CN106219801A - 一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法 - Google Patents

一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法 Download PDF

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Abstract

发明提供一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法。所述方法是在酸性环境下以络合萃取剂对所述有机颜料废水进行络合萃取，静置分层后获得萃取相和水相；随后，向获得的所述萃取相加入碱性溶液以进行络合萃取剂再生，混合反应后静置分层，获得含苯胺类化合物的浓缩液和再生络合萃取剂。本发明的所述方法工艺简单、苯胺去除率高、处理成本低，有利于节能环保和资源化生产。

Description

一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法
技术领域
本发明涉及精细化工废水处理领域，特别涉及一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法。
背景技术
苯胺类化合物是染料、制药、印染等行业的重要化工原料，此类物质水溶性强，降解难度大，是一种严重污染环境和危害人体健康的有害物质，属于“致癌、致畸、致突变”的三致类化合物，在工业排水中要求严格控制。
有机颜料的合成过程中，大量的苯胺类化合物(如2B酸、红色基KD、色酚AS-LC等)作为未反应的原料，会残留在废水中，此类废水苯胺含量高、色度深、难以被生物降解。
目前，处理苯胺废水常用的处理方法主要有：电化学、光催化氧化、化学氧化等方法。专利CN 103708584A公开了一种通过电化学方法处理苯胺废水的工艺，当阴极材料为不锈钢，电解电压控制在1～4V，电解时间为3～5h，电解得到聚苯胺沉淀物，沉淀物经过压滤、洗涤和干燥处理用于制备静电涂料添加剂和防腐蚀涂料添加剂。此种方法处理时间长，反应需要很大的反应接触面积，且对于带有其他官能团的苯胺类化合物处理效果不明显。
专利CN204369687U公开了一种光催化-双氧水协同氧化处理苯胺废水的装置，该装置包括废水池、盐酸加药设备、双氧水加药设备、调节罐，过滤器，光催化设备、清水池。结合双氧水和光催化氧化处理高浓度、高色度的苯胺废水。该设备结构复杂，其中光催化设备造价昂贵，所用到的纳米二氧化钛催化剂易流失，增加了处理成本。
专利CN104445711A公开了一种苯胺废水的处理方法，首先调节废水pH至酸性，加热至40～100℃后与甲醛溶液混合，经缩聚反应除去大部分苯胺，然后再经过Fenton-絮凝-次钠氧化得到最终的处理出水。此法处理工艺繁琐，且加热蒸汽的费用、絮凝污泥的处置都会增加运行成本。
因此，我们需要一种新的处理方法，能够有效处理高浓度苯胺废水，克服已有苯胺废水处理存在的缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法，可以有效去除所述有机颜料废水中的苯胺，有利于节能环保和资源化生产。
为了实现上述目的，本发明首先提供一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法，所述方法是在酸性环境下以络合萃取剂对所述有机颜料废水进行络合萃取，静置分层后获得萃取相和水相；随后，向获得的所述萃取相加入碱性溶液以进行络合萃取剂再生，混合反应后静置分层，获得含苯胺类化合物的浓缩液和再生络合萃取剂；其中，所述络合萃取剂包括络合剂和稀释剂，所述络合剂选自磷酸三丁酯或丁基磷酸二丁酯中的一种或两种混合，所述稀释剂选自航空煤油或柴油中的一种。
在本发明一实施例中，所述络合剂占所述络合萃取剂体积的16～45％。
在本发明一实施例中，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。优选地，所述氢氧化钠溶液的质量分数为15％。
