CN106219595B - 一种沉淀法制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法 - Google Patents

一种沉淀法制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种沉淀法制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法，包括：1)将Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，制得溶液A；2)调节溶液A的pH至7～13制得溶液B；3)将溶液B陈化；4)产物洗涤后干燥后制得白色粉末C；5)将分析纯柠檬酸和白色粉末C在蒸馏水中完全溶解制得溶液D；6)将分析纯CdCl2完全溶于蒸馏水中，制得溶液E；7)将E溶液缓慢加入到D溶液中，制得前驱液；8)将分析纯Na2S·9H2O完全溶于蒸馏水中，制得溶液F；9)将溶液F加入到前驱液中，产物洗涤、干燥后冷却到室温得到产物Sm(OH)3/CdS纳米复合物。本发明沉淀法所制备的Sm(OH)3/CdS纳米复合物，反应介质为水溶液，安全性高，反应原料易得；所制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物具有较好的光催化性能。

Description

一种沉淀法制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法
技术领域
本发明涉及纳米半导体复合材料制备领域，特别涉及一种制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法。
背景技术
氢氧化钐(Sm(OH)3)作为一种有前景的镧系功能材料，在催化材料及光电子器件中有一定的应用潜力。Sm(OH)3是一种具有4f电子结构氢氧化物，当温度从140℃升高到180℃时纯的六方相Sm(OH)3此时禁带宽度为3.89-3.97eV，Sm(OH)3具有优越的电学、光学和磁学性能，广泛应用于陶瓷电容器、汽车尾气处理、催化剂和医学等方面；
CdS晶体分为两种：α-型，柠檬黄色粉末，密度3.91～4.15；β-型，橘红色粉末，密度4.48～4.51。自然界中有硫镉矿，六角晶体，密度4.82。能在氮气中升华。微溶于水和乙醇，溶于酸，极易溶于氨水。高纯度的CdS是良好的半导体。禁带宽度Eg＝2.42ev，硫化镉光导体，突出的优点是静电潜像电位差大，复印出的图像反差大。因表层加有绝缘膜。
因为具有纳米材料共有的小尺寸效应和表面效应，CdS在光吸收、光催化等方面都表现出了特殊的效应，在、光催化材料、电极材料以及太阳能电池材料等方面都已得到广泛的研究和应用。
故制备纳米复合物Sm(OH)3/CdS具有很大的应用价值。
发明内容
本发明的目的在于提供一种沉淀法制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法，该方法中反应介质为水溶液，所得产物的纳米粒径分布较窄、分散性好、成本较低，易于实现工业化生产。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种沉淀法制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法，包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，制得浓度为0.015-0.050mol/L溶液A；
2)调节溶液A的pH至7～13，充分搅拌1～4h制得均匀溶液B；
3)将溶液B陈化后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集的产物干燥后制得白色粉末C；
5)将分析纯柠檬酸和白色粉末C以(0.2～0.6):1的摩尔比在蒸馏水中完全溶解，在30～80℃磁力搅拌1～4h制得溶液D；溶液D中白色粉末C的浓度为0.01-0.04mol/L；
6)将分析纯CdCl2完全溶于蒸馏水中，制得浓度为0.02-0.05mol/L的溶液E；
7)将E溶液缓慢加入到D溶液中，得到混合溶液，并在30～80℃磁力搅拌1～4h，制得前驱液；其中，D溶液中白色粉末C与E溶液中CdCl2的摩尔比为：0.5:1-3:1；
8)将分析纯Na2S·9H2O完全溶于蒸馏水中，制得浓度为0.01-0.05mol/L的溶液F；
9)将溶液F加入到前驱液中，溶液F中Na2S·9H2O与前驱液中CdCl2的摩尔比为0.5:1-2:1；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集的产物干燥后冷却到室温得到产物Sm(OH)3/CdS纳米复合物。
进一步的，步骤2)中采用分析纯氨水调节反应体系的pH。
进一步的，步骤3)中溶液B在50～100℃水浴中陈化1～4h。
进一步的，步骤4)中产物在30～100℃条件下真空干燥0.5～54h。
进一步的，步骤9)中产物利用电热真空干燥箱于30～100℃条件下真空干燥1～4h。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：本发明沉淀法所制备的Sm(OH)3/CdS纳米复合物，反应介质为水溶液，安全性高，反应原料易得。利用磁力搅拌使反应更充分均匀，制得具有较好光催化活性的Sm(OH)3/CdS纳米复合物粒径分布较窄、分散性好、纯度高，结晶性强，成本较低，易于实现工业化生产。沉淀法的最大优点在于利用分析纯氨水调节反应体系 的pH，制得的溶液，再经过真空干燥所得到的Sm(OH)3纳米棒，将其和CdCl2和Na2S进行反应得到的Sm(OH)3/CdS纯度高，结晶性强，形貌均匀且分散性好。该反应的原料易得且成本低，工艺设备简单，能耗低，且该反应在常压下进行，以水做为反应溶剂，安全性好，可行性强，所以非常经济、实用，具有很好的工业化前景。本发明所制备的Sm(OH)3/CdS纳米复合物明显优于Sm(OH)3和CdS的光催化性能。
附图说明
图1是本发明所制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的XRD图；
