CN106189111B - 一种光纤外护套材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种光纤外护套材料及其制备方法。该光纤外护套材料由以下重量配比的原料制备得到：聚对苯二甲酸丙二醇酯40‑55份、改性木质素5‑10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯25‑35份、抗紫外线材料2‑3份、相容剂2‑3份、抗氧化剂1‑2份、偶联剂3‑5份、纳米级复合型氢氧化物‑无机填料粉末2‑3份、分散剂0.1‑0.2份。本发明制备得到的光纤外护套材料具有较高抗冲击性能、高抗张强度，弹性模量高、且阻燃性能良好。

Description

一种光纤外护套材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种光纤外护套材料及其制备方法。
背景技术
随着信息化的高速发展，网络化进程的加快，而信息化的发展使得传输性能良好的单模光纤得到了普遍应用。当伴随信息量的增多光缆中的光纤数目不断递增，为了使得光纤中传播的信号不受影响并节省空间发明了并带光纤。并带光纤进行扭合后必须拥有外护层使得其在冲击拉伸和曲绕等外在影响下保持信号稳定传输。现在普遍使用的聚对苯二甲酸丁二醇酯外护层抗冲击性能普遍不高并且弹性模量低，而如果遇到弹性模量及抗冲击性能要求高的技术规格时只能依靠增加壁厚的方法来达到要求。这样一来增加了成本与单重，为采购与施工带来了不便。传统的聚对苯二甲酸丁二醇酯束管不具有阻燃性，危险性大。并且加工过程中会有翘曲发生，不利于光纤的信号传输。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺陷，提供一种具有较高抗冲击性能、弹性模量高、且阻燃性能良好的光纤外护套材料。
为了达到上述目的，本发明提供了一种光纤外护套材料，由以下重量配比的原料制备得到：聚对苯二甲酸丙二醇酯40-55份、改性木质素5-10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯25-35份、抗紫外线材料2-3份、相容剂2-3份、抗氧化剂1-2份、偶联剂3-5份、纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末2-3份、分散剂0.1-0.2份；
改性木质素通过以下步骤制备：在60-65℃下将木质素放入混合溶液中， 搅拌下浸润2-12小时，过滤干燥即可；所述混合溶液采用偶联剂、氨水、乙醇以物质的量比20：8：72的比例搅拌混合制备；
纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末以氢氧化物和无机填料采用机械合金化法制备；氢氧化物和无机填料的摩尔比为9：1。
其中，木质素与混合溶液的质量比为25:75；混合溶液中偶联剂采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基- 三甲氧基硅烷。
氢氧化物采用工业氢氧化铝或工业氢氧化锌；无机填料采用重质碳酸钙或硅灰石；氢氧化物的粒径大小为40-200目；纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末以半湿状态为原料进行光纤外护套材料的制备，该半湿状态的制备方法如下：将氢氧化物和无机填料放入不锈钢球磨罐中，放入球磨珠；向球磨罐中倒入无水乙醇，充入保护气体；如此装4罐后分入行星球磨机中，进行球磨；球磨结束后，取出球磨罐，当蒸发到无水乙醇的含量为重量的40%的半湿状态后，留存待用。
抗紫外线材料采用水杨酸苯酯；相容剂采用甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯酸乙酯三元共聚物或环氧树脂对苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐三元共聚物；抗氧化剂采用四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；光纤护套材料中的偶联剂采用马来酸酐、马来酸酐接枝聚丙烯或马来酸酐接枝乙丙三元橡胶；分散剂采用羟甲基纤维素钠或海藻酸钠。
光纤护套材料由以下重量配比的原料制备得到：聚对苯二甲酸丙二醇酯50份、改性木质素12份、聚对苯二甲酸丁二醇酯27份、水杨酸苯酯2份、环氧树脂对苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐三元共聚物2份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份、马来酸酐接枝乙丙三元橡胶0.88份、马来酸酐2份、纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末3份、羟甲基纤维素钠0.12份。
本发明还提供了上述光纤外护套材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）采用机械合金化法，以氢氧化物和无机填料为原料制备所述纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末，备用；