在本发明一实施例中，所述络合萃取剂与所述有机颜料废水的体积比为1:(10～20)。
在本发明一实施例中，在所述络合萃取剂再生中，所述碱性溶液与所述萃取相的体积比为1:(8～12)。
在本发明一实施例中，所述酸性环境是指pH值在3～5范围内。
在本发明一实施例中，所述络合萃取剂与所述有机颜料废水的络合萃取反应时间为30～60分钟。
在本发明一实施例中，所述萃取相与所述碱性溶液的络合萃取剂再生反应时间为30～60分钟。
在本发明一较佳实施例中，提供一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法，所述方法包括以下步骤：S10.络合萃取：调节所述有机颜料废水的pH值，使所述有机颜料废水的pH值在3～5之间，以络合剂和稀释剂混合液作为络合萃取剂，以所述络合萃取剂与所述有机颜料废水的体积比为1:(10～20)的比例向所述有机颜料废水中添加所述络合萃取剂，络合萃取反应30～60分钟，静置分层获得萃取相和水相；步骤S20.络合萃取剂的再生：取步骤S10获得的所述萃取相，以碱性溶液与所述萃取相的体积比为1:(8～12)的比例，向所述萃取相投加所述碱性溶液，混合反应30～60分钟后静置分层，下层为含有苯胺类化合物的浓缩液，上层为再生络合萃取剂；其中，所述碱性溶液为质量分数为15％的氢氧化钠溶液。
在本发明一实施例中，所述络合剂占所述络合萃取剂体积的16～45％。
在本发明一实施例中，所述含有苯胺类化合物的浓缩液可以会用于有机颜料的生产，所述再生络合萃取剂则可以在再次用于步骤S10。
在本发明中通过选取合适的萃取剂及络合萃取工艺，使有机颜料生产废水中的特征污染物苯胺类化合物被有效去除，经测定，经本发明所述方法处理后的所述有机颜料废水的COD去除率为60～70％，苯胺去除率可达99％，色度去除率可达98％。因此，经本发明所述方法处理后的所述有机颜料废水(即步骤S10中的所述水相)的生物毒性明显降低，后续可以采用常规的生物降解法处理，降低了环境风险。此外，经检测，由本发明所述方法处理后所提取的所述含有苯胺类化合物的浓缩液中的主要成分为2B酸、红色基KD和色酚AS-LC，这些均可以作为生产有机颜料的原料，回用于生产工段，有效实现资源化利用。再者，在本发明所述方法中的所述络合萃取剂也可以反复利用，既杜绝了因废水处理而产生的二次污染问题，又进一步降低了废水处理的成本。
本发明的所述方法工艺简单、苯胺去除率高、处理成本低，有利于节能环保和资源化生产。
具体实施方式
以下，结合具体实施方式，对本发明的技术进行详细描述。应当知道的是，以下具体实施方式仅用于帮助本领域技术人员理解本发明，而非对本发明的限制。
实施例1
在本实施例中，提供一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法，处理对象取自浙江某厂有机颜料红A的生产废水，原水水质情况：pH＝9，COD为4290mg/L，苯胺为146mg/L，色度为650倍，其中苯胺类化合物主要为生产原料2B酸。
所述方法具体包括以下步骤。
步骤S10.络合萃取：首先，在本实施例中，以磷酸三丁酯为萃取剂，以航空煤油为稀释剂，所述磷酸三丁酯与所述航空煤油的体积比为16:84，两者混合均匀后获得络合萃取剂。取3L所述有机颜料红A生产废水，调节其pH值在3～5之间，加入200mL上述络合萃取剂，混合反应30分钟后静置分层，获得萃取相和水相。所述萃取相送入萃取剂再生装置进行再生，所述水相即为脱除苯胺后的废水，取样分析。
步骤S20.络合萃取剂的再生：将步骤S10获得的所述萃取相与质量分数15％的氢氧化钠溶液按体积比10:1加入所述萃取剂再生装置中，反应30分钟，静置、分相，获得再生萃取剂和苯胺浓液。所述苯胺浓液的成分主要为原料2B酸，浓度为20153mg/L。再生后的萃取剂回用于步骤S10中，2B酸浓液经过提浓后，作为原料回用于有机颜料红A的合成。
检测处理后废水(即步骤S10中获得的水相)水质：COD：1265，苯胺：未检出，色度：10。
