CN106206954A - 一种倒置体异质结有机太阳能电池 - Google Patents

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Abstract

本发明属有机太阳能电池器件设计与制备的技术领域，特别是涉及一种活性层表面具有用PDMS（聚二甲基硅氧烷）模板压印的三维结构的倒置有机太阳能电池及其制造方法。一种倒置体异质结有机太阳能电池，由阴极层、电子传输层、活性层、空穴传输层、阳极层组成，阴极层为铟锡氧化物ITO，电子传输层为厚度为10± 0.2纳米的ZnO，活性层为厚度为100± 0.2纳米的PTB7:PC70BM，空穴传输层为厚度为3± 0.2 纳米的MoO3，阳极层为厚度为100± 0.2纳米的银，活性层上有PDMS模板压印的三维图案。本发明还公开了具体的制作方法。

Description

一种倒置体异质结有机太阳能电池
技术领域
本发明属有机太阳能电池器件设计与制备的技术领域，特别是涉及一种活性层表面具有用PDMS（聚二甲基硅氧烷）模板压印的三维结构的倒置有机太阳能电池及其制造方法。
背景技术
有机太阳能电池（OSCs），因其制备工艺简单、廉价、可在柔性衬底上制备、重量轻等优点而备受关注。目前研究的体异质结有机太阳能电池有两种结构，以ITO为阳极的正置结构和以ITO为阴极的倒置结构。倒置结构有机太阳能电池与正置结构有机太阳能电池相比有许多优点。首先，由于倒置结构中未使用缓冲层PEDOT:PSS,所以倒置结构有更长的寿命；其次，倒置结构中使用高功函数金属作阳极，提高了器件的稳定性；最重要的一点是，与于正置结构相比较，倒置结构具有更好的电荷产生率、电荷解离率以及更高的载流子迁移率。但是无论是正置结构还是倒置结构的有机太阳能电池其活性层材料对太阳光的吸收效率仍然不高，所以有机太阳能电池的功率转换效率较低。虽然增加活性层厚度能够有效提高光吸收，但是活性层太厚又不利于载流子的传输和收集，从而影响功率转换效率的提高。因此，在不增加活性层厚度的基础上提高其光吸收成为解决OSCs效率低的关键手段。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：如何在不增加活性层厚度的基础上提高其光吸收。
本发明所采用的技术方案是：一种倒置体异质结有机太阳能电池，由阴极层、电子传输层、活性层、空穴传输层、阳极层组成，阴极层为铟锡氧化物ITO，电子传输层为厚度为10± 0.2纳米的ZnO，活性层为厚度为100± 0.2纳米的PTB7:PC70BM，空穴传输层为厚度为3± 0.2纳米的MoO3，阳极层为厚度为100± 0.2纳米的银，活性层上有PDMS模板压印的三维图案。
制作一种倒置体异质结有机太阳能电池的方法，按照如下的步骤进行：
步骤一、活性层溶液配制，将10单位毫克PTB7（[poly[4,8-bis[(2-ethylhexyl)oxy]benzo[1,2-b:4,5-b']dithiophene-2,6-diyl][3-fluoro-2-[(2-ethylhexyl)-carbonyl]-thieno-[3,4-b]thiophenediyl]）、15单位毫克PC60BM（[6,6]-phenyl-C70-butyric-acid-methyl-ester]）、1260单位微升氯苯CB、40单位微升1,8-二碘辛烷DIO混合后在60℃温度下搅拌均匀，获得活性层溶液；
步骤二、把氧化铟锡导电玻璃清洗干净后，用紫外光进行照射处理后作为阴极层；
