和硫酸钠组成的稳定剂浓度为0.06％，用氢氧化钾调节乳化剂水溶液的pH值为11。用泵将乳化剂和胶液泵入乳化罐中，先用剪切乳化10min，线速度为3m/s，再乳化60min，线速度为15m/s，得到O/W型乳液。泵入蒸发釜中进行蒸馏脱除有机溶剂，其中乳液温度为70℃，蒸馏时间为3h，真空度为50kPa，得到有机溶剂残余值为80ppm的稀胶乳。采用蒸发浓缩方式进行浓缩，其中胶乳温度为90℃，浓缩时间为6h，得到粒径为1.51微米，固含量为45％，pH值为11的浓胶乳。
取一定量的稀胶乳，去离子水洗涤破乳，放入40℃的真空干燥箱中干燥24h，取出测定聚合物分子量损失，损失率为4.2％。
参照测试标准GB/T8301-2008，测定胶乳的机械稳定度大于400s。
实施例2
取溴化丁基橡胶溶液浓度为9％的胶液1000份，加入到900份油酸钠、油酸钾、月桂酸钠和Tween85、聚氧乙烯醚组成的乳化剂水溶液中，其中阴离子乳化剂浓度为2.6％，非离子乳化剂浓度为1％，磷酸二氢钾和硫酸钠组成稳定剂浓度为0.06％，用氢氧化钾调节乳化剂水溶液的pH值为11。用泵将乳化剂和胶液泵入乳化罐中，先用剪切乳化20min，线速度为2m/s，再乳化60min，线速度为16m/s，得到O/W型乳液。泵入蒸发釜中进行蒸馏脱除有机溶剂，其中乳液温度为70℃，蒸馏时间为3h，真空度为50kPa，得到有机溶剂残余值为90ppm的稀胶乳。采用蒸发浓缩方式进行浓缩，其中胶乳温度为90℃，浓缩时间为6h，得到粒径为1.32微米，固含量为43％，pH值为11的浓胶乳。
胶乳中聚合物分子量损失以及胶乳稳定性的测定同实例1，测得损失率为4.5％，机械稳定度大于400s。
实施例3
取溴化丁基橡胶溶液浓度为10.5％的胶液1000份，加入到900份十六烷基苯磺酸钠、油酸钠和平平加O-20、Tween65组成的乳化剂水溶液中，其中阴离子乳化剂浓度为2.0％，非离子乳化剂浓度为0.8％，磷酸二氢钾、酪素、聚乙二醇组成稳定剂浓度为0.08％，用氢氧化钾调节乳化剂水溶液的pH值为11。用泵将乳化剂和胶液泵入乳化罐中，先用剪切乳化20min，线速度为3m/s，再乳化90min，线速度为13m/s，得到O/W型乳液。泵入蒸发釜中进行蒸馏脱除有机溶剂，其中乳液温度为70℃，蒸馏时间为3h，真空度为60kPa，得到有机溶剂残余值为70ppm的稀胶乳。采用蒸发浓缩方式进行浓缩，其中胶乳温度为90℃，浓缩时间为6h，得到粒径为1.81微米，固含量为48％，pH值为12的浓胶乳。
胶乳中聚合物分子量损失以及胶乳稳定性的测定同实施例1，测得损失率为4.1％，机械稳定度大于400s。
实施例4
取溴化丁基橡胶溶液浓度为11％的胶液1000份，加入到1200份十二烷基苯磺酸钠、油酸钾和Tween85、聚氧乙烯醚组成的乳化剂水溶液中，其中阴离子乳化剂浓度为3.0％，非离子乳化剂浓度为1.5％，酪素、聚乙二醇组成的稳定剂浓度为0.2％，用氢氧化钾调节乳化剂水溶液的pH值为10。用泵将乳化剂和胶液泵入乳化罐中，先用剪切乳化20min，线速度为2m/s，再乳化90min，线速度为15m/s，得到O/W型乳液。泵入蒸发釜中进行蒸馏脱除有机溶剂，其中乳液温度为40℃，蒸馏时间为4h，真空度为70kPa，得到有机溶剂残余值为75ppm的稀胶乳。采用蒸发浓缩方式进行浓缩，其中胶乳温度为85℃，浓缩时间为6h，得到粒径为1.61微米，固含量为46％，pH值为12的浓胶乳。
胶乳中聚合物分子量损失以及胶乳稳定性的测定同实施例1，测得损失率为4.3％，机械稳定度大于400s。
实施例5
取溴化丁基橡胶溶液浓度为13％的胶液1000份，加入到1500份十六烷基硫酸钠、优酸钠和平平加O-20、聚氧乙烯醚组成的乳化剂水溶液中，其中阴离子乳化剂浓度为4.0％，非离子乳化剂浓度为1.6％，磷酸二氢钾、聚乙二醇稳定剂浓度为0.8％，用氢氧化钾调节乳化剂水溶液的pH值为11。用泵将乳化剂和胶液泵入乳化罐中，先用剪切乳化20min，线速度为5m/s，再乳化80min，线速度为13m/s，得到O/W型乳液。泵入蒸发釜中进行蒸馏脱除有机溶剂，其中乳液温度为50℃，蒸馏时间为5h，真空度为60kPa，得到有机溶剂残余值为60ppm的稀胶乳。采用蒸发浓缩方式进行浓缩，其中胶乳温度为90℃，浓缩时间为6h，得到粒径为1.51微米，固含量为46％，pH值为12的浓胶乳。
胶乳中聚合物分子量损失以及胶乳稳定性的测定同实施例1，测得损失率为4.6％，机械稳定度大于400s。
实施例6
取溴化丁基橡胶溶液浓度为15％的胶液1000份，加入到1800份十二烷基硫酸钠、油酸钠和平平加O-20、聚氧乙烯醚组成的乳化剂水溶液中，其中阴离子乳化剂浓度为4.5％，非离子乳化剂浓度为1.8％，月桂酸钾、聚乙二醇稳定剂浓度为0.8％，用氢氧化钾调节乳化剂水溶液的pH值为11。用泵将乳化剂和胶液泵入乳化罐中，先用剪切乳化30min，线速度为5m/s，再乳化100min，线速度为14m/s，得到O/W型乳液。泵入蒸发釜中进行蒸馏脱除有机溶剂，其中乳液温度为50℃，蒸馏时间为5h，真空度为70kPa，得到有机溶剂残余值为65ppm的稀胶乳。采用蒸发浓缩方式进行浓缩，其中胶乳温度为90℃，浓缩时间为6h，得到粒径为1.21微米，固含量为49％，pH值为12的浓胶乳。
