光纤二次被覆用的PBT材料组合物及其制备方法
技术领域
本发明涉及光缆专用材料技术领域,特别涉及光缆级PBT专用材料及其制备方法领域,具体是指一种光纤二次被覆用的PBT材料组合物及其制备方法。
背景技术
随着社会的不断进步,光纤通信已经进入了人们的生活和工作中,因而作为光纤通信的基础设施也已经显示出了越来约重要的地位,而其中光纤的质量高低至关重要。目前,用于光纤二次被覆的PBT材料加工工艺主要是以低分子量的PBT为原料,其粘度在0.8~1.1之间。
一种是通过高真空状态下固相增粘后得到高分子量PBT产品(具体请参考专利CN1258678A),该工艺在大批量生产的时候会遇到产品批次之间分子量有差异的问题,因为生产厂家在使用该工艺时用到的真空转釜容量有限,每一釜的产量通常只有500kg-2000kg,而该工艺要求的加工条件中真空度精度较高,反应时间比较长,一般在十到十几小时,很难保证每一釜都有相同的反应条件导致质量上的差异,并且固相增粘技术是在PBT材料的固态完成,当需要加入各种添加剂时该工艺就体现出其弊端。
另一种是添加扩链剂、封端剂等添加剂通过熔融反应挤出得到适合光纤二次被覆用的高分子量PBT(具体请参考专利CN1380355A),这种技术是利用PBT材料的功能基团与扩链剂反应将PBT连接在一起从而实现增粘、该工艺生产PBT材料由于它自身的稳定性较差而造成质量不够稳定。
发明内容
本发明的目的是克服了上述现有技术中的缺点,提供一种适合于大批量进行生产的光纤二次被覆用的PBT材料组合物,该种组合物的质量和性能具有较高的的稳定性。
本发明的另一个目的是提供一种上述PBT材料组合物的制备方法,该方法将单个反应釜每10~15小时生产1吨提高到每1~2小时生产2吨,并且无须再使用低粘PBT进行单釜增粘,能够使产品性能稳定性得到极大的提高。
为了实现上述的目的,本发明的光纤二次被覆用的PBT材料组合物及其制备方法如下:
该光纤二次被覆用的PBT材料组合物,由第一配料和第二配料混合组成,其中第一配料与第二配料的重量比例为0∶10~3∶7,所述的第一配料按照重量份数由以下组分组成:
粘度在0.8~1.4(dl/g)之间的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT) 100份
扩链剂 0~5份
增韧剂 0.1~10份
抗氧化剂 0.1~1份;
所述的第二配料为粘度在1.2~1.4(dl/g)之间的聚对苯二甲酸丁二醇酯。
该光纤二次被覆用的PBT材料组合物的第一配料与第二配料的重量比例为1∶9~2∶8。
该光纤二次被覆用的PBT材料组合物的扩链剂可以为双环氧化合物或者双唑啉化合物。
该光纤二次被覆用的PBT材料组合物的增韧剂可以为无机盐粉末或者有机盐粉末。
该光纤二次被覆用的PBT材料组合物的增韧剂可以为硫酸钡、滑石粉或者钛白粉。
该光纤二次被覆用的PBT材料组合物的抗氧化剂可以为1010或者168。
该光纤二次被覆用的PBT材料组合物的第二配料为粘度为1.3(dl/g)的聚对苯二甲酸丁二醇酯。
该制备上述的PBT材料组合物的方法,其主要特点是,所述的方法包括以下步骤:
(1)制备第一配料:
(a)将粘度在0.8~1.4(dl/g)之间的聚对苯二甲酸丁二醇酯、扩链剂、增韧剂、抗氧化剂共同加入高速搅拌机中;
(b)将上述原料加温到100~140℃干燥,并搅拌30~45分钟;
(c)将原料送入双螺杆挤出机,温度控制在220~270℃之间,待原料充分塑化、熔融后,以恒定的挤出速度挤出并拉条;
(d)将挤出后的原料冷却、切粒并烘干;
(2)制备第二配料:
将粘度在1.2~1.4(dl/g)之间的聚对苯二甲酸丁二醇酯在100~140℃的环境下干燥;
(3)将第一配料、第二配料投入真空转釜;
(4)将温度控制在100~160℃之间,混合1~2小时,在该过程中每半小时抽真空5分钟,使该第一配料和第二配料完全干燥并均匀混合;
(5)出料除尘并包装成品。
该PBT材料组合物的方法的步骤(1)(c)中,将原料从双螺杆挤出机中挤出的长径比>30。