图2是本发明所制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的光催化性能图。
具体实施方式
实施例1：
1)将分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，制得浓度为0.015mol/L溶液A；
2)采用分析纯氨水调节溶液A的pH至7，充分搅拌1.5h制得均匀溶液B；
3)将溶液B放入50℃恒温水浴箱中陈化1.5h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于50℃下的真空干燥1.5h，制得白色粉末C；
5)将分析纯柠檬酸和白色粉末C以0.2:1的摩尔比在蒸馏水中完全溶解，在40℃磁力搅拌1.5h制得溶液D；溶液D中白色粉末C的浓度为0.01mol/L；
6)将分析纯CdCl2溶于适量蒸馏水中，制得浓度为0.02mol/L的溶液E；
7)将E溶液缓慢加入到D溶液中，得到混合溶液，并在40℃磁力搅拌2h，制得前驱液；其中，D溶液中白色粉末C与E溶液中CdCl2的摩尔比为：3:1；
8)将分析纯Na2S·9H2O溶于蒸馏水中，制得浓度为0.01mol/L的溶液F；
9)将溶液F加入到前驱液中，溶液F中Na2S·9H2O与前驱液中CdCl2的摩尔比为0.5:1； 产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集的产物于55℃条件下真空干燥2h，冷却到室温即到产物Sm(OH)3/CdS。
实施例2：
1)将分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，制得浓度为0.035mol/L溶液A；
2)采用分析纯氨水调节溶液A的pH至8，充分搅拌1h制得均匀溶液B；
3)将溶液B放入100℃恒温水浴箱中陈化4h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集产物于30℃下的真空干燥54h，制得白色粉末C；
5)将分析纯柠檬酸和白色粉末C以0.3:1的摩尔比在蒸馏水中完全溶解，在40℃磁力搅拌1.5h制得溶液D；溶液D中白色粉末C的浓度为0.04mol/L；
6)将分析纯CdCl2溶于适量蒸馏水中，制得浓度为0.03mol/L的溶液E；
7)将E溶液缓慢加入到D溶液中，得到混合溶液，并在30℃磁力搅拌4h，制得前驱液；其中，D溶液中白色粉末C与E溶液中CdCl2的摩尔比为：1:1；
8)将分析纯Na2S·9H2O溶于蒸馏水中，制得浓度为0.05mol/L的溶液F；
9)将溶液F加入到前驱液中，溶液F中Na2S·9H2O与前驱液中CdCl2的摩尔比为1:1；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集的产物于30℃条件下真空干燥1h，冷却到室温即到产物Sm(OH)3/CdS。
实施例3：
1)将分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，制得浓度为0.050mol/L溶液A；
2)采用分析纯氨水调节溶液A的pH至11，充分搅拌4h制得均匀溶液B；
3)将溶液B放入60℃恒温水浴箱中陈化1h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集产物于100下的真空干燥4h，制得 白色粉末C；
5)将分析纯柠檬酸和白色粉末C以0.6:1的摩尔比在蒸馏水中完全溶解，在30℃磁力搅拌1h制得溶液D；溶液D中白色粉末C的浓度为0.02mol/L；
6)将分析纯CdCl2溶于适量蒸馏水中，制得浓度为0.05mol/L的溶液E；
7)将E溶液缓慢加入到D溶液中，得到混合溶液，并在80℃磁力搅拌1h，制得前驱液；其中，D溶液中白色粉末C与E溶液中CdCl2的摩尔比为：0.5:1；
8)将分析纯Na2S·9H2O溶于蒸馏水中，制得浓度为0.03mol/L的溶液F；
9)将溶液F加入到前驱液中，溶液F中Na2S·9H2O与前驱液中CdCl2的摩尔比为2:1；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4次，收集的产物于100℃条件下真空干燥3h，冷却到室温即到产物Sm(OH)3/CdS。
实施例4：
1)将分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，制得浓度为0.035mol/L溶液A；
2)采用分析纯氨水调节溶液A的pH至13，充分搅拌2h制得均匀溶液B；
3)将溶液B放入75℃恒温水浴箱中陈化3h，反应结束后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤5次，收集产物于60℃下的真空干燥0.5h，制得白色粉末C；
5)将分析纯柠檬酸和白色粉末C以0.5:1的摩尔比在蒸馏水中完全溶解，在30℃磁力搅拌2h制得溶液D；溶液D中白色粉末C的浓度为0.03mol/L；
6)将分析纯CdCl2溶于适量蒸馏水中，制得浓度为0.05mol/L的溶液E；
7)将E溶液缓慢加入到D溶液中，得到混合溶液，并在60℃磁力搅拌1h，制得前驱液；其中，D溶液中白色粉末C与E溶液中CdCl2的摩尔比为：2:1；
8)将分析纯Na2S·9H2O溶于蒸馏水中，制得浓度为0.03mol/L的溶液F；
9)将溶液F加入到前驱液中，溶液F中Na2S·9H2O与前驱液中CdCl2的摩尔比为1:1；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤6次，收集的产物于30℃条件下真空干燥4h，冷却到室温即到产物Sm(OH)3/CdS。
图1是本发明实施例1所制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的的XRD，从图中可以看出从图中可以看出产物的纯度高，结晶性强。图2是本发明实施例1所制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物对罗丹明B的光催化降解图；从图中可以看出，在30min的时候，Sm(OH)3/CdS纳米复合物对罗丹明B的光催化降解接近100％，明显优于对比试验的Sm(OH)3和CdS。

