CN106219666A - 一种Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法。一种Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，包括如下步骤：光还原法制备Pt掺杂In2O3催化剂和利用Pt掺杂In2O3光催化降解PFOA。本发明方法掺杂的Pt能作为电子贮存点有效转移In2O3上产生的光生电子，阻止光生电子和空穴的复合，从而提高PFOA的脱氟效率，Pt掺杂后的In2O3对PFOA的光催化脱氟效率是In2O3的2‑4倍；本发明方法利用Pt掺杂在In2O3上大大提高了In2O3的光吸收能力，使得In2O3对350nm之后的光有强烈的吸收，有利于实现对清洁能源太阳光能的利用。
Description
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及一种Pt掺杂In2O3光催化材料的制备及将该材料作为催化剂，以紫外光为光源，光催化降解水中持久性有机污染物PFOA的方法。
背景技术
全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid,PFOA)是一种典型的全氟类有机化合物(Perfluorinated Compounds,PFCs)，近年来受到世界各国的广泛关注。PFOA具有优良的稳定性及疏水疏油的特性，被广泛应用于工业生产和消费产品，包括防火薄膜、地板上光剂、香波、皮革制品、泡沫灭火剂、农药、油漆添加剂、杀虫剂等的生产。由于PFOA的化学惰性及其生产和使用的广泛性，已造成严重的环境积累和污染，成为继有机氯农药和二恶因之后的一种新型持久性有机污染物(POPs)。其神经毒性、免疫毒性、生殖毒性对人类和生物体的健康造成巨大威胁，因此，有效处理PFOA并降低其对环境和人体的危害刻不容缓。由于PFOA极强的化学稳定性，迄今为止，没有发现其任何自然降解的途径。常用的生物降解法、吸附法、焚烧法存在周期较长、降解不彻底、易造成环境的二次污染等缺点。
光催化法具有反应条件温和、操作简便、二次污染少、对污染物无选择性等优点而普遍应用于有机污染物的处理，是一项重要的高级氧化技术。TiO2是常用的光催化剂，但TiO2对于全氟羧酸类物质的光催化活性不高。据Environ.Sci.Technol.2012,46(10):5528报道，李振民等用In2O3和TiO2做光催化剂对全氟羧酸类物质进行光催化降解，In2O3显示出高于TiO2的光催化活性，但其整体的活性仍有待提高。在光照条件下，In2O3被激发出电子-空穴对，空穴和电子会分别与吸附在In2O3表面的有机物发生氧化还原反应，但电子-空穴对的复合效率高，导致其不能有效地与有机物进行反应，从而降低光催化效率。因此，减缓光生电子与空穴的复合，提高氧化镓的光催化活性成为研究的首要内容。贵金属掺杂是一种提高催化剂活性的方法，贵金属在In2O3表面沉积形成捕获陷阱，可将电子暂时捕获，提高电子空穴的分离效率，从而提高光催化活性。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明的目的在于提供一种提高PFOA光催化降解效率的方法，采用光还原法制备得到Pt掺杂In2O3作为光催化剂，在紫外光照射下实现PFOA的光催化降解，达到去除水中PFOA的目的。该方法在温和条件下即可实现PFOA的高效降解，提高脱氟率，缩短反应时间。
本发明提供的技术方案是：
一种Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，包括如下步骤：
(1)光还原法制备Pt掺杂In2O3催化剂：将In2O3加入去离子水中，配制成In2O3悬浮液，然后超声10-30min，加入含Pt盐溶液，搅拌15min，再加入甲酸，得混合液；将混合液置于紫外灯下光照3h使Pt2+还原为Pt单质，光照过程伴随N2曝气以去除水中溶解氧；待光照结束后，将沉淀分离，用去离子水洗涤沉淀3-5次，干燥，即得到Pt掺杂In2O3光催化剂，研磨后备用；
(2)利用Pt掺杂In2O3光催化降解PFOA：将PFOA溶液置于带有冷却夹套的圆柱形石英容器中，调节pH，加入90mg步骤(1)制备的Pt掺杂In2O3光催化剂，得到混合体系；再将该混合体系置于光催化反应装置中，避光搅拌20-50min达到吸附-脱附平衡，打开光源紫外灯进行光催化反应，定时取样并用离子计对溶液中的氟离子浓度进行测定。
本发明所述方案中，步骤(1)中所述的In2O3悬浮液的浓度为5g/L。