采用了该发明的光纤二次被覆用的PBT材料组合物及其制备方法,由于改变了传统PBT光缆专用料使用低粘度PBT,并在表面加少量增白剂等添加剂经固相增粘的工艺,采用了全新的双组份组合物和相应的制备工艺,以两种不同功能的PBT材料经过直接物理混合而成,不仅克服了传统光纤二次被覆用PBT材料加工周期太长无法大批量生产的问题,而且将单个反应釜每10~15小时生产1吨提高到每1~2小时生产2吨,同时在本发明中直接采用了高粘PBT原料,无须再使用低粘度的PBT进行单釜增粘,从而适合于大批量生产光纤二次被覆用PBT材料,并使得产品性能稳定性得到了极大的提高,为光纤通信技术的进一步发展和推广应用奠定了坚实的基础。
附图说明
图1为本发明的光纤二次被覆用的PBT材料组合物的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的技术内容,特举以下实施例详细说明。
请参阅图1所示,该光纤二次被覆用的PBT材料组合物,由第一配料和第二配料混合组成,其中第一配料与第二配料的重量比例为0∶10~3∶7,所述的第一配料按照重量份数由以下组分组成:
粘度在0.8~1.4(dl/g)之间的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT) 100份
扩链剂 0~5份
增韧剂 0.1~10份
抗氧化剂 0.1~1份;
所述的第二配料为粘度在1.2~1.4(dl/g)之间的聚对苯二甲酸丁二醇酯,其中,最佳粘度为1.3(dl/g)。
该光纤二次被覆用的PBT材料组合物的第一配料与第二配料的最佳重量比例为1∶9~2∶8。
其中,该光纤二次被覆用的PBT材料组合物的扩链剂可以为双环氧化合物或者双唑啉化合物;增韧剂可以为无机盐粉末或者有机盐粉末,可以为硫酸钡、滑石粉或者钛白粉;抗氧化剂可以为1010或者168。
该制备上述的PBT材料组合物的方法包括以下步骤:
(1)制备第一配料:
(a)将粘度在0.8~1.4(dl/g)之间的聚对苯二甲酸丁二醇酯、扩链剂、增韧剂、抗氧剂共同加入高速搅拌机中;
(b)将上述原料加温到100~140℃干燥,并搅拌30~45分钟;
(c)将原料送入双螺杆挤出机,温度控制在220~270℃之间,待原料充分塑化、熔融后,以恒定的挤出速度挤出并拉条;其中原料挤出的长径比>30。
(d)将挤出后的原料冷却、切粒并烘干;
(2)制备第二配料:
将粘度在1.2~1.4(dl/g)之间的聚对苯二甲酸丁二醇酯在100~140℃的环境下干燥;
(3)将第一配料、第二配料投入真空转釜;
(4)将温度控制在100~160℃之间,混合1~2小时,在该过程中每半小时抽真空5分钟,使该第一配料和第二配料完全干燥并均匀混合;
(5)出料除尘并包装成品。
在实际应用当中,本发明是通过两种中高粘度PBT材料的物理混合来实现的,其中第一配料是以粘度在0.8~1.4的聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)添加几种功能助剂通过螺杆机改性而成的PBT材料。第二配料是直接采用粘度在1.2~1.4的高粘度PBT材料。上述两种配料的重量混合比例为:0∶10-3∶7
其中,第一配料的组份(重量份数)为:聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)100份,扩链剂0~5份,增韧剂0.1~10份,抗氧剂0.1~1。扩链剂采用双环氧化合物、双唑啉化合物等,增韧剂采用超细无机盐粉末或有机盐粉末,如硫酸钡、滑石粉、钛白粉等,抗氧剂采用1010、168等。
第一配料的制备过程如下:
将聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、扩链剂、增韧剂、抗氧剂,加入高速搅拌机中,加温到100~140℃干燥并搅拌30~45分钟,然后送入双螺杆挤出机,待其充分塑化、熔融后,以恒定的挤出速度挤出、拉条、冷却、切粒、烘干。其中,双螺杆挤出机的长径比大于30,且须带有真空排气设备,同时该过程中的温度应当控制在220~270℃之间。