步骤三、在氧化铟锡导电玻璃上旋涂厚度为10±0.2纳米的ZnO层形成电子传输层，在ZnO层上旋涂活性层溶液，形成厚度为100± 0.2纳米的PTB7:PC70BM层即活性层；
步骤四、用PDMS模板压印PTB7:PC70BM层使PTB7:PC70BM层表面形成三维图案；
步骤五、在有三维图案的PTB7:PC70BM层上蒸镀厚度为3±0.2纳米的MoO3层即空穴传输层，在MoO3层上蒸镀厚度为100±0.2纳米的银即阳极层。
作为一种优选方式：步骤三中，旋涂了ZnO层的氧化铟锡导电玻璃置于加热台上，150℃下退火5 min，之后常温静置至少5 min，然后再在ZnO层上旋涂活性层溶液。
作为一种优选方式，其特征在于：步骤四中所用的PDMS模板的制作过程为：取一块表面具有多个倒锥形孔的阳极氧化铝AAO为母版，将母版用氧等离子体处理后，在100摄氏度温度下，用1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷作为脱模剂进行脱模处理，然后分别用去离子水和异丙醇冲洗脱模处理后的母版，除去未反应的脱模剂，将质量比10:1混合AB组分的Sylgard184 PDMS硅胶搅拌均匀，除气泡后浇注在母版上，再次除去Sylgard184 PDMS硅胶中的气泡，将母版水平静置30 分钟，使硅胶自动达到平整状态即肉眼看没有明显的凸起或凹坑，然后使母版在60摄氏度温度下烘烤使硅胶固化，将硅胶取下，切割成合适大小，浸泡在无水乙醇中用超声波清洗后，用氮气吹干形成PDMS模板。
作为一种优选方式：AB组分的Sylgard184 PDMS硅胶中，A组分是SiliconeElastomer，B组分是Silicone Elastomer Curring Agent 24001673921。
本发明的有益效果是：本发明对活性层表面进行修饰，使其具有特殊的三维图案，这样在不增加活性层厚度的条件下，通过激发新颖的光学模式以提高光吸收，进而获得高效率的太阳能电池，并且采用的修饰手段为纳米压印，压印的模板为以AAO（阳极氧化铝）衬底为母版制备的PDMS模板。AAO衬底是一种成本十分低廉的三维纳米结构制备方法，与图案化硅衬底相比，以AAO衬底为母版制备的具有三维纳米结构的PDMS模板成本十分低廉，与OSC的廉价性能吻合，市场应用前景广阔。PDMS压印的活性层PTB7:PC70BM薄膜是一种具有三维图案结构的薄膜，相比于平整的PTB7:PC70BM薄膜，其表面是凹凸不平的，具有一定的深度，具体的图案由AAO衬底的图案决定，图案的深度受压印时所加砝码的重量不同会产生变化。相同的衬底，若使用不同的压力，制备出的活性层表面的图案深度会不相同，而一个适当的厚度将提供最优的电池效率。由于具有三维图案的PTB7:PC70BM薄膜的表面凹凸不平，当太阳光入射到薄膜表面后，会在其表面上发生散射、折射等作用，从而使得入射光在三维结构PTB7:PC70BM薄膜的光程会增加，所以活性层PTB7:PC70BM薄膜对太阳光的吸收会明显增加。因此，这种PDMS模板压印的表面具有三维图案的活性层应用在倒置有机太阳能电池中，相对于平整的活性层，可以明显地增加电池的短路电流，从而提高其功率转换效率。
本发明中设计的有机太阳能电池的短路电流为12.57 mA cm-2，开路电压为0.735V，填充因子为69.40%，串联电阻为4.31 Ω cm2，并联电阻为1000.40 Ω cm2，功率转换效率为6.62%。与传统太阳能电池相比，短路电流提高了2.86%，开路电压提高了1.94%，填充因子提高了1.43%，并联电阻提高了4.64%，功率转换效率提高了6.61%。由此可见，本发明有机太阳能电池相比于传统太阳能电池整体性能有提高。
附图说明
