CN106189197A - 一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法 - Google Patents

一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种薄型聚氨酯医疗手套及其制备方法，先合成出高弹性聚氨酯材料，然后用这种聚氨酯材料制备出柔软、透气的薄型聚氨酯医疗手套，该手套厚度、柔软性与现有乳胶手套和丁腈手套相当。由于聚氨酯材料具有极好的生物相容性，广泛用于医疗领域，因此用这种高弹聚氨酯材料制备的手套就可以作为医用手套，由于其不含有双键基团，可以使用辐照消毒的方法，使用非常便利，力学性能超越乳胶手套和丁腈手套。

Description

一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法
技术领域
本发明涉及一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术
目前，在医疗卫生、食品保健、电子等多个行业，对手套的防护性能要求越来越高，而传统的手套种类只有天然乳胶手套、聚氯乙烯手套、丁腈手套、聚乙烯手套等，其中聚乙烯手套没有弹性使用领域很小，聚氯乙烯手套强度和弹性略好，能适用于简单手部保护，弹性最好的手套只有天然乳胶手套和丁腈手套，而丁腈手套由于不含有天然乳胶手套中的蛋白质，不会引起穿戴手套过敏，因此逐渐代替天然乳胶手套。但是就是综合性能最好的丁腈手套，也因为含有硫磺、易破等缺陷限制了使用。
最重要的是，目前使用最多的医疗手套如天然乳胶手套、丁腈手套都因为含有双键基团，不能采用辐照消毒的方法，否则容易引起手套老化，导致性能下降，通常只能采取环氧乙烷消毒方法，这种方法不但污染环境，而且环氧乙烷是易燃易爆物，又是可疑致癌物，对生产消毒手套和使用者都不利。
因此，开发出舒适柔软，透气性好，消毒方式简单，安全的医疗手套就变得非常迫切了。
因此，本发明薄型聚氨酯医疗手套就是在这样的背景下开始研究开发出来的。
中国现有关于手套相关专利如CN103549686A、CN1759778A、CN101036535A、CN103564892A、CN102599660A、CN101028742A、CN201414445U和CN1513903A都是从手套防护功能和用途，以及生产工艺方面进行研究的，很少有从制作手套原料本身进行改性研究的。如CN200710021340.2提到丁腈手套制备方法，讨论手套的应力松弛性能和模量对手套穿戴性的影响，但是由于丁腈手套中含有大量双键结构，不能用于辐照消毒，影响医护人员使用的便利性。
本发明的目的是提供一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法。
本发明是在高弹聚氨酯材料基础上制备出一种舒适柔软、透气的薄型聚氨酯医疗手套。这种高弹聚氨酯材料的应力松弛大约为60‐70％，其300％模量小于3MPa，拉伸强度大于50MPa，断裂伸长率大于700％。
本发明通过先合成出高弹性聚氨酯材料，然后用这种聚氨酯材料制备出柔软、透气的薄型聚氨酯医疗手套，该手套厚度、柔软性与现有乳胶手套和丁腈手套相当。由于聚氨酯材料具有极好的生物相容性，广泛用于医疗领域，因此用这种高弹聚氨酯材料制备的手套就可以作为医用手套，由于其不含有双键基团，可以使用辐照消毒的方法，使用非常便利，力学性能也超越乳胶手套和丁腈手套，因此这种聚氨酯医疗手套必将引起整个医疗手套行业的更新换代。
发明内容
本发明以应力松弛大约为60‐70％，其300％模量小于3MPa，拉伸强度大于50MPa，断裂伸长率大于700％的高弹聚氨酯材料为手套材料，结合现有丁腈手套生产工艺，开发出聚氨酯手套生产工艺，制备出薄型聚氨酯医疗手套。
本发明采用的技术方案是：先用高弹聚氨酯材料制备成胶乳，再通过浸渍成型工艺，制得手套。
本发明详述如下：用高弹聚氨酯材料制备成胶乳，具体配方如下：
高弹聚氨酯：10-40份
表面活性剂：10-40份
去离子水：20-80份
上述高弹聚氨酯的制备方法如下：先制备高分子量回弹剂，然后制备高弹聚氨酯，即高弹医用聚氨酯手套材料。
具体步骤为：
1.高分子量回弹剂的合成。
回弹剂以聚醚多元醇为原料，常用聚醚多元醇的数均分子量一般在400～8000之间，其中以分子量为2000、3000、4800、6000和8000应用最为广泛，鲜有数均分子量超过20000的多元醇商品。所述的高分子量回弹剂采用聚醚二元醇与多异氰酸酯加成聚合制备大分子聚氨酯预聚体，再通过多官能度聚醚多元醇封端该大分子聚氨酯预聚体，从而得到多官能度超高分子量多元醇。制备的多官能度高分子量多元醇具有Am‐Bp‐An型分子结构，数均分子量在35 000～100 000之间，分子链两端羟基封端且羟基平均官能度不小于4。
具体步骤如下：
将聚醚二元醇起始剂抽真空加热至110℃～120℃进行除水1.5h～2h，降温至40℃～50℃；
将异氰酸酯按计量比例加入二元醇中；
在催化剂作用下，80℃～85℃下搅拌反应3～5h得到预聚物；
按配比加入封端剂终止反应，得到一种多官能度高分子量多元醇，即高分子量回弹剂。
所述封端剂为高官能度聚醚多元醇，如聚醚四元醇、聚醚五元醇、聚醚六元醇等，分子量200‐10000。
化学反应方程式如下：