本发明所述方案中，步骤(1)中所述的含Pt盐溶液与In2O3的摩尔比为n(Pt2+)：n(In3+)＝0.01-0.05:1；所述的含Pt盐溶液为H2PtCl6溶液。
本发明所述方案中，步骤(1)中所述的甲酸的比例按n(甲酸)：n(含Pt盐溶液)＝500：1计算。
本发明所述方案中，步骤(1)中所述的紫外灯为254nm紫外灯。
本发明所述方案中，步骤(2)中所述的pH范围为3-4。
本发明所述方案中，步骤(2)中所述的PFOA的浓度范围为10-40mg/L。
本发明所述方案中，步骤(2)中所述紫外灯的中心波长小于300nm。
本发明所述方案中，步骤(2)中所述光催化反应的时间为3h。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明方法掺杂的Pt能作为电子贮存点有效转移In2O3上产生的光生电子，阻止光生电子和空穴的复合，从而提高PFOA的脱氟效率，Pt掺杂后的In2O3对PFOA的光催化脱氟效率是In2O3的2-4倍。
(2)本发明方法利用Pt掺杂在In2O3上大大提高了In2O3的光吸收能力，使得In2O3对350nm之后的光有强烈的吸收，有利于实现对清洁能源太阳光能的利用。
(3)本发明的方法降解PFOA反应条件温和，操作简单易行、效率高，本发明的方法在水处理领域具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为Pt掺杂In2O3的能谱分析图；
图2为掺杂量为5at％的Pt掺杂In2O3光催化剂的紫外-可见漫反射图；
图3为采用Pt掺杂In2O3为光催化剂的PFOA脱氟率-时间图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1：
一种Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，包括如下步骤：
将0.2g In2O3加入40mL去离子水中形成5g/L的悬浮液后超声20min，加入0.72mL浓度为0.02mol/L的H2PtCl6溶液搅拌15min，再按比例加入0.27mL甲酸作为空穴捕获剂；将混合液置于254nm紫外灯下光照3h使Pt2+还原为Pt单质，光照过程伴随N2曝气以去除水中溶解氧；光照结束后将沉淀分离，用去离子水洗涤沉淀数次并干燥，制备得到掺杂量为1at％的Pt掺杂In2O3光催化剂，研磨后备用。
将浓度为10mg/L的PFOA溶液置于带有冷却夹套的圆柱形石英容器中，调节pH＝3，加入90mg步骤(1)制备的Pt掺杂In2O3光催化剂，再将该混合体系置于光催化反应装置中，避光搅拌20min达到吸附-脱附平衡，打开紫外灯光源进行光催化反应，定时取样并用离子计对溶液中的氟离子浓度进行测定。该方法3h对水中PFOA的脱氟率为5.11％，是In2O3的2.2倍。
实施例2：
一种Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，包括如下步骤：
将0.2g In2O3加入40mL去离子水中形成5g/L的悬浮液后超声20min，加入1.44mL浓度为0.02mol/L的H2PtCl6溶液搅拌15min，再按比例加入0.54mL甲酸作为空穴捕获剂；将混合液置于254nm紫外灯下光照3h使Pt2+还原为Pt单质，光照过程伴随N2曝气以去除水中溶解氧；光照结束后将沉淀分离，用去离子水洗涤沉淀数次并干燥，制备得到掺杂量为2at％的Pt掺杂In2O3光催化剂，研磨后备用。
将浓度为20mg/L的PFOA溶液置于带有冷却夹套的圆柱形石英容器中，调节pH＝3，加入90mg步骤(1)制备的Pt掺杂In2O3光催化剂，再将该混合体系置于光催化反应装置中，避光搅拌50min达到吸附-脱附平衡，打开紫外灯光源进行光催化反应，定时取样并用离子计对溶液中的氟离子浓度进行测定。该方法3h对水中PFOA的脱氟率为5.80％，是In2O3的2.5倍。
实施例3：
一种Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，包括如下步骤：
将0.2g In2O3加入40mL去离子水中形成5g/L的悬浮液后超声20min，加入3.6mL浓度为0.02mol/L的H2PtCl6溶液搅拌15min，再按比例加入1.3mL甲酸作为空穴捕获剂；将混合液置于254nm紫外灯下光照3h使Pt2+还原为Pt单质，光照过程伴随N2曝气以去除水中溶解氧；光照结束后将沉淀分离，用去离子水洗涤沉淀数次并干燥，制备得到掺杂量为5at％的Pt掺杂In2O3光催化剂，研磨后备用。