图1：光照态电路密度-电压特性曲线；
图2：紫外-可见吸收光谱；
图3：压印器件和标准器件的外量子效率
图4：器件性能参数表。
具体实施方式
本发明所使用的材料有：氧化锌（ZnO），[poly[4,8-bis[(2-ethylhexyl)oxy]benzo[1,2-b:4,5-b']dithiophene-2,6-diyl][3-fluoro-2-[(2-ethylhexyl)-carbonyl]-thieno-[3,4-b]thiophenediyl]（PTB7），[6,6]-phenyl-C70-butyric-acid-methyl-ester] (PC70BM)，三氧化钼(MoO3)，银，立白洗洁精（成分为软化水、表面活性剂、维生素E酯、柠檬精华），十二烷基硫酸钠（SDS），去离子水，丙酮，异丙醇，PDMS。其组合用量如下：
氧化锌溶液：70 微升
PTB7：10 毫克±1 毫克
PC70BM： 15 毫克±1 毫克
MoO3： 1 g±0.01 g
银： Ag 10 g±0.01 g
洗洁精：2±0.5 毫升
十二烷基硫酸钠（SDS）：1±0.5 g
去离子水：H2O 8000 毫升±50 毫升
丙酮：CH3COCH3 250 毫升±5 毫升
导电玻璃：氧化铟锡ITO 25 mm×25 mm×1 mm
本发明有机太阳能电池器件为五层结构，分别为阴极层、电子传输层、活性层、空穴传输层、阳极层组成；阴极层为ITO透明电极，该电极制备在玻璃衬底上，作为基底层，阴极层上方为电子传输层，即ZnO层，电子传输层上方为活性层，即厚度为100 纳米的PTB7:PC70BM活性层，且PTB7:PC70BM活性层是被PDMS模板（以AAO衬底为母版）压印的三维图案，活性层上方为空穴传输层，即厚度为5 纳米 的MoO3，空穴传输层上方为阳极层，即厚度为100 纳米的银。
具体制备方法如下：
精选化学物质
对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量、纯度、浓度、细度、精度控制：
PTB7：固态粉体，粉体粒径≤28 μm 纯度99. 99％
PC70BM：固态粉体，粉体粒径≤28 μm 纯度99. 99％
MoO3：固态粉体，粉体粒径≤28 μm 纯度99. 99％
银：固态粉体，粉体粒径≤28 μm 纯度99. 99％
SDS：固态粉体，粉体粒径≤28 μm 纯度99. 99％
去离子水：液态液体，纯度99.99％
丙酮：液态液体，纯度99.5％
导电玻璃：氧化铟锡ITO，固态固体，透射率99％，方阻10 Ω/□，表面粗糙度Ra 0.16 -0.32 μm
PDMS模板制备
取一块表面具有多个倒锥形孔的AAO（阳极氧化铝）衬底为母版，放入氧等离子体清洗机中进行氧等离子体处理（时间1 min），倒锥形孔的最大最大端直径为0.8-1毫米，孔深度为2-3毫米；
将氧等离子体处理后的AAO母版移至事先加热到100度的加热台上，在母版旁边滴一滴量为1微升左右的脱模剂（全氟辛基三氯硅烷），并在100度的环境下保持10 min，以保证步骤10)能顺利进行；
分别用去离子水和异丙醇冲洗脱模处理后的AAO母版，除去未反应的脱模剂；
以质量比10:1混合Sylgard184 PDMS硅胶的AB组分（A组分是Silicone Elastomer; B组分是：Silicone Elastomer Curring Agent 24001673921），并用玻璃棒搅拌均匀，分布于整个培养皿中；
在氧等离子体清洗机中，用抽真空除气泡方法去除PDMS中的气泡；
将配置好的PDMS浇注在预先放在培养皿中的AAO模板上；
