CN106206077A - 一种纳米五氧化二铌/fto水系超级电容器电极材料的制备方法及其用途 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备方法及其用途，步骤如下：步骤1、五氧化二铌前驱体混合液的制备：称取铌源和乙酸钠的粉体加入去离子水中，超声均匀，得到五氧化二铌前驱体混合液，待用；步骤2、纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备：将步骤1中的五氧化二铌前驱体混合液转移至聚四氟乙烯衬底的反应釜中，再将一片预处理好的FTO基片加入到反应釜中，并且使FTO基片的导电面朝上，密封，将反应釜置于烘箱中，进行恒温热反应，反应结束后随炉冷却至室温，取出FTO基片冲洗、真空干燥，即得纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料。本发明工艺简单，原材料成本低，无毒无害，便于大批量生产。
Description
技术领域
本发明属于储能材料技术领域，具体涉及一种纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备方法及其用途。
背景技术
超级电容器(supercapacitor)，又叫电化学电容器(electrochemcialcapacitor,EC)，是一种基于电极/溶液界面电化学过程的新型储能装置，它比传统电容器具有更高的比电容和能量密度，比电池具有更高的功率密度和更长的使用寿命，因而具有广阔的应用前景。超级电容器因其具有功率密度高、充放电时间短、使用寿命长、使用温度范围宽、绿色环保和安全等优点，可广泛应用在动力电源系统、智能电网系统、工业节能系统、脉冲电源系统以及诸多电子设备上。近年来，关于无机纳米材料的研究报道众多，尤其在光电催化、生物传感、微电子器件、超级电容器、锂离子电池等领域表现出巨大的应用前景。五氧化二铌在光催化、锂离子电池以及超级电容器等领域的应用广泛，各种形貌的五氧化二铌纳米材料已经被合成出来，包括纳米线、纳米带、纳米球。然而，以往对于五氧化二铌基超级电容器的研究报道中，国内外研究小组都是采用的有机电解液，电极制作过程需在高纯氩气环境的手套箱中进行，含氧量和含水量均需低于1ppm，对设备的要求极其严苛且操作不便。因此，开发更廉价且电极制作和测试过程更加简易方便的水系超级电容器变得十分重要。与有机电解液相比，水相电解液的优势还在于其具有高离子浓度和低电阻，有利于提高电极材料的比电容量和功率密度。但是，发展简易可控的制备具有特定组成及形貌的五氧化二铌电极材料仍然是很大的难题。
发明内容
本发明的目的旨在提供一种简易可靠的基于纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是将一定量的五氯化铌和乙酸钠的粉体加入去离子水中，混合均匀，转移到聚四氟乙烯衬底的反应釜中，加入FTO导电玻璃作为基底，经水热反应后，将产物洗涤、干燥制得。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备方法，其具体操作步骤如下：
步骤1、五氧化二铌前驱体混合液的制备：
称取铌源和乙酸钠的粉体加入去离子水中，超声均匀，得到五氧化二铌前驱体混合液，待用；
步骤2、纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备：
将步骤1中的五氧化二铌前驱体混合液转移至聚四氟乙烯衬底的反应釜中，再将一片预处理好的FTO基片加入到反应釜中，并且使FTO基片的导电面朝上，密封，将反应釜置于烘箱中，进行恒温热反应，反应结束后随炉冷却至室温，取出FTO基片冲洗、真空干燥，即得纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料。
步骤1中，制备五氧化二铌前驱体混合液时，所使用的铌源、乙酸钠和去离子水的用量比为3mmol:15mmol:80mL。
步骤1中，所述的铌源为五氯化铌或硝酸铌。
步骤2中，FTO基片的预处理方法为：将FTO基片切割成宽长分别为1.5厘米×2厘米的小块，然后将其依次分别置于丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中，各超声处理15分钟；处理好后置于真空干燥箱中干燥，待用。
步骤2中，所述的恒温热反应的温度为180～200℃，反应时间为8～12h。
将制备好的纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料用于电化学测试：
将所制备的纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料作为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极为对电极，LiOH水溶液为电解液组成三电极体系进行电化学性能测试，通过不同扫速的循环伏安、不同电流密度的恒流充放电和交流阻抗等方法测试上述电极材料的比电容量、倍率性能和循环性能。
所述的电解液是浓度为2mol/L的LiOH水溶液。
有益效果：
1、本发明提供了一种一步水热法制备纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的方法，采用本发明制备的五氧化二铌纳米颗粒尺寸较小，粒度分布均匀。
2、本发明中采用的电解液为LiOH水溶液，与以往研究报道中五氧化二铌基超级电容器均采用的有机电解液相比，其价格低廉和环保，并且电极制作及测试过程操作更加简便。本方法所制备的纳米五氧化二铌/FTO薄膜电极材料具有高的比电容值、良好的倍率性能和循环稳定性。
3、本发明工艺简单，原材料成本低，无毒无害，符合环境友好的要求，便于大批量生产，有着极其广泛的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例1所得纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的X射线粉末衍射分析图(XRD)；其中曲线a为纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的XRD图；曲线b为纯FTO材料的XRD图。