将浓度为40mg/L的PFOA溶液置于带有冷却夹套的圆柱形石英容器中，调节pH＝3，加入90mg步骤(1)制备的Pt掺杂In2O3光催化剂，再将该混合体系置于光催化反应装置中，避光搅拌30min达到吸附-脱附平衡，打开紫外灯光源进行光催化反应，定时取样并用离子计对溶液中的氟离子浓度进行测定。该方法3h对水中PFOA的脱氟率为9.38％，是In2O3的4.1倍。
对照：
将浓度为20mg/L的PFOA溶液置于带有冷却夹套的圆柱形石英容器中，调节pH＝3，加入90mg In2O3光催化剂，再将该混合体系置于光催化反应装置中，避光搅拌30min达到吸附-脱附平衡，打开紫外灯光源进行光催化反应，定时取样并用离子计对溶液中的氟离子浓度进行测定。该方法3h对水中PFOA的脱氟率为2.31％。
使用上述实施例1-3得到的Pt掺杂In2O3光催化材料在254nm的紫外光照射下降解PFOA，对其降解能力进行分析，结果表1所示。
表1本发明的Pt掺杂In2O3光催化材料的性能分析
注：对照采用的光催化剂为In2O3，其它操作相同。
由表1可知，本发明的Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，反应3h后的氟离子浓度均高于对照，反应3h后的脱氟率为对照1.7-4.06倍。
综上所述，本发明的方法掺杂的Pt能作为电子贮存点有效转移In2O3上产生的光生电子，阻止光生电子和空穴的复合，从而提高PFOA的脱氟效率，Pt掺杂后的In2O3对PFOA的光催化脱氟效率是In2O3的2-4倍；本发明的方法利用Pt掺杂在In2O3上大大提高了In2O3的光吸收能力，使得In2O3对350nm之后的光有强烈的吸收，有利于实现对清洁能源太阳光能的利用。
本发明的方法降解PFOA反应条件温和，操作简单易行、效率高，在水处理领域具有广阔的应用前景。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。
Claims (9)
1.一种Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)光还原法制备Pt掺杂In2O3催化剂：将In2O3加入去离子水中，配制成In2O3悬浮液，然后超声10-30min，加入含Pt盐溶液，搅拌15min，再加入甲酸，得混合液；将混合液置于紫外灯下光照3h使Pt2+还原为Pt单质，光照过程伴随N2曝气以去除水中溶解氧；待光照结束后，将沉淀分离，用去离子水洗涤沉淀3-5次，干燥，即得到Pt掺杂In2O3光催化剂，研磨后备用；
(2)利用Pt掺杂In2O3光催化降解PFOA：将PFOA溶液置于带有冷却夹套的圆柱形石英容器中，调节pH，加入90mg步骤(1)制备的Pt掺杂In2O3光催化剂，得到混合体系；再将该混合体系置于光催化反应装置中，避光搅拌20-50min达到吸附-脱附平衡，打开光源紫外灯进行光催化反应，定时取样并用离子计对溶液中的氟离子浓度进行测定。
2.根据权利要求1所述的Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的In2O3悬浮液的浓度为5g/L。
3.根据权利要求1所述的Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的含Pt盐溶液与In2O3的摩尔比为n(Pt2+)：n(In3+)＝0.01-0.05:1；所述的含Pt盐溶液为H2PtCl6溶液。
4.根据权利要求1所述的Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的甲酸的加入量按n(甲酸)：n(含Pt盐溶液)＝500：1计。
5.根据权利要求1所述的Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的紫外灯为254nm紫外灯。
6.根据权利要求1所述的Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的pH范围为3-4。
7.根据权利要求1所述的Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的PFOA的浓度范围为10-40mg/L。
8.根据权利要求1所述的Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，其特征在于，步骤(2)中所述紫外灯的中心波长小于300nm。
9.根据权利要求1所述的Pt掺杂In2O3光催化降解水中PFOA的方法，其特征在于，步骤(2)中所述光催化反应的时间为3h。
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