CN106198835A - 一种天檀酒的生产质量控制方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种天檀酒的生产质量控制方法，该方法包括：生产控制方法、质量控制方法。本方法能够有效的针对天檀酒的成分进行生产检测，其具有稳定性高、快速、准确等特点，能够更好的控制天檀酒的生产质量，是一种上佳的生产质量控制方法。

Description

一种天檀酒的生产质量控制方法
技术领域
本发明涉及生产质量检测技术领域，具体涉及一种天檀酒的生产质量控制方法。
背景技术
天檀酒主要成分为：海马、肉苁蓉、蛤蚧、鹿茸、巴戟天、益智仁、山药、茯苓、牛膝、续断、青皮、川楝子、砂仁、八角茴香、丁香、香附、檀香、沉香、姜黄、地龙、川木通、青盐。其具有温补肾阳，行气通络的功效，适用于脾肾两虚、气机不畅所致的腰膝酸软，夜尿频数，神疲乏力，腹胀纳差，心烦易怒等症，国药准字B20020435。
发明内容
本发明的目的在于提供一种天檀酒的生产质量控制方法，以便能够更加全面准确的生产、检测和控制天檀酒的质量。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种天檀酒的质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取海马6g、肉苁蓉12g、蛤蚧3g、鹿茸0.75g、巴戟天12g、益智仁12g、山药6g、茯苓3g、牛膝3g、续断12g、青皮3g、川楝子3g、砂仁0.75g、八角茴香3g、丁香1.5g、香附3g、檀香1.5g、沉香1.5g、姜黄3g、地龙1.5g、川木通1.5g、青盐6g粉碎成粗粉，置容器内，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法，加含醇量约41％～49％的白酒750g，密闭浸泡48h后，以每公斤药材粗粉每分钟收集渗漉液2～3ml，收集渗漉液650g药渣压榨，另取蔗糖100g制成糖浆，待冷，加入渗漉液中，用蒸溜水调整，使含生药10％，含糖10％，含醇20-30％搅匀，静置，滤过，制成1000ml，即得；
质量控制方法：
(1)取天檀酒30ml，加乙醚30ml提取，分出乙醚层，备用；取水层，水浴蒸至稠膏状，加乙醇2ml充分搅拌，加入无水碳酸钠1-2g，充分搅拌后分取乙醇液，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材0.3g，加80％乙醇10ml,，加热回流10min，滤过，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8：2的甲醇-醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，热风加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取步骤(1)中的乙醚液，低温蒸干，残渣用乙醚1ml溶解，作为供试品溶液；另取益智仁对照药材0.3g，加乙醚15ml浸渍提取20min，滤过，滤液挥干，残渣用乙醚1ml溶解，作为对照药材溶液；再取丁香酚对照品，用乙醚制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7：3的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与丁香酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与益智仁对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取续断对照药材1.2g，加乙醇15ml,加热回流提取10min，滤过，滤液浓缩至近干，残渣用乙醇2ml溶解，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(1)中的供试品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7：1：2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干,喷以10％硫酸乙醇溶液,于105℃加热至显斑点清晰，供试品色谱中，在与续断对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取青皮对照药材0.3g，加乙醚15ml，加热回流提取20min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(2)中的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.5：3.5的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干,置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青皮对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)取本品50ml，加乙醚30ml提取，分出乙醚层，备用；水层于水浴上浓缩至稠膏状，加乙醇20ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至5ml，加水15ml，用水饱和的正丁醇振摇提取二次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇15ml溶解，加盐酸0.5ml，加热回流1h后，浓缩至约5ml，加水15ml，用60-90℃的石油醚振摇提取二次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液；另取牛膝对照药材0.13g，加乙醇15ml，加热回流30min，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；或取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl或对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12：4：0.2的甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱或对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)取步骤(5)中的乙醚液，挥干，残渣用醋酸乙酯0.5ml溶解，作为供试品溶液；取香附对照药材1g，研粉，加乙醚5ml，放置1h，振摇，滤过，滤液挥干，残渣用醋酸乙酯0.5ml溶解，作为对照药材溶液；或取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60-90℃石油醚-醋酸乙酯按照9：1为展开剂，展开，取出，晾干,喷以1％香草醛硫酸溶液,置于365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱或对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点；