实施例2
在本实施例中，提供一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法，处理对象取自浙江某厂有机颜料红B的生产废水，原水水质情况：pH＝5，COD为2935mg/L，苯胺为246mg/L，色度为929mg/L。其中苯胺类化合物主要为生产原料红色基KD。
所述方法具体包括以下步骤。
步骤S10.络合萃取：首先，在本实施例中，以丁基磷酸二丁酯为萃取剂，以柴油为稀释剂，所述丁基磷酸二丁酯与所述柴油的体积比为40:60，两者混合均匀后获得络合萃取剂。取3L所述有机颜料红B生产废水，调节其pH值在3～5之间，加入250mL上述络合萃取剂，混合反应60分钟后静置分层，获得萃取相和水相。所述萃取相送入萃取剂再生装置进行再生，所述水相即为脱除苯胺后的废水，取样分析。
步骤S20.络合萃取剂的再生：将步骤S10获得的所述萃取相与质量分数15％的氢氧化钠溶液按体积比8:1加入所述萃取剂再生装置中，反应60分钟，静置、分相，获得再生萃取剂和苯胺浓液。所述苯胺浓液的成分主要为原料红色基KD，浓度为23616mg/L。再生后的萃取剂回用于下次废水萃取，红色基KD浓液经过提浓后作为原料用于有机颜料红B的合成。
检测处理后废水(即步骤S10中获得的水相)水质：COD：736mg/L，苯胺：0.5mg/L，色度：10倍。
实施例3
在本实施例中，提供一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法，处理对象取自浙江某厂的有机颜料黄的生产废水，原水水质情况：pH＝4.5，COD为3449mg/L，苯胺为366mg/L，色度为750倍。其中苯胺类化合物主要为生产原料色酚AS-LC。
所述方法具体包括以下步骤。
步骤S10.络合萃取：首先，在本实施例中，以磷酸三丁酯为萃取剂，以航空煤油为稀释剂，所述磷酸三丁酯与航空煤油体积比为25:75，两者混合均匀后获得络合萃取剂。取3L所述有机颜料黄生产废水，调节其pH值在3～5之间，加入300mL上述络合萃取剂，混合反应30分钟后静置分层，获得萃取相和水相。所述萃取相送入萃取剂再生装置进行再生，所述水相即为脱除苯胺后的废水，取样分析。
步骤S20.络合萃取剂的再生：将步骤S10获得的所述萃取相与质量分数15％的氢氧化钠溶液按体积比8:1加入所述萃取剂再生装置中，反应30分钟，静置、分相，获得再生萃取剂和苯胺浓液。所述苯胺浓液的成分主要为色酚AS-LC，浓度为29280mg/L。再生后的萃取剂回用于下次废水萃取，色酚AS-LC浓液经过提浓后作为原料用于合成有机颜料黄。
检测处理后废水(即步骤S10中获得的水相)水质：COD：650mg/L，苯胺：未检出，色度：10倍。
实施例4
在本实施例中，提供一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法，处理对象与实施例1相同。
所述方法具体包括以下步骤。
步骤S10.络合萃取：首先，在本实施例中，以丁基磷酸二丁酯为萃取剂，以柴油为稀释剂，所述丁基磷酸二丁酯与柴油体积比为30:70，两者混合均匀后获得络合萃取剂。取3L所述有机颜料红A生产废水，调节其pH值在3～5之间，加入150mL上述络合萃取剂，混合反应30分钟后静置分层，获得萃取相和水相。所述萃取相送入萃取剂再生装置进行再生，所述水相即为脱除苯胺后的废水，取样分析。
步骤S20.络合萃取剂的再生：将步骤S10获得的所述萃取相与质量分数15％的氢氧化钠溶液按体积比12:1加入所述萃取剂再生装置中，反应30分钟，静置、分相，获得再生萃取剂和苯胺浓液。所述苯胺浓液的成分主要为原料2B酸，浓度为33920mg/L。再生后的萃取剂回用于下次废水萃取，2B酸浓液经过提浓后作为原料用于有机颜料红A的合成。
检测处理后废水(即步骤S10中获得的水相)水质：COD：1208mg/L，苯胺：0.6mg/L，色度：0。
实施例5
在本实施例中，提供一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法，处理对象与实施例2相同。