图2为本发明实施例1所得纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的扫描电镜图(SEM)；其中图a为纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的低倍率SEM图；图b为纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的高倍率SEM图。
图3为本发明实施例1所得纳纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的电化学性能测试结果；其中图a为不同扫速下电极的循环伏安曲线；图b为不同扫描速度下电极的比电容；图c为不同电流密度下电极的恒流放电曲线；图d为不同电流密度下电极的比电容；图e为在100mV s-1的扫描速率下电极的归一化比电容与循环次数的关系。
具体实施方式
下面通过实例进一步阐述本发明，但本发明的保护范围并不受限于这些实例。
实施例1：
将FTO基片切割成宽长分别为1.5厘米×2厘米的小块，然后将其依次分别置于丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中，各超声处理15分钟；处理好后置于真空干燥箱中干燥，待用。
将1.5mmol的五氯化铌和7.5mmol乙酸钠的粉体加入40mL去离子水，置于100ml烧杯中，放入超声仪中超声10分钟使其混合均匀，然后倒入50mL聚四氟乙烯衬底的反应釜中，将一片预处理好的FTO基片导电面朝上加入到上述反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为200℃，反应8小时，反应结束后随炉冷却至室温，取出FTO基片冲洗、真空干燥，即得纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料。
图1中除了基底FTO的衍射峰外，其他各衍射峰位置和相对强度均与JPCDS卡片(28-0317)相吻合，表明产物为类六方晶型的五氧化二铌。从图2可以看出制备的五氧化二铌纳米颗粒尺寸约为50纳米。
利用所制备的纳米五氧化二铌/FTO薄膜材料作为工作电极，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂电极为对电极，2mol/L的LiOH水溶液为电解液组成三电极体系进行电化学性能测试。图3中的测试结果表明，纳米五氧化二铌/FTO薄膜电极材料在5mV s-1扫描速率下的最大比电容值可达281.9F g-1，并表现出较好的倍率性能，在100mV s-1扫描速率下的比电容值为258.1F g-1，是前者的91.6％；测试结果还表明其具有较好的循环稳定性，经过3000次充放电循环之后的电容保持率为74.3％。
实施例2：
FTO基片的预处理方式同实施例1。
将1.5mmol的硝酸铌和7.5mmol乙酸钠的粉体加入40mL去离子水，置于100ml烧杯中，放入超声仪中超声10分钟使其混合均匀，然后倒入50mL聚四氟乙烯衬底的反应釜中，将一片预处理好的FTO基片导电面朝上加入到上述反应釜中，密封，置于烘箱中，控制烘箱的温度为180℃，反应12小时，反应结束后随炉冷却至室温，取出FTO基片冲洗多次、真空干燥，即得纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料。
本发明中FTO导电玻璃所制成的FTO基片既可作为基底又可作为电极的集流体。
Claims (8)
1.一种纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
步骤1、五氧化二铌前驱体混合液的制备：
称取铌源和乙酸钠的粉体加入去离子水中，超声均匀，得到五氧化二铌前驱体混合液，待用；
步骤2、纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备：
将步骤1中的五氧化二铌前驱体混合液转移至聚四氟乙烯衬底的反应釜中，再将一片预处理好的FTO基片加入到反应釜中，并且使FTO基片的导电面朝上，密封，将反应釜置于烘箱中，进行恒温热反应，反应结束后随炉冷却至室温，取出FTO基片冲洗、真空干燥，即得纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，制备五氧化二铌前驱体混合液时，所使用的铌源、乙酸钠和去离子水的用量比为3mmol:15mmol:80mL。
3.根据权利要求1所述的一种纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述的铌源为五氯化铌或硝酸铌。
4.根据权利要求1所述的一种纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，FTO基片的预处理方法为：将FTO基片切割成宽长分别为1.5厘米×2厘米的小块，然后将其依次分别置于丙酮溶液、乙醇溶液、去离子水中，各超声处理15分钟；处理好后置于真空干燥箱中干燥，待用。
5.根据权利要求1所述的一种纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述的恒温热反应的温度为180～200℃，反应时间为8～12h。
6.权利要求1所述的方法制备的纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的用途，其特征在于，所述纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料用于超级电容器材料。
7.根据权利要求6所述的纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的用途，其特征在于，具体方法如下：将所制备的纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料作为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极，铂电极为对电极，LiOH水溶液为电解液组成三电极体系进行电化学性能测试。
8.根据权利要求7所述的纳米五氧化二铌/FTO水系超级电容器电极材料的用途，其特征在于，所述的LiOH水溶液浓度为2mol/L。
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