（2）取分散剂和半湿的纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末混合后，蒸干溶剂，备用；所述半湿的纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末采用的溶剂为无水乙醇；
（3）取对苯二甲酸丙二醇酯、步骤（1）制备的混合物和相容剂搅拌混合后造粒；
（4）取聚对苯二甲酸丁二醇酯颗粒、改性木质素、占原料总量一半的偶联剂搅拌混合后造粒；
（5）取步骤（2）中制备的颗粒、步骤（3）中制备的颗粒、抗紫外线材料和剩余的偶联剂搅拌混合后造粒，即得所述材料。
其中，步骤（2）中对苯二甲酸丙二醇酯、步骤（1）制备的混合物和相容剂以200r/min的速度密闭混合2小时，混合完毕后送入已升温至240℃的双螺杆挤出机中，以600r/min的速度进行造粒；所述步骤（3）中聚对苯二甲酸丁二醇酯颗粒、改性木质素、占原料总量一半的偶联剂以200r/min的速度密闭混合2小时，混合完毕后送入已升温至230℃的双螺杆挤出机中，以500r/min的速度进行造粒；所述步骤（4）中步骤（2）中制备的颗粒、步骤（3）中制备的颗粒、抗紫外线材料和剩余的偶联剂以100r/min的速度密闭混合1.5小时，混合完毕后送入已升温至240℃的双螺杆挤出机中，以200r/min的速度进行造粒。
本发明相比现有技术具有以下优点：
1、将各原料的性能互补：对苯二甲酸丙二醇酯（PTT纤维）是由对苯二甲酸（PTA）和1,3-丙二醇（PDO）缩聚而成，PTT纤维综合了尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性、涤纶的抗污性，加上本身固有的弹性，以及能常温染色等特点，把各种纤维的优良服用性能集于一身。聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）为乳白色半透明到不透明、半结晶型热塑性聚酯，具有高耐热性、可以在140℃下长期工作，韧性、耐疲劳性，自润滑、低摩擦系数。PBT本身具有化学稳定性好、结晶速度快，加工成型方便等优势。将PTT纤维和PBT二者共混，PBT的加入势必影响熔体的流动性能、另一方面PTT的热行为和相形态等势必受很大影响。同时木质素具有稳定的化学性质，物质呈现网状，有极强的抗压能力，弥补了聚对苯二甲酸丙二醇酯的低刚性的缺陷。纳米级氢氧化物的加入会提高材料的阻燃性能。无机填料的加入会降低翘曲度。
2、普通的复合化的纳米化处理方法成本高且产量极低，不适宜商业化生产。本发明采用的机械合金化可以使粉末颗粒反复产生冷焊、断裂，导致粉末颗粒中原子扩散，从而获得合金化粉末的一种粉末制备技术。各组元之间充分达到原子间结合，形成均匀的固溶体或化合物。使各组元在那些相接触的点、线和面上达到或趋近原子级距离，并且最终得到的只是各组元分布十分均匀的混合物或复合物。机械合金化的方法简便，单次产量大，成本低且环保，是理想的工业化纳米复合的方法。
3、本发明制备得到的光纤外护套材料具有较高抗冲击性能、高抗张强度，弹性模量高、且阻燃性能良好。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
原料组成：聚对苯二甲酸丙二醇酯40份、改性木质素5份、聚对苯二甲酸丁二醇酯25份、抗紫外线材料（水杨酸苯酯）2份、相容剂（甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯酸乙酯三元共聚物）2份、抗氧化剂1010（四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯）1份、偶联剂（马来酸酐）3份、纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末2份、分散剂（海藻酸钠）0.1份。
改性木质素制备方法：
取粒径大小为80-200目的木质素备用；
取质量比为20:8:72的偶联剂（γ-甲基丙烯酰氧基丙基- 三甲氧基硅烷）、氨水和乙醇配置混合溶液，配比完成后搅拌混合1小时，备用；
浸润：将木质素以物质的量比为25:75加入混合溶液中，保持65摄氏度加入浸润并搅拌2-12小时；
浸润完成后，取出溶液中干物质放入鼓风干燥箱中保持85℃干燥36小时。
纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末采用半湿状态进行光纤外护套材料的配置，其中原料配比中的重量份以半湿状态中含有的干品重量计算。具体制备方法如下：
a、氢氧化物原料采用工业氢氧化铝，工业氢氧化锌等；无机填料原料采用重质碳酸钙，硅灰石等；氢氧化物的目数在40-200目之间；
b、取0.25千克氢氧化铝和0.125千克硅灰石放入球磨罐中后，放入200克钢珠2颗、100克钢珠10颗、36克钢珠40颗和12克钢珠100颗，倒入无水乙醇浸没钢珠与粉末。封闭上后抽出气体5分钟后通入氩气2分钟，如此反复三次后拧紧通气口；
c、采用步骤（b）的方法装4罐后分入行星球磨机中以450r/min的速度运行120小时。