所述方法具体包括以下步骤。
步骤S10.络合萃取：首先，在本实施例中，以磷酸三丁酯萃取剂，以柴油为稀释剂，所述磷酸三丁酯与柴油体积比为20:80，两者混合均匀后获得络合萃取剂。取3L所述有机颜料红B生产废水，调节其pH值在3～5之间，加入300mL上述络合萃取剂，混合反应60分钟后静置分层，获得萃取相和水相。所述萃取相送入萃取剂再生装置进行再生，所述水相即为脱除苯胺后的废水，取样分析。
步骤S20.络合萃取剂的再生：将步骤S10获得的所述萃取相与质量分数15％的氢氧化钠溶液按体积比10:1加入所述萃取剂再生装置中，反应60分钟，静置、分相，获得再生萃取剂和苯胺浓液。所述苯胺浓液的成分主要为原料红色基KD，浓度为24600mg/L。再生后的萃取剂回用于下次废水萃取，红色基KD浓液经过提浓后作为原料用于有机颜料红B的合成。
检测处理后废水(即步骤S10中获得的水相)水质：COD：752，苯胺：未检出，色度：10倍。
在本发明中通过选取合适的萃取剂及络合萃取工艺，使有机颜料生产废水中的特征污染物苯胺类化合物被有效去除，经测定，经本发明所述方法处理后的所述有机颜料废水的COD去除率为60～70％，苯胺去除率可达99％，色度去除率可达98％。因此，经本发明所述方法处理后的所述有机颜料废水(即步骤S10中的所述水相)的生物毒性明显降低，后续可以采用常规的生物降解法处理，降低了环境风险。此外，经检测，由本发明所述方法处理后所提取的所述含有苯胺类化合物的浓缩液中的主要成分为2B酸、红色基KD和色酚AS-LC，这些均可以作为生产有机颜料的原料，回用于生产工段，有效实现资源化利用。再者，在本发明所述方法中的所述络合萃取剂也可以反复利用，既杜绝了因废水处理而产生的二次污染问题，又进一步降低了废水处理的成本。
本发明的所述方法工艺简单、苯胺去除率高、处理成本低，有利于节能环保和资源化生产。
本发明已由上述相关实施例加以描述，然而上述实施例仅为实施本发明的范例。必需指出的是，已公开的实施例并未限制本发明的范围。相反地，包含于权利要求书的精神及范围的修改及均等设置均包括于本发明的范围内。

Claims (9)

1.一种从有机颜料废水中去除苯胺类物质的方法，其特征在于，所述方法是在酸性环境下以络合萃取剂对所述有机颜料废水进行络合萃取，静置分层后获得萃取相和水相；随后，向获得的所述萃取相加入碱性溶液以进行络合萃取剂再生，混合反应后静置分层，获得含苯胺类化合物的浓缩液和再生络合萃取剂；其中，所述络合萃取剂包括络合剂和稀释剂，所述络合剂选自磷酸三丁酯或丁基磷酸二丁酯中的一种或两种混合，所述稀释剂选自航空煤油或柴油中的一种。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述络合剂占所述络合萃取剂体积的16～45％。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述络合萃取剂与所述有机颜料废水的体积比为1:(10～20)。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述络合萃取剂再生中，所述碱性溶液与所述萃取相的体积比为1:(8～12)。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸性环境是指pH值在3～5范围内。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的质量分数为15％。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述络合萃取剂与所述有机颜料废水的络合萃取反应时间为30～60分钟。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述萃取相与所述碱性溶液的络合萃取剂再生反应时间为30～60分钟。
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