CN106216687A - 一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种梯度碳化钨(WC)基微纳复合刀具材料及其制备方法。本发明采用碳化钨、碳化钛、氧化铝、碳化钒、碳化铬、石墨烯、聚乙烯吡咯烷酮为原料，梯度层包括对称的5层，自表及里，碳化钨比例减小，碳化钛比例增大，氧化铝比例增大；采用二维材料石墨烯增韧亚微米碳化钨基体，纳米A12O3及TiC负载到石墨烯表面。制备方法包括：混合料球磨→干燥过筛→压制成型→真空热压烧结。本发明制备方法设备投资小，方便操作，材料利用率高，适于工业化生产；所制备产品具有优异的综合性能，尤其适用于金属的断续车削和铣削。

Description

一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料及其制备方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，特别涉及一种梯度碳化钨(WC)基微纳复合刀具材料及其制备方法。
背景技术
与TIN及TIC基复合刀具材料相比，WC基复合刀具材料具有较高的硬度、抗弯强度，较强的导热性、抗崩刃性以及抗塑性变形能力，在高速加工领域得到广泛应用。鉴于Co对WC良好的润湿性，传统WC基复合刀具材料采用Co作为粘结剂，但Co的添加不仅会降低材料的硬度、耐氧化性、耐腐蚀性及高温性能，同时由于与WC存在热膨胀系数差异而容易导致热应力的产生。此外，通常加工塑性较高的金属例如纯铁时，由于低熔点粘结相Co的存在切屑容易粘结在刀具前刀面造成严重的粘结磨损，缩短刀具寿命。此外，随着钴资源的过度开发，其价格也持续上升，原料成本上涨，在不远的将来甚至可能面临钴资源的枯竭。并且有实验表明WC与Co混合物的急性肺毒性包括对巨噬细胞的毒性比单独WC和Co都高的多，存在协同致毒，在制备含钴WC基复合刀具材料过程中，人体健康受到极大的危害。综上所述，开发制备无钴WC基复合刀具材料成为本技术领域亟待解决的技术问题。
不同于传统含钴WC基复合刀具材料的制备，无钴WC基复合刀具材料由于粘结剂的缺失，其制备过程存在烧结温度过高，晶粒异常长大，制备的合金强度和断裂韧性非常低等问题。文献(Consolidation of ultrafine binderless cemented carbide by sparkplasma sintering，LIU X,Tao L I N,GUO Z,et al，Journal of Iron and SteelResearch,International,2007,14(5):82-84.)报道了采用SPS放电等离子烧结装置烧结制备无粘结剂WC合金的方法。文献(Consolidation of binderless WC–TiC by highfrequency induction heating sintering，Kim H C,Kim D K,Woo K D,et al，International Journal of Refractory Metals and Hard Materials,2008,26(1):48-54.)报道了采用HFIHS高频感应加热烧结装置制备无粘结剂WC-TiC合金的方法。文献(Binderless WC and WC–VC materials obtained by pulsed electric currentsintering，Huang,S.G.,Vanmeensel,K.,Van der Biest,O.,Vleugels,J InternationalJournal of Refractory Metals and Hard Materials,(2008).26(1),41-47.)报道了采用PECS脉冲电流烧结制备无粘结剂WC-VC合金的方法。
但是上述方法均存在工艺复杂要求使用特殊设备的问题，难以实现工业化生产，并且所制备的无粘结剂WC基合金韧性尚有待提高。热压烧结具有设备投资较小、易操作、烧结温度低和保温时间短等特点，而且试样不用添加成型剂减少了杂质的引入，便于实现工业化生产。目前在WC中单独添加A12O3或TiC粉末利用Al2O3陶瓷颗粒增韧或TiC纳米颗粒增韧的报道常见于论文和专利中，但所制备的材料普遍存在强度低、韧性低的问题。
发明内容
本发明的目的是针对上述现有技术的不足，提供一种满足“双高”(高耐磨性、高韧性)的一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料，并且提供一种工艺简便、适合工业化生产的制备方法。
本发明是通过以下方式实现的。
一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料，其特征是：梯度层包括对称的5层，自表及里，碳化钨比例减小，碳化钛比例增大，氧化铝比例增大；表层按(93.7～93.9)WC-(1～4)TiC-(4～1)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，过渡层按(88.7～88.9)WC-(2～8)TiC-(8～2)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，芯层按(83.7～83.9)WC-(3～12)TiC-(12～3)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比。采用二维材料石墨烯增韧亚微米碳化钨基体，纳米A12O3及TiC负载到石墨烯表面，同时提高材料硬度和韧性。材料中掺杂一定比例的VC及Cr3C2阻止晶粒长大。
上述梯度碳化钨基微纳复合刀具材料的制备方法，其特征是包括以下步骤:
(1)制备表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液