d、取出球磨罐，打开通气口后，打开球磨罐盖，放入热烘箱内，打开烘箱门以90℃进行蒸发。打开烘箱门进行蒸发。当蒸发到半湿的状态后，罐口封上保鲜膜后放入氩气箱中留存待用。
光纤外护套材料的制备方法：
（1）取分散剂和半湿的纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末混合后，蒸干溶剂，备用；
（2）取对苯二甲酸丙二醇酯、步骤（1）制备的混合物和相容剂以200r/min的速度密闭混合2小时，混合完毕后送入已升温至240℃的双螺杆挤出机中，以600r/min的速度进行造粒；
（3）取聚对苯二甲酸丁二醇酯颗粒、改性木质素、占原料总量一半的偶联剂以200r/min的速度密闭混合2小时，混合完毕后送入已升温至230℃的双螺杆挤出机中，以500r/min的速度进行造粒；
（4）取步骤（2）中制备的颗粒、步骤（3）中制备的颗粒、抗紫外线材料和剩余的偶联剂以100r/min的速度密闭混合1.5小时，混合完毕后送入已升温至240℃的双螺杆挤出机中，以200r/min的速度进行造粒，即得所述材料。
实施例2
原料组成：聚对苯二甲酸丙二醇酯55份、改性木质素10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯35份、抗紫外线材料（水杨酸苯酯）3份、相容剂（甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯酸乙酯三元共聚物）3份、抗氧化剂1010（四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯）2份、偶联剂（马来酸酐接枝聚丙烯）5份、纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末2份、分散剂（羟甲基纤维素钠）0.2份。
制备方法同实施例1。
实施例3
本发明光纤外护套材料的原料重量组成：聚对苯二甲酸丙二醇酯50份、改性木质素12份、聚对苯二甲酸丁二醇酯27份、水杨酸苯酯2份、环氧树脂对苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐三元共聚物2份、四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯1份、马来酸酐接枝乙丙三元橡胶0.88份、马来酸酐2份、纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末3份、羟甲基纤维素钠0.12份。
制备方法如下：
1、纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末的制备：
取0.25千克氢氧化铝和0. 125千克硅灰石放入球磨罐中后，放入200克钢珠2颗、100克钢珠10颗、36克钢珠40颗和12克钢珠100颗；倒入无水乙醇浸没钢珠与粉末；封闭后抽出气体5分钟后通入氩气2分钟，如此反复三次后拧紧通气口；如此装4罐后分入行星球磨机中以450r/min的速度运行120小时；取出球磨罐，打开通气口后，打开球磨罐盖，放入热烘箱内，打开烘箱门以90℃进行蒸发；当蒸发到半湿的状态后，制备形成半湿状态的纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末（其中的干粉重量为0.375克），罐口封上保鲜膜后放入氩气箱中留存待用。
取6.25千克聚对苯二甲酸丙二醇酯放入真空烘箱中以85℃干燥36小时。
将0. 015千克的羟甲基纤维素钠混入半湿状态的纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末中，放在磁力搅拌器中以100r/min的速度搅拌1小时（容器呈密闭状态），然后用烘箱开门状态下蒸干残余无水乙醇留用。
2、第一次造粒：
将干燥完的6.25千克聚对苯二甲酸丙二醇酯、0.39千克分散后的纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末、0.25千克环氧树脂对苯乙烯-丙烯腈-马来酸酐三元共聚物放入搅拌器中以200r/min的速度密闭混合2小时。混合完毕后将物料送入已升温至240℃双螺杆挤出机中，已600r/min的速度进行造粒。
3、木质素改性处理：
取7.2千克乙醇，0.8千克氨水，2千克γ-甲基丙烯酰氧基丙基- 三甲氧基硅烷放入搅拌器中以300r/min的速度密闭搅拌1小时，在此过程中加热溶液至60℃。
1.5千克木质素投入混合完毕的溶液中以150r/min的速度密闭搅拌8小时后取出所有干物质沥干。
沥干完毕后的材料投入鼓风干燥箱以105℃干燥36小时备用。
4、第二次造粒：
取3.5千克聚对苯二甲酸丁二醇酯颗粒放入真空烘箱中以85摄氏度干燥36小时。
将干燥完毕的3.375千克聚对苯二甲酸丁二醇酯颗粒、1.5千克经过改性处理后的木质素、 0.11千克马来酸酐接枝乙丙三元橡胶，放入搅拌器中以200r/min的速度密闭混合2小时。
混合完毕后将物料送入已升温至230℃双螺杆挤出机中，以500r/min的速度进行造粒。