胶乳中聚合物分子量损失以及胶乳稳定性的测定同实施例1，测得损失率为4.8％，机械稳定度大于400s。
实施例7
取溴化丁基橡胶溶液浓度为8％的胶液1000份，加入到800份十六烷基硫酸钠、油酸钠和平平加O-20、聚氧乙烯醚组成的乳化剂水溶液中，其中阴离子乳化剂浓度为4％，非离子乳化剂浓度为1.5％，磷酸二氢钾、聚乙二醇、月桂酸钾组成的稳定剂浓度为0.6％，用氢氧化钾调节乳化剂水溶液的pH值为11。用泵将乳化剂和胶液泵入乳化罐中，先用剪切乳化30min，线速度为5m/s，再乳化60min，线速度为14m/s，得到O/W型乳液。泵入蒸发釜中进行蒸馏脱除有机溶剂，其中乳液温度为50℃，蒸馏时间为3h，真空度为55kPa，得到有机溶剂残余值为68ppm的稀胶乳。采用蒸发浓缩方式进行浓缩，其中胶乳温度为90℃，浓缩时间为5h，得到粒径为1.71微米，固含量为46％，pH值为12的浓胶乳。
胶乳中聚合物分子量损失以及胶乳稳定性的测定同实施例1，测得损失率为4.6％，机械稳定度大于400s。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，其特征在于，所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法包括以下步骤：
步骤一，将溴化丁基橡胶在50～60℃的有机溶剂中溶解，溶解时间为2～6h，配制浓度为8％～15％的胶液，将阴离子型乳化剂、非离子型乳化剂和稳定剂加入去离子水中，配制乳化剂水溶液；再用氢氧化钾或磷酸二氢钾调节乳化剂水溶液的pH值到10.0～12.0；
步骤二，将胶液按油水比0.5～1.5加入乳化剂水溶液中，再泵入乳化罐中，利用剪切机进行高剪切制得O/W型溴化丁基橡胶乳液；
步骤三，将溴化丁基橡胶乳液泵入蒸发釜内，进行有机溶剂回收，回收结束后，得到固含量为8％～15％稀胶乳；
步骤四，稀胶乳通过蒸发釜，进行蒸发浓缩，得到固含量为40～60％，平均粒径为0.1～2.0微米的浓胶乳；
步骤五，将制得胶乳进行调制。
2.如权利要求1所述的溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，其特征在于，所述阴离子型乳化剂浓度为1.0％～5.0％，非离子型乳化剂浓度为0.2～2.0％，稳定剂浓度为0.05％～1.0％。
3.如权利要求2所述的溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，其特征在于，所述阴离子型乳化剂为12-20碳链的烷基苯磺酸盐、松香皂、烷基硫酸钠、异构醇醚羧酸盐、油酸钠、油酸钾、月桂酸钠的复合物；非离子乳化剂为Tween65、Tween81、Tween85、平平加O-20、聚氧乙烯单硬脂酸酯、辛基苯基聚氧乙烯醚的复合物，稳定剂为磷酸二氢钾、硫酸钠、月桂酸钾、酪素、聚乙二醇的复合物；阴离子∶非离子质量分数比＝1∶1～3∶1；乳化剂总的用量为干胶质量的10～20％。
4.如权利要求1所述的溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，其特征在于，所述利用剪切机在剪切线速度为1m/s～5m/s下剪切时间为10～30min，然后在剪切线速度在5m/s～15m/s、剪切时间为0.5h～2h的条件下进行高剪切作用制得O/W型溴化丁基橡胶乳液。
5.如权利要求1所述的溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，其特征在于，所述溴化丁基橡胶乳液泵入蒸发釜内，在30～60℃下进行蒸馏回收有机溶剂，真空度为50～80kPa。
6.如权利要求1所述的溴化丁基橡胶胶乳的制备方法，其特征在于，所述稀胶乳通过蒸发釜，在温度为50～90℃，转速100～300RPM的条件下进行蒸发浓缩。
7.一种使用权利要求1-6任意一项所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法制备的溴化丁基橡胶胶乳手套。
8.一种使用权利要求1-6任意一项所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法制备的溴化丁基橡胶胶乳气球。
9.一种使用权利要求1-6任意一项所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法制备的溴化丁基橡胶避孕套。
10.一种使用权利要求1-6任意一项所述溴化丁基橡胶胶乳的制备方法制备的溴化丁基橡胶胶乳海绵。
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