(7)取姜黄对照药材0.15g，加乙醇15ml、盐酸0.5ml加热回流提取30min，滤过，滤液浓缩至约2ml，加水15ml,用60-90℃石油醚振摇提取二次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(5)中的供试品溶液各10μl，分别点于同一的硅胶G薄层板上，以9.5：0.5的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干,置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
本发明的有益效果在于：本方法能够有效的针对天檀酒的成分进行检测，其具有、稳定性高、快速、准确等特点，能够更好的控制天檀酒的生产质量，是一种上佳的生产质量控制方法。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。
实施例一
一种天檀酒的质量控制方法，该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取海马6g、肉苁蓉12g、蛤蚧3g、鹿茸0.75g、巴戟天12g、益智仁12g、山药6g、茯苓3g、牛膝3g、续断12g、青皮3g、川楝子3g、砂仁0.75g、八角茴香3g、丁香1.5g、香附3g、檀香1.5g、沉香1.5g、姜黄3g、地龙1.5g、川木通1.5g、青盐6g粉碎成粗粉，置容器内，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法，加含醇量约41％～49％的白酒750g，密闭浸泡48h后，以每公斤药材粗粉每分钟收集渗漉液2～3ml，收集渗漉液650g药渣压榨，另取蔗糖100g制成糖浆，待冷，加入渗漉液中，用蒸溜水调整，使含生药10％，含糖10％，含醇20-30％搅匀，静置，滤过，制成1000ml，即得；
质量控制方法：
(1)取天檀酒30ml，加乙醚30ml提取，分出乙醚层，备用；取水层，水浴蒸至稠膏状，加乙醇2ml充分搅拌，加入无水碳酸钠1-2g，充分搅拌后分取乙醇液，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材0.3g，加80％乙醇10ml,，加热回流10min，滤过，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8：2的甲醇-醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，热风加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取步骤(1)中的乙醚液，低温蒸干，残渣用乙醚1ml溶解，作为供试品溶液；另取益智仁对照药材0.3g，加乙醚15ml浸渍提取20min，滤过，滤液挥干，残渣用乙醚1ml溶解，作为对照药材溶液；再取丁香酚对照品，用乙醚制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7：3的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与丁香酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与益智仁对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取续断对照药材1.2g，加乙醇15ml,加热回流提取10min，滤过，滤液浓缩至近干，残渣用乙醇2ml溶解，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(1)中的供试品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7：1：2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干,喷以10％硫酸乙醇溶液,于105℃加热至显斑点清晰，供试品色谱中，在与续断对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取青皮对照药材0.3g，加乙醚15ml，加热回流提取20min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(2)中的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.5：3.5的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干,置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青皮对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)取本品50ml，加乙醚30ml提取，分出乙醚层，备用；水层于水浴上浓缩至稠膏状，加乙醇20ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至5ml，加水15ml，用水饱和的正丁醇振摇提取二次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇15ml溶解，加盐酸0.5ml，加热回流1h后，浓缩至约5ml，加水15ml，用60-90℃的石油醚振摇提取二次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液；另取牛膝对照药材0.13g，加乙醇15ml，加热回流30min，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；或取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl或对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12：4：0.2的甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱或对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)取步骤(5)中的乙醚液，挥干，残渣用醋酸乙酯0.5ml溶解，作为供试品溶液；取香附对照药材1g，研粉，加乙醚5ml，放置1h，振摇，滤过，滤液挥干，残渣用醋酸乙酯0.5ml溶解，作为对照药材溶液；或取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60-90℃石油醚-醋酸乙酯按照9：1为展开剂，展开，取出，晾干,喷以1％香草醛硫酸溶液,置于365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱或对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点；
(7)取姜黄对照药材0.15g，加乙醇15ml、盐酸0.5ml加热回流提取30min，滤过，滤液浓缩至约2ml，加水15ml,用60-90℃石油醚振摇提取二次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(5)中的供试品溶液各10μl，分别点于同一的硅胶G薄层板上，以9.5：0.5的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干,置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