2.高弹医用聚氨酯手套材料的制备。先将聚醚二元醇与高分子量回弹剂混合，再和含有亲水基团的二元醇组成聚氨酯链段中的软段成分；二异氰酸酯选用脂肪族二异氰酸酯作为硬段成分；上述软段成分、硬段成分、扩链剂充分混合搅拌后，即得高弹医用聚氨酯手套材料。
聚醚二元醇与高分子量回弹剂按10：0到5：5比例混合，优选按7：3到5：5比例混合，特别优选按3：2到1：1比例混合。
自乳化阴离子型聚氨酯乳液由于分子链中引入离子基团羧基、磺酸或硫酸根，所以通常选用含羧基的二元醇，如二羟甲基丙酸(DMPA)，其含量为0.5-20％，理想含量为2-12％。
扩链剂通常选用二元胺，如乙二胺，加入量为1-10％，最理想加入量为3-7％。
上述步骤中还可以加入润湿剂1-2％，消泡剂1-2％。
聚醚多元醇部分分子量为500-5000，理想分子量为500-3500。
二异氰酸酯的加入量为3-8％，优选为4-6％。上述脂肪族二异氰酸酯选择氢化4，4-亚甲基二苯基二异氰酸酯(HMDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或其混合物，二异氰酸酯优选选取六亚甲基二异氰酸酯(HDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)或其混合物。
聚氨酯手套胶乳配方中表面活性剂可以是阴离子乳化剂的硫酸盐或磺酸盐，如十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠，也可以是非离子型乳化剂，如壬基酚聚氧乙烯醚乳化剂，两类乳化剂可以单独使用，也可以组合使用，理想的组合是阴离子乳化剂和非离子乳化剂组合比例为9:1-1:9。
具体操作：
将高弹聚氨酯和表面活性剂在40‐80℃下充分混合均匀，然后在40‐80℃下逐渐加入去离子水，加水的速度控制在每分钟0.04‐0.2份，在2‐4小时内完成加水过程，在60‐80℃保温混合2‐3小时，即得乳白色乳液。
手套成型过程：
将浸渍了凝固剂的手套模具烘干后，待手摸温度为30‐50℃时，浸渍聚氨酯手套乳液中，在乳液中停留30‐60秒，接着进入80‐110℃烘箱干燥10‐30分钟，然后经过卷边，脱模等工序，即得本发明产品。
通过本发明制备的手套，其应力松弛大约为60‐70％，其300％模量小于3MPa，拉伸强度大于50MPa，断裂伸长率大于700％。
实施例
1、高分子量回弹剂合成工艺
(1)称取聚氧化丙烯醚二元醇PPG(分子量3000)511.55g，置于带有搅拌装置的三口烧瓶中，体系加热升温；
(2)体系温度达到110℃时进行真空除水，真空度‐0.095～‐0.1MPa、110℃～120℃条件下抽真空脱水1.5h～2h；
(3)除去体系真空，降温至40℃～50℃，将20.84g异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)逐渐滴加至体系中；
(4)IPDI滴加完成后，85℃恒温计时反应1h；
(5)加入催化剂T9(辛酸亚锡)5.40g，在催化剂作用下，85℃继续恒温反应2～3h得大分子聚氨酯预聚物，反应过程中每隔15min少量取样测定反应体系的NCO基团质量分数，直到NCO基团质量分数达到设计的理论值(0.13％)为止；
(6)加入9.00gDD‐380A(硬质聚醚多元醇，羟值360‐400mgKOH/g，水份≤0.2％，pH为9‐12，粘度9000‐13000MPa/25℃)封端剂，搅拌0.5h～1h，反应过程中每隔15min少量取样测定反应体系羟值，直到羟值达到设计的理论值(8.69mgKOH/g)为止；
(7)停止反应，得到十官能度超高分子量多元醇，合成出高分子量回弹剂。
2、高弹聚氨酯的合成：
先将聚醚二元醇与上述高分子量回弹剂按10：0到5：5比例混合(具体参见下述实施例1‐5)，再和含有亲水基团的二元醇共同组成聚氨酯链段中的软段部分。聚醚多元醇分子量为3000左右。二异氰酸酯选取六亚甲基二异氰酸酯(HDI)和异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)比例为1：1，二羟甲基丙酸(DMP)，其含量为6％。扩链剂通常选用乙二胺，加入量为5％。再加入润湿剂1％，消泡剂1％。充分混合搅拌后，即得高弹聚氨酯。
上述实施例中原料产地：
聚氧化丙烯醚二元醇PPG(分子量3000，山东蓝星东大工有限责任公司生产)
DD-380A(聚六醚醇，山东蓝星东大工有限责任公司生产)
表2高弹聚氨酯性能测试
3、聚氨酯医疗手套胶乳的配制
取聚醚二元醇：高分子量回弹剂＝6:4的高弹聚氨酯材料20份，表面活性剂20份，先将高弹聚氨酯加入烧瓶中，开始搅拌升温，当温度为50℃时，逐渐加入表面活性剂，完全加入表面活性剂后，观察混合均匀后，控制温度为60℃，逐渐加入去离子水，加水的速度控制在每分钟0.1份，在2小时内完成加水过程，在65℃时保温混合3小时，即得乳白色乳液。
4、聚氨酯医疗手套成型
将浸渍了凝固剂的手套模具烘干后，待手摸温度为45℃时，浸渍聚氨酯手套乳液中，在乳液中停留40秒，接着进入100℃烘箱干燥15分钟，然后经过卷边，脱模等工序，即得本发明产品。
表3手套性能测试
由上表可以看出，辐照时间对手套性能没有明显改变，应力松弛和300％模量都表面，该聚氨酯医疗手套具有乳胶手套柔软性，而较高的力学性能更表明聚氨酯医疗手套具有比乳胶手套、丁腈手套更好的强度和耐穿戴性。