Claims (1)

1.一种沉淀法制备Sm(OH)3/CdS纳米复合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将分析纯Sm(NO)3·6H2O溶于蒸馏水中，制得浓度为0.015-0.050mol/L溶液A；
2)调节溶液A的pH至7～13，充分搅拌1～4h制得混合液B；
3)将混合液B陈化后自然冷却至室温；
4)产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集的产物干燥后制得白色粉末C；
5)将分析纯柠檬酸和白色粉末C以(0.2～0.6):1的摩尔比在蒸馏水中混合，在30～80℃磁力搅拌1～4h制得混合液D；混合液D中白色粉末C的浓度为0.01-0.04mol/L；
6)将分析纯CdCl2完全溶于蒸馏水中，制得浓度为0.02-0.05mol/L的溶液E；
7)将溶液E缓慢加入到混合液D中，得到混合液，并在30～80℃磁力搅拌1～4h，制得前驱液；其中，混合液D中白色粉末C与溶液E中CdCl2的摩尔比为：0.5:1-3:1；
8)将分析纯Na2S·9H2O完全溶于蒸馏水中，制得浓度为0.01-0.05mol/L的溶液F；
9)将溶液F加入到前驱液中，溶液F中Na2S·9H2O与前驱液中CdCl2的摩尔比为0.5:1-2:1；产物依次用蒸馏水和无水乙醇离心洗涤4～6次，收集的产物干燥后冷却到室温得到产物Sm(OH)3/CdS纳米复合物；
步骤4)中产物在30～100℃条件下真空干燥0.5～4h；
步骤9)中产物利用电热真空干燥箱于30～100℃条件下真空干燥1～4h；
步骤2)中采用分析纯氨水调节反应体系的pH；
步骤3)中混合液B在50～100℃水浴中陈化1～4h。
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