5、第三次造粒：
将干燥完的6.89千克纳米复合粉末-聚对苯二甲酸丙二醇酯颗粒、4.985千克木质素-聚对苯二甲酸丁二醇酯颗粒、0.25千克水杨酸苯酯、0.125千克抗氧化剂1010和0.25千克马来酸酐，放入搅拌机中以100r/min密闭混合1.5小时。
将混合后的材料放入以升温至240℃的双螺杆挤出机中，以200r/min的速度进行造粒，即得。
效果实施例
对制备得到的材料进行性能测试，结果如下表所示：
对三种实施例及原始PBT材料成型后进行套管抗侧压、压片抗张强度、极限氧指数、垂直燃烧试验及弯曲强度试验（翘曲度）。
从上表可以看出，本发明制备得到的光纤外护套材料与现有的聚对苯二甲酸丁二醇酯类外护材料比较具有高抗冲击，高抗张强度。有较好的阻燃性及地翘曲度。且复合氢氧化物-无机填料的纳米化方法及原料的选择成本低廉，环保安全，产量大的特点。

Claims (5)

1.一种光纤外护套材料，其特征在于，由以下重量配比的原料制备得到：聚对苯二甲酸丙二醇酯40-55份、改性木质素5-10份、聚对苯二甲酸丁二醇酯25-35份、抗紫外线材料2-3份、相容剂2-3份、抗氧化剂1-2份、偶联剂3-5份、纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末2-3份、分散剂0.1-0.2份；
所述改性木质素通过以下步骤制备：在60-65℃下将木质素放入混合溶液中， 搅拌下浸润2-12小时，过滤干燥即可；所述混合溶液采用偶联剂、氨水、乙醇以物质的量比20：8：72的比例搅拌混合制备；
所述纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末采用半湿状态进行光纤外护套材料的配置，其中原料配比中的重量份以半湿状态中含有的干品重量计算；
具体制备方法如下：
a、氢氧化物原料采用工业氢氧化铝；无机填料原料采用硅灰石；氢氧化物的目数在40-200目之间；
b、取0.25千克氢氧化铝和0.125千克硅灰石放入球磨罐中后，放入200克钢珠2颗、100克钢珠10颗、36克钢珠40颗和12克钢珠100颗，倒入无水乙醇浸没钢珠与粉末；封闭上后抽出气体5分钟后通入氩气2分钟，如此反复三次后拧紧通气口；
c、采用步骤（b）的方法装4罐后分入行星球磨机中以450r/min的速度运行120小时；
d、取出球磨罐，打开通气口后，打开球磨罐盖，放入热烘箱内，打开烘箱门以90℃进行蒸发；打开烘箱门进行蒸发；当蒸发到半湿的状态后，罐口封上保鲜膜后放入氩气箱中留存待用。
2.根据权利要求1所述的光纤外护套材料，其特征在于，所述木质素与混合溶液的质量比为25:75；所述混合溶液中偶联剂采用γ-甲基丙烯酰氧基丙基- 三甲氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的光纤外护套材料，其特征在于，所述抗紫外线材料采用水杨酸苯酯；所述相容剂采用甲基丙烯酸甲酯-甲基丙烯酸缩水甘油酯-丙烯酸乙酯三元共聚物；所述抗氧化剂采用四[β-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸]季戊四醇酯；所述光纤护套材料中的偶联剂采用马来酸酐、马来酸酐接枝聚丙烯或马来酸酐接枝乙丙三元橡胶；所述分散剂采用羟甲基纤维素钠或海藻酸钠。
4.权利要求1至3任一所述光纤护套材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）采用机械合金化法，以氢氧化物和无机填料为原料制备所述半湿的纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末，备用；
（2）取分散剂和半湿的纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末混合后，蒸干溶剂，备用；所述半湿的纳米级复合型氢氧化物-无机填料粉末采用的溶剂为无水乙醇；
（3）取聚对苯二甲酸丙二醇酯、步骤（2）制备的混合物和相容剂搅拌混合后造粒；
（4）取聚对苯二甲酸丁二醇酯颗粒、改性木质素、占原料总量一半的偶联剂搅拌混合后造粒；
（5）取步骤（3）中制备的颗粒、步骤（4）中制备的颗粒、抗紫外线材料和剩余的偶联剂搅拌混合后造粒，即得所述材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中聚对苯二甲酸丙二醇酯、步骤（2）制备的混合物和相容剂以200r/min的速度密闭混合2小时，混合完毕后送入已升温至240℃的双螺杆挤出机中，以600r/min的速度进行造粒；所述步骤（4）中聚对苯二甲酸丁二醇酯颗粒、改性木质素、占原料总量一半的偶联剂以200r/min的速度密闭混合2小时，混合完毕后送入已升温至230℃的双螺杆挤出机中，以500r/min的速度进行造粒；所述步骤（5）中步骤（3）中制备的颗粒、步骤（4）中制备的颗粒、抗紫外线材料和剩余的偶联剂以100r/min的速度密闭混合1.5小时，混合完毕后送入已升温至240℃的双螺杆挤出机中，以200r/min的速度进行造粒。
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