表层按(93.7～93.9)WC-(1～4)TiC-(4～1)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，过渡层按(88.7～88.9)WC-(2～8)TiC-(8～2)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，芯层按(83.7～83.9)WC-(3～12)TiC-(12～3)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比；将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨至均匀；分别制得表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液；
(2)干燥过筛
将步骤(1)制得的表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液分别放入真空干燥箱干燥，然后随箱冷却至室温、过筛，得到表层混合粉料、过渡层混合粉料、芯层混合粉料；
(3)压制成型
根据模具大小及梯度层厚度计算出各梯度层粉末重量，依次将表层混合粉料放入模具、铺平、压制，在表层混合料上放过渡层混合粉料铺平、压制，在过渡层压制混合料上放芯层混合粉料铺平、压制，在芯层压制混合料上放过渡层混合粉料、铺平、压制，在过渡层压制混合料上放表层混合粉料铺平、压制，将5层梯度粉体压制成型；
(4)真空烧结
将步骤(3)制得的压坯及模具一起放入热压炉中，热压炉真空度保持在10Pa以下，按40℃/min升温至升温至1400～1600℃，保温15min，然后断电随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持5MPa，1200-1400～1600℃压力保持15MPa，1400～1600-1400～1600℃压力保持30MPa。
上述梯度碳化钨基微纳复合刀具材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中超声分散时间为60分钟，球磨时间为48小时；步骤(2)中真空干燥箱保持温度80℃干燥6小时。
以上至烧结程序运行结束，即可获得梯度WC基微纳复合刀具材料。
本发明的优点在于：
(1)从生产技术上提供了一种可工业化生产梯度WC基微纳复合刀具材料的技术。
(2)所用设备简单投资小，方便操作，而且试样制备过程不需要添加成型剂，即能生产出梯度WC基微纳复合基刀具材料，适于工业化生产。
(3)可通过分层铺叠层质量、烧结温度、烧结压力、保温时间等工艺参数控制梯度层的厚度。
(4)制备过程烧结时间短，烧结温度低，有效阻止晶粒长大。
(5)采用二维材料石墨烯增韧亚微米碳化钨基体，纳米A12O3及TiC负载到石墨烯表面，通过改变Al2O3/(TiC+Al2O3)比例及石墨烯含量制备满足“双高”要求的梯度WC基微纳复合刀具材料。
(6)生产出的梯度WC基微纳复合刀具材料梯度层为对称的5层，因此具有对称的材料机械性能，相对非对称结构，材料利用率加倍。
具体实施方式
下面给出本发明的六个最佳实施例。
实施例1
(1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.9WC-4TiC-1Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，过渡层按88.9WC-8TiC-2Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，芯层按83.9WC-12TiC-3Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；
(2)将混合粉末无水乙醇混合液放入真空干燥箱，保持温度80℃干燥6小时，随箱冷却至室温，过筛；
(3)将一定量表层混合粉料放入模具，铺平，手动压制，在表层压制混合料上放一定量过渡层混合粉料，铺平，手动压制，在过渡层压制混合料上放一定量芯层混合粉料，铺平，手动压制，在芯层压制混合料上放一定量过渡层混合粉料，铺平，手动压制，在过渡层压制混合料上放一定量表层混合粉料，铺平，手动压制，将5层梯度粉体在千斤顶上压制。
(4)将试样及模具放入真空热压炉内，真空度保持在10Pa以下按40℃/min升温至1500℃，保温15min，然后断电随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持5MPa，1200-1500℃，压力保持15MPa，保温期间保持30MPa。至烧结程序运行结束，即可获得梯度WC基微纳复合刀具材料。
实施例2
(1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.9WC-3TiC-2Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，过渡层按88.9WC-6TiC-4Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，芯层按83.9WC-9TiC-6Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；
(2)(3)(4)同实施例1。
实施例3
(1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.9WC-2TiC-3Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，过渡层按88.9WC-4TiC-6Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，芯层按83.9WC-6TiC-9Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；
(2)(3)(4)同实施例1。
实施例4
(1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.9WC-1TiC-4Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，过渡层按88.9WC-2TiC-8Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，芯层按83.9WC-3TiC-12Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.1石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；