Claims (9)

1.一种制造薄型聚氨酯医疗手套的胶乳，其特征在于，所述胶乳的配方为高弹聚氨酯：10-40份，表面活性剂：10-40份，去离子水：20-80份。
2.根据权利要求1所述的胶乳，其特征在于，所述高弹聚氨酯的的制备方法，包括如下步骤：
(1)高分子量回弹剂的合成，采用聚醚二元醇与多异氰酸酯加成聚合制备大分子聚氨酯预聚体，再通过多官能度聚醚多元醇封端该大分子聚氨酯预聚体，从而得到多官能度超高分子量多元醇，即高分子量回弹剂；
(2)高弹医用聚氨酯手套材料的制备，将聚醚二元醇与上述高分子量回弹剂混合，再和含有亲水基团的二元醇组成聚氨酯链段中的软段成分；二异氰酸酯选用脂肪族二异氰酸酯作为硬段成分；上述软段成分、硬段成分、扩链剂充分混合搅拌后，即得高弹医用聚氨酯手套材料。
3.根据权利要求1的胶乳，其特征在于，高分子量回弹剂合成的具体步骤为：
(1)将二元醇起始剂抽真空加热至110℃～120℃进行除水1.5h～2h，降温至40℃～50℃；
(2)将异氰酸酯加入二元醇中；
(3)在催化剂作用下，80℃～85℃下搅拌反应3～5h得到预聚物；
(4)加入封端剂终止反应，得到多官能度高分子量多元醇。
4.根据权利要求3的胶乳，其特征在于，所述封端剂为高官能度聚醚多元醇，如聚醚四元醇、聚醚五元醇、聚醚六元醇等。
5.根据权利要求1-4任一项的胶乳，其特征在于，所述胶乳配方中表面活性剂可以是阴离子乳化剂的硫酸盐或磺酸盐，如十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠，也可以是非离子型乳化剂，如壬基酚聚氧乙烯醚乳化剂，两类乳化剂可以单独使用，也可以组合使用，理想的组合是阴离子乳化剂和非离子乳化剂组合比例为9:1-1:9。
6.权利要求1-5任一项所述的胶乳的配制方法，包括如下步骤：将高弹聚氨酯和表面活性剂在40-80℃下充分混合均匀，然后在40-80℃下逐渐加入去离子水，加水的速度控制在每分钟0.04-0.2份，在2-4小时内完成加水过程，在60-80℃保温混合2-3小时，即得乳白色乳液。
7.一种薄型聚氨酯医疗手套的制备方法，包括如下步骤：将浸渍了凝固剂的手套模具烘干后，待手摸温度为30-50℃时，浸渍于权利要求1-6任一项所述的乳液中，在乳液中停留30-60秒，接着进入80-110℃烘箱干燥10-30分钟，然后卷边，脱模。
8.一种权利要求7所述薄型聚氨酯医疗手套的制备方法制备的手套。
9.根据权利要求8所述的手套，其特征在于，其应力松弛为60-70％，其300％模量小于3MPa，拉伸强度大于50MPa，断裂伸长率大于700％。
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