同时,第二配料的组份(重量份数)为:高粘度聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),其粘度在1.2~1.4之间,其中1.3最佳,该种粘度为1.3的PBT材料的现有产品非常多,比如仪征集团公司工程塑料厂的S3130、S3120、S3140,台湾长春人造树脂厂股份有限公司的1100-211S、1100-211X等,其中以S3130、1100-211X为最佳。该些产品都是经过增粘的产品,其增粘是使用连续法大批量生产方式,每批次可以生产上千吨粘度分布很窄高粘产品,直接采用该产品能避免再次增粘的工艺步骤。
第二配料的制备过程如下:
将高粘度聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)产品通过100~140℃的温度干燥即可用。
接着,便可以进行光纤二次被覆用PBT材料的后续制备过程如下:
将第一配料、第二配料投入真空转釜,将温度控制在100~160℃之间,混合1~2小时,其中每半小时抽真空5分钟,从而使得两种PBT料完全干燥并均匀混合,之后出料除尘、包装成品。
以下的表1,对本发明的光纤二次被覆用的PBT材料组合物及其制备工艺过程进一步说明,
其中A料的配方,B料选材以及A、B料混合比例参见表1所示:
表1
项目 |
实施例1 |
实施例2 |
实施例3 |
实施例4 |
实施例5 |
实施例6 |
A料 |
PBT(1.3粘度)100份、扩链剂0份、增韧剂1份、抗氧剂0.1份 |
PBT(1.3粘度)100份、扩链剂0份、增韧剂1份、抗氧剂0.1份 |
PBT(1.3粘度)100份、扩链剂0份、增韧剂1份、抗氧剂0.1份 |
PBT(1.3粘度)100份、扩链剂0份、增韧剂1份、抗氧剂0.1份 |
PBT(1.3粘度)100份、扩链剂0份、增韧剂1份、抗氧剂0.1份 |
PBT(1.3粘度)100份、扩链剂0份、增韧剂1份、抗氧剂0.1份 |
B料 |
PBT(1.2粘度) |
PBT(1.2粘度) |
PBT(1.2粘度) |
PBT(1.3粘度) |
PBT(1.3粘度) |
PBT(1.3粘度) |
A、B料混合比例 |
1∶9 |
2∶8 |
3∶7 |
0∶10 |
1∶9 |
2∶8 |
|
项目 |
实施例7 |
实施例8 |
实施例9 |
实施例10 |
实施例11 |
实施例12 |
A料 |
PBT(1.0粘度)100份、扩链剂1份、增韧剂2份、抗氧剂0.1份 |
PBT(1.0粘度)100份、扩链剂1份、增韧剂2份、抗氧剂0.1份 |
PBT(1.0粘度)100份、扩链剂1份、增韧剂2份、抗氧剂0.1份 |
PBT(1.0粘度)100份、扩链剂1份、增韧剂2份、抗氧剂0.1份 |
PBT(1.0粘度)100份、扩链剂1份、增韧剂2份、抗氧剂0.1份 |
PBT(1.0粘度)100份、扩链剂1份、增韧剂2份、抗氧剂0.1份 |
B料 |
PBT(1.3粘度) |
PBT(1.3粘度) |
PBT(1.3粘度) |
PBT(1.4粘度) |
PBT(1.4粘度) |
PBT(1.4粘度) |
A、B料混合比例 |
1∶9 |
2∶8 |
3∶7 |
0∶10 |
1∶9 |
2∶8 |
|
项目 |
实施例13 |
实施例14 |
实施例15 |
实施例16 |
实施例17 |
实施例18 |
A料 |
PBT(0.8粘度)100份、扩链剂5份、增韧剂5份、抗氧剂0.1份 |
PBT(0.8粘度)100份、扩链剂5份、增韧剂5份、抗氧剂0.1份 |
PBT(0.8粘度)100份、扩链剂5份、增韧剂5份、抗氧剂0.1份 |
PBT(0.8粘度)100份、扩链剂5份、增韧剂5份、抗氧剂0.1份 |
PBT(0.8粘度)100份、扩链剂5份、增韧剂5份、抗氧剂0.1份 |
PBT(0.8粘度)100份、扩链剂5份、增韧剂5份、抗氧剂0.1份 |
B料 |
PBT(1.3粘 |
PBT(1.3粘 |
PBT(1.3粘 |
PBT(1.4粘 |
PBT(1.4粘 |
PBT(1.4粘 |
|
度) |
度) |
度) |
度) |
度) |
度) |
A、B料混合比例 |
1∶9 |
2∶8 |
3∶7 |