再次在氧等离子体清洗机中，用抽真空除气泡方法去除PDMS中的气泡；
取出PDMS样品放置在水平桌面上静置30 min，使PDMS自动达到平整状态，肉眼看没有明显的凸起或凹坑；
将平整的PDMS样品置于预先设置好温度为60℃的烘箱内，烘烤时间3 h，保证PDMS完全固化；
将固化好的PDMS取出，用小刀沿着模板的边缘慢慢划开PDMS，再用镊子从一个角落开始缓慢将整个PDMS从AAO母版上揭下；
用剪刀剪取面积为6.25 cm2的正方形PDMS模板；
将剪切好的PDMS模板置于玻璃培养皿中并倒入无水乙醇，在超声波清洗机中超声30min，反复进行3次，之后用氮气吹干PDMS模板待用。
活性层溶液配制
分别称取10 毫克 PTB7、15 毫克 PC60BM置于5 毫升棕色试剂瓶中。
分别量取1260 微升 CB（氯苯）、40 微升 DIO（1,8-二碘辛烷）置于此棕色试剂小瓶中；
混合溶液置于磁力搅拌器上，60℃下至少搅拌12 h。
氧化铟锡导电玻璃清洗
氧化铟锡导电玻璃置于有SDS（十二烷基硫酸钠）粉和洗洁精的混合溶液中超声1h；
带一次性手套反复搓洗氧化铟锡导电玻璃正反面，直到用去离子水冲洗正反面形成水膜为止；
将导电玻璃置于超声波清洗器中，加入去离子水，超声清洗15 min；
将导电玻璃置于超声波清洗器中，加入丙酮，超声清洗15 min；
将导电玻璃置于超声波清洗器中，加入异丙醇，超声清洗15 min；
将洗好的导电玻璃置于紫外光照射箱中，开启紫外光源，紫外光功率10 W、波长254 纳米，照射时间15 min。
电子传输层，活性层旋涂及压印
取60 微升 ZnO滴加在ITO玻璃表面，600 r/min转速下匀胶旋涂3 s，2000 r/min 转速下旋涂50 s；
旋涂了ZnO的ITO玻璃置于加热台上，150℃下退火5 min，之后常温静置至少5 min；
取35 微升 PTB7:PC70BM混合溶液，滴加在旋涂了ZnO的ITO玻璃表面，600 r/min转速下匀胶旋涂3 s，1000 r/min 转速下旋涂60 s；
将PDMS模板贴在PTB7:PC70BM薄膜表面，压上重量为200 g的砝码，5 min 后去掉砝码以及PDMS模板；
压印好的ITO/ZnO/PTB7:PC70BM薄膜置于手套箱的过渡仓中，真空（-1 Pa）条件下静置20 min。
真空蒸镀、形态转换、气相沉积、薄膜生长、制备有机太阳能电池器件
制备在真空蒸镀炉中进行；
放置导电玻璃
打开真空蒸镀炉，将导电玻璃固定于炉腔顶部的转盘上，导电玻璃氧化铟锡面朝下；
将蒸镀材料分别置于坩埚中
将蒸镀材料：三氧化钼、银两种化学物质粉体按量分别置于炉腔底部的蒸镀坩埚中；
调整炉壁上的石英测厚探头、石英监测探头，使石英测厚探头对准转盘上的导电玻璃，使两个石英监测探头分别对准三氧化钼和银；
关闭真空蒸镀炉舱门，并密封；
开启机械真空泵、分子真空泵，抽取炉腔内空气，使炉内真空度≤0.0005 Pa，并保持恒定；
开启转盘，导电玻璃随之转动，转盘转速8 r/min；
开启石英测厚探头；
蒸镀空穴传输层以及正电极：
开启盛有三氧化钼的坩埚电源，使三氧化钼粉体由固态升华至气态，气态分子在导电玻璃氧化铟锡面上沉积生长成平面膜层，调节干锅电源控制按钮，升高温度使薄膜生长速率维持在0.01 纳米 / s，膜层厚度为3 纳米 ± 0.2 纳米；
开启盛有银的螺旋钨丝电源，使银由固态升华至气态，气态分子在空穴传输层上沉积生长，成平面膜层，调节钨舟电源控制旋钮，增大电流，使薄膜生长速率维持在0.5 纳米/s，膜层厚度为100 纳米 ± 0.2 纳米；
在制备过程中，石英测厚探头测量蒸镀厚度，并由显示屏显示其厚度值；