(2)(3)同实施例1；
(4)将试样及模具放入真空热压炉内，真空度保持在10Pa以下按40℃/min升温至1600℃，保温15min，然后断电随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持5MPa，1200-1600℃，压力保持15MPa，保温期间保持30MPa。至烧结程序运行结束，即可获得梯度WC基微纳复合刀具材料。
实施例5
(1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.8WC-3TiC-2Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.2石墨烯质量配比混合，过渡层按88.8WC-6TiC-4Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.2石墨烯质量配比混合，芯层按83.8WC-9TiC-6Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.2石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；
(2)(3)(4)同实施例1。
实施例6
(1)以0.4μm碳化钨(WC)、50nm碳化钛(TiC)、80nm氧化铝(Al2O3)、80nm碳化钒(VC)、100nm碳化铬(Cr3C2)、石墨烯及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料，表层按93.7WC-3TiC-2Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.3石墨烯质量配比混合，过渡层按88.7WC-6TiC-4Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.3石墨烯质量配比混合，芯层按83.7WC-9TiC-6Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-0.3石墨烯质量配比混合，将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散60min；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨48h；
(2)(3)(4)同实施例1。

Claims (3)

1.一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料，其特征是：梯度层包括对称的5层，自表及里，碳化钨比例增大，碳化钛比例减小，氧化铝比例减小；表层按(93.7～93.9)WC-(1～4)TiC-(4～1)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，过渡层按(88.7～88.9)WC-(2～8)TiC-(8～2)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，芯层按(83.7～83.9)WC-(3～12)TiC-(12～3)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比。
2.根据权利要求1所述的一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料的制备方法，其特征是包括以下步骤：
(1)制备表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液
表层按(93.7～93.9)WC-(1～4)TiC-(4～1)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，过渡层按(88.7～88.9)WC-(2～8)TiC-(8～2)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比，芯层按(83.7～83.9)WC-(3～12)TiC-(12～3)Al2O3+0.6Cr3C2-0.4VC-(0.3-0.1)石墨烯质量配比；将混合原料及4％质量比聚乙烯吡咯烷酮放入无水乙醇，超声分散；按8：1的球料比加入磨球，按200ml:1kg的无水乙醇料比加入无水乙醇，球磨至均匀；分别制得表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液；
(2)干燥过筛
将步骤(1)制得的表层、过渡层、芯层三种粉末无水乙醇混合液分别放入真空干燥箱干燥，然后随箱冷却至室温、过筛，得到表层混合粉料、过渡层混合粉料、芯层混合粉料；
(3)压制成型
根据模具大小及梯度层厚度计算出各梯度层粉末重量，依次将表层混合粉料放入模具、铺平、压制，在表层混合料上放过渡层混合粉料铺平、压制，在过渡层压制混合料上放芯层混合粉料铺平、压制，在芯层压制混合料上放过渡层混合粉料、铺平、压制，在过渡层压制混合料上放表层混合粉料铺平、压制，将5层梯度粉体压制成型；
(4)真空烧结
将步骤(3)制得的压坯及模具一起放入热压炉中，热压炉真空度保持在10Pa以下，按40℃/min升温至升温至1400～1600℃，保温15min，然后断电随炉冷却；在室温至1200℃期间，压力保持5MPa，1200-1400～1600℃压力保持15MPa，1400～1600-1400～1600℃压力保持30MPa。
3.根据权利要求2所述的一种梯度碳化钨基微纳复合刀具材料的制备方法，其特征是：步骤(1)中超声分散时间为60分钟，球磨时间为48小时；步骤(2)中真空干燥箱保持温度80℃干燥6小时。
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