1∶9 |
2∶8 |
3∶7 |
按照上述实施例1~18所生产的光纤二次被覆PBT材料组合物的性能如下表2所示:
表2
性能指标 |
单位 |
测试标准 |
行业标准 |
实施例1 |
实施例2 |
实施例3 |
熔融指数 |
g/10min |
ASTM D1238 |
7.0~15.0 |
12.5 |
12.7 |
12.9 |
屈服强度 |
Mpa |
ASTM D638 |
>50 |
>55 |
>60 |
>65 |
拉伸模量 |
Mpa |
ASTM D638 |
>2100 |
>2200 |
>2400 |
>2600 |
断裂伸长率 |
% |
ASTM D638 |
>100 |
>200 |
>150 |
>100 |
弯曲模量 |
Mpa |
ASTM D790 |
>2200 |
>2200 |
>2400 |
>2500 |
冲击强度(23℃) |
KJ/m2 |
ASTM D256 |
>5.0 |
>5.0 |
>5.5 |
>6.0 |
|
性能指标 |
实施例4 |
实施例5 |
实施例6 |
实施例7 |
实施例8 |
实施例9 |
熔融指数 |
10.5 |
11.0 |
11.5 |
10.7 |
11.5 |
11.8 |
屈服强度 |
>50 |
>55 |
>60 |
>55 |
>60 |
>65 |
拉伸模量 |
>2200 |
>2400 |
>2500 |
>2400 |
>2500 |
>2600 |
断裂伸长率 |
>300 |
>200 |
>100 |
>200 |
>150 |
>100 |
弯曲模量 |
>2200 |
>2300 |
>2400 |
>2300 |
>2400 |
>2500 |
冲击强度(23℃) |
>5.0 |
>5.5 |
>6.0 |
>5.5 |
>6.0 |
>6.0 |
|
性能指标 |
实施例10 |
实施例11 |
实施例12 |
实施例13 |
实施例14 |
实施例15 |
熔融指数 |
8.5 |
9.3 |
10.0 |
10.6 |
11.1 |
11.6 |
屈服强度 |
>55 |
>60 |
>60 |
>55 |
>60 |
>65 |
拉伸模量 |
>2300 |
>2400 |
>2500 |
>2400 |
>2500 |
>2600 |
断裂伸长率 |
>300 |
>200 |
>150 |
>200 |
>150 |
>100 |
弯曲模量 |
>2300 |
>2400 |
>2400 |
>2300 |
>2400 |
>2500 |
冲击强度(23℃) |
>5.5 |
>6.0 |
>6.0 |
>5.5 |
>6.0 |
>6.0 |
|
性能指标 |
实施例16 |
实施例17 |
实施例18 |
|
熔融指数 |
9.0 |
9.5 |
10.0 |
屈服强度 |
>60 |
>60 |
>65 |
拉伸模量 |
>2400 |
>2500 |
>2600 |
断裂伸长率 |
>200 |
>150 |
>100 |
弯曲模量 |
>2400 |
>2400 |
>2600 |
冲击强度(23℃) |
>6.0 |
>6.0 |
>6.0 |
采用了上述的光纤二次被覆用的PBT材料组合物及其制备方法,由于改变了传统PBT光缆专用料使用低粘度PBT,并在表面加少量增白剂等添加剂经固相增粘的工艺,采用了全新的双组份组合物和相应的制备工艺,以两种不同功能的PBT材料经过直接物理混合而成,不仅克服了传统光纤二次被覆用PBT材料加工周期太长无法大批量生产的问题,而且将单个反应釜每10~15小时生产1吨提高到每1~2小时生产2吨,同时在本发明中直接采用了高粘PBT原料,无须再使用低粘度的PBT进行单釜增粘,从而适合于大批量生产光纤二次被覆用PBT材料,并使得产品性能稳定性得到了极大的提高,为光纤通信技术的进一步发展和推广应用奠定了坚实的基础。
在此说明书中,本发明已参照其特定的实施例作了描述。但是,很显然仍可以作出各种修改和变换而不背离本发明的精神和范围。因此,说明书和附图应被认为是说明性的而非限制性的。