在制备过程中，中间观察窗观察蒸镀过程和状况；
在制备过程中，蒸镀材料通过加热升华，形态转换，在导电玻璃氧化铟锡面上气相沉积，生成平面膜层；
真空状态下随炉静置冷却
膜层蒸镀完成后，有机太阳能电池在真空炉中静置冷却30 min；
收集产品：倒置体异质结有机太阳能电池
关闭分子真空泵、机械真空泵；
开启进气阀；
打开蒸镀舱舱门；
取出制备了OSC器件的导电玻璃，即：活性层具有用PDMS模板（以AAO衬底为母版）压印而成的三维图案的倒置有机太阳能电池。
检测、分析、表征
对制备的有机太阳能电池性能进行检测、分析、表征；
用Keithley 2400数字源表及ABET Technologies Sun 3000太阳光源模拟器组成的系统测量器件的电流密度-电压曲线；用Zolix Solar Cell Scan100-Solar Cell QE/IPCEMeasurement System 设备来测量有机太阳能电池外量子效率；用岛津UV-2600紫外-可见吸收光谱仪测试所制备叠层薄膜的吸收光谱，对比分析平面和压印后活性层薄膜的光吸收。
结论：将活性层未经过处理的器件称为标准器件，活性层经过PDMS模板（AAO为母版）压印形成三维图案的器件称为压印器件。从电流密度-电压特性曲线（图1）和图4表中看到，压印器件的短路电流和开路电压为12.22 mA/cm2, 0.721 V，相对于标准器件的短路电流和开路电压（12.57 mA/cm2，0.735 V ）分别提高了4.7%，1.9%，填充因子从68.42%提高到69.40%。正因为开路电压、短路电流、填充因子的提高，所以压印器件的光电转换效率达到6.62%, 相对于标准器件(6.21%)有了6.6%的提高。
首先分析了不同堆叠薄膜，即ITO/ZnO/PTB7:PC70BM与 ITO/ZnO/PTB7:PC70BM(压印)的紫外-可见吸收光谱，如图2所示。从图中看到，经过PDMS压印后的薄膜光吸收效率明显增强，在整个宽谱范围内（300 纳米-800 纳米）都有明显的增强。这主要是因为经过压印后，活性层薄膜变得凹凸不平，入射光照射后会激发新颖的光学共振模式，与金属衬底相互耦合还可以激发表面等离激元共振模式，从而增强了活性层的光吸收。压印器件相对于标准器件具有较高地短路电流很大程度上就是由于光吸收的提高，使得压印器件具有较高的激子产生率。图3对比分析了压印器件和标准器件的外量子效率（EQE）。从图4中明显可以看到在宽谱范围内（300 纳米-800 纳米），压印器件的EQE都较高。EQE除了与器件的光学性能有关以外，同时也受到器件的电学特性的影响。从图4中可以看到压印器件的串联电阻与并联电阻相对于标准器件都有增加，但是并联电阻增加的效果更为明显，并联电阻和器件的漏电流成相反关系，即并联电阻越大，漏电流越小。这说明压印器件的漏电流较小。所以压印器件的填充因子有明显的提高。综合器件的光学和电学效应，压印器件表现出更强的EQE。综合以上分析，正因为压印器件具有特殊的活性层微观结构，使得器件的光吸收效率提高，漏电流降低，从而使得器件的短路电流、开路电压、填充因子和并联电阻的提高，最终获得了具有较高光电转换效率的一种活性层表面具有用PDMS模板（以AAO衬底为母版）压印而成的三维图案的倒置有机太阳能电池。