Claims (1)

1.一种天檀酒的生产质量控制方法，其特征在于：该方法包括生产控制方法、质量控制方法；
生产控制方法：
取海马6g、肉苁蓉12g、蛤蚧3g、鹿茸0.75g、巴戟天12g、益智仁12g、山药6g、茯苓3g、牛膝3g、续断12g、青皮3g、川楝子3g、砂仁0.75g、八角茴香3g、丁香1.5g、香附3g、檀香1.5g、沉香1.5g、姜黄3g、地龙1.5g、川木通1.5g、青盐6g粉碎成粗粉，置容器内，照流浸膏剂与浸膏剂项下渗漉法，加含醇量约41％～49％的白酒750g，密闭浸泡48h后，以每公斤药材粗粉每分钟收集渗漉液2～3ml，收集渗漉液650g药渣压榨，另取蔗糖100g制成糖浆，待冷，加入渗漉液中，用蒸溜水调整，使含生药10％，含糖10％，含醇20-30％搅匀，静置，滤过，制成1000ml，即得；
质量控制方法：
(1)取天檀酒30ml，加乙醚30ml提取，分出乙醚层，备用；取水层，水浴蒸至稠膏状，加乙醇2ml充分搅拌，加入无水碳酸钠1-2g，充分搅拌后分取乙醇液，作为供试品溶液；另取肉苁蓉对照药材0.3g，加80％乙醇10ml,，加热回流10min，滤过，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8：2的甲醇-醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，热风加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(2)取步骤(1)中的乙醚液，低温蒸干，残渣用乙醚1ml溶解，作为供试品溶液；另取益智仁对照药材0.3g，加乙醚15ml浸渍提取20min，滤过，滤液挥干，残渣用乙醚1ml溶解，作为对照药材溶液；再取丁香酚对照品，用乙醚制成每1ml含5mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取上述三种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7：3的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与丁香酚对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与益智仁对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取续断对照药材1.2g，加乙醇15ml,加热回流提取10min，滤过，滤液浓缩至近干，残渣用乙醇2ml溶解，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(1)中的供试品溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以7：1：2的正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干,喷以10％硫酸乙醇溶液,于105℃加热至显斑点清晰，供试品色谱中，在与续断对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(4)取青皮对照药材0.3g，加乙醚15ml，加热回流提取20min，滤过，滤液挥干，残渣加醋酸乙酯2ml使溶解，作为对照药材溶液。按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(2)中的供试品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以6.5：3.5的环己烷-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干,置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与青皮对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(5)取本品50ml，加乙醚30ml提取，分出乙醚层，备用；水层于水浴上浓缩至稠膏状，加乙醇20ml，加热回流30min，滤过，滤液浓缩至5ml，加水15ml，用水饱和的正丁醇振摇提取二次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇15ml溶解，加盐酸0.5ml，加热回流1h后，浓缩至约5ml，加水15ml，用60-90℃的石油醚振摇提取二次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为供试品溶液；另取牛膝对照药材0.13g，加乙醇15ml，加热回流30min，滤过，滤液同法制成对照药材溶液；或取齐墩果酸对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液10μl、对照药材溶液5μl或对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12：4：0.2的甲苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱或对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
(6)取步骤(5)中的乙醚液，挥干，残渣用醋酸乙酯0.5ml溶解，作为供试品溶液；取香附对照药材1g，研粉，加乙醚5ml，放置1h，振摇，滤过，滤液挥干，残渣用醋酸乙酯0.5ml溶解，作为对照药材溶液；或取α-香附酮对照品，加醋酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；按照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60-90℃石油醚-醋酸乙酯按照9：1为展开剂，展开，取出，晾干,喷以1％香草醛硫酸溶液,置于365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱或对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点；
(7)取姜黄对照药材0.15g，加乙醇15ml、盐酸0.5ml加热回流提取30min，滤过，滤液浓缩至约2ml，加水15ml,用60-90℃石油醚振摇提取二次，每次10ml，合并提取液，蒸干，残渣加乙醇0.5ml溶解，作为对照药材溶液；按照薄层色谱法试验，吸取对照药材溶液及步骤(5)中的供试品溶液各10μl，分别点于同一的硅胶G薄层板上，以9.5：0.5的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干,置于365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中,在与姜黄对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
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