本发明与背景技术相比具有明显的先进性。我们以AAO衬底为母版制备了PDMS模板，通过旋涂技术在ITO玻璃衬底上制备了电子传输层ZnO和活性层PTB7:PC70BM，再通过适当重量的砝码压印活性层得到凹凸不平的三维结构活性层，接着通过真空蒸镀的方法制备空穴传输层MoO3以及正电极银，最终成功制备了活性层表面具有用PDMS模板（以AAO衬底为母版）压印而成的三维图案的倒置有机太阳能电池。通过与常规有机太阳能电池相比，压印器件的整体性能得以提高。其光电转换效率有了6.6%的提高。基于AAO衬底制备的PDMS模板成本很低，用该PDMS模板太阳能电池中对活性层进行三维图案修饰的手段简单可靠、成本低廉，并且能够得到性能优良的有机太阳能电池，有潜在的应用价值。

Claims (5)

1.一种倒置体异质结有机太阳能电池，由阴极层、电子传输层、活性层、空穴传输层、阳极层组成，其特征在于：阴极层为铟锡氧化物ITO，电子传输层为厚度为10± 0.2纳米的ZnO，活性层为厚度为100± 0.2纳米的PTB7:PC70BM，空穴传输层为厚度为3± 0.2纳米的MoO3，阳极层为厚度为100± 0.2纳米的银，活性层上有PDMS模板压印的三维图案。
2.制作权利要求1所述的一种倒置体异质结有机太阳能电池的方法，其特征在于按照如下的步骤进行：
步骤一、活性层溶液配制，将10单位毫克PTB7、15单位毫克PC60BM、1260单位微升氯苯CB、40单位微升1,8-二碘辛烷DIO混合后在60℃温度下搅拌均匀，获得活性层溶液；
步骤二、把氧化铟锡导电玻璃清洗干净后，用紫外光进行照射处理后作为阴极层；
步骤三、在氧化铟锡导电玻璃上旋涂厚度为10±0.2纳米的ZnO层形成电子传输层，在ZnO层上旋涂活性层溶液，形成厚度为100± 0.2纳米的PTB7:PC70BM层即活性层；
步骤四、用PDMS模板压印PTB7:PC70BM层使PTB7:PC70BM层表面形成三维图案；
步骤五、在有三维图案的PTB7:PC70BM层上蒸镀厚度为3±0.2纳米的MoO3层即空穴传输层，在MoO3层上蒸镀厚度为100±0.2纳米的银即阳极层。
3.根据权利要求2所述的制作权利要求1所述的一种倒置体异质结有机太阳能电池的方法，其特征在于：步骤三中，旋涂了ZnO层的氧化铟锡导电玻璃置于加热台上，150℃下退火5 min，之后常温静置至少5 min，然后再在ZnO层上旋涂活性层溶液。
4.根据权利要求2所述的制作权利要求1所述的一种倒置体异质结有机太阳能电池的方法，其特征在于：步骤四中所用的PDMS模板的制作过程为：取一块表面具有多个倒锥形孔的阳极氧化铝AAO为母版，将母版用氧等离子体处理后，在100摄氏度温度下，用1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷作为脱模剂进行脱模处理，然后分别用去离子水和异丙醇冲洗脱模处理后的母版，除去未反应的脱模剂，将质量比10:1混合AB组分的Sylgard184 PDMS硅胶搅拌均匀，除气泡后浇注在母版上，再次除去Sylgard184 PDMS硅胶中的气泡，将母版水平静置30 分钟，使硅胶自动达到平整状态即肉眼看没有明显的凸起或凹坑，然后使母版在60摄氏度温度下烘烤使硅胶固化，将硅胶取下，切割成合适大小，浸泡在无水乙醇中用超声波清洗后，用氮气吹干形成PDMS模板。
5.根据权利要求4所述的制作权利要求1所述的一种倒置体异质结有机太阳能电池的方法，其特征在于：AB组分的Sylgard184 PDMS硅胶中，A组分是Silicone Elastomer，B组分是Silicone Elastomer Curring Agent 24001673921。
CN201610606323.4A 2016-07-28 2016-07-28 一种倒置体异质结有机太阳能电池 Active CN106206954B (zh)

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