CN106187663A - 一种分离回收正己烷与丙酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种分离回收正己烷与丙酮的方法，在正己烷和丙酮的混合溶液中加入蒸馏水，搅拌，静置分层，分别收集上轻相和下相；在上轻相中再加入与前次等量的蒸馏水，搅拌，静置分层，分别收集上轻相和下相；重复处理，最后收集合并下相；在上轻相中加入干燥剂，进行脱水处理；将下相置于蒸馏塔中，冷却蒸汽回收丙酮。本发明方法操作简单、安全，设备简单，能耗低，成本低，纯度高，收率高，便于推广应用。

Description

一种分离回收正己烷与丙酮的方法
技术领域
本发明涉及工业废液回收领域，具体是一种分离回收正己烷与丙酮的方法。
背景技术
正己烷在工业上主要用作溶剂，用于配制粘胶以粘合鞋革、箱包，常用于电子信息产业生产过程中的擦拭清洗作业，还有食品制造业的粗油浸出、塑料制造业的丙烯溶剂回收、化学实验中的萃取剂以及日用化学品生产时的花香溶剂萃取等行业也用到正己烷。因此，正己烷很容易与丙酮形成混合溶液。
丙酮是重要的有机合成原料，用于生产环氧树脂，聚碳酸酯，有机玻璃，医药，农药等。亦是良好溶剂，用于涂料、黏结剂、钢瓶乙炔等。也用作稀释剂，清洗剂，萃取剂。还是制造醋酐、双丙酮醇、氯仿、碘仿、环氧树脂、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯等的重要原料。在无烟火药、赛璐珞、醋酸纤维、喷漆等工业中用作溶剂。在油脂等工业中用作提取剂。
随着经济和工业的发展，工业生产过程中产生的正己烷和丙酮的混合液越来越多。如辣椒色素的提取和分离过程中，据统计每年就要产生上千吨的正己烷和丙酮的溶媒废液。对工业废液中的正己烷和丙酮不进行分离回收利用就排放，不但给企业造成重大的经济损失，而且造成资源未充分利用、严重污染环境。因此，研究从工业废液中分离回收正己烷和丙酮，具有重要的意义。目前，还没有正己烷和丙酮分离的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离回收正己烷与丙酮的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
分离回收正己烷与丙酮的方法，以含有正己烷与丙酮的工业废液为原料，经蒸馏水处理后，分别分离回收正己烷与丙酮的简单工艺而得到正己烷与丙酮两种产品，并对干燥剂进行再生利用。
一种分离回收正己烷与丙酮的方法，具体的步骤如下：
(a)在正己烷和丙酮的混合溶液中加入蒸馏水，搅拌15～30min，静置分层20～30min，分别收集上轻相和下相；在上轻相中再加入与前次等量的蒸馏水，搅拌15～30min，静置分层20～30min，分别收集上轻相和下相；重复处理次数为3～5次，最后收集合并下相；
(b)在步骤(a)中的上轻相中加入干燥剂，进行脱水处理，除去正己烷中混有的少量水；
(c)将步骤(a)中收集的下相置于蒸馏塔中，在塔底温度为60～80℃下，冷却蒸汽回收丙酮；
(d)将步骤(b)中的干燥剂置于88～92℃的烘箱内28～32min，即可完成干燥剂的再生。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(a)中蒸馏水的质量为混合溶液质量的30～50％。
作为本发明进一步的方案：所述步骤(b)中所用的干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸钠、无水碳酸钠中的一种。
作为本发明再进一步的方案：所述步骤(b)中所用的干燥剂的质量为上轻相质量的10～20％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明以含有正己烷和丙酮的工业废液为原料，分离回收再利用正己烷与丙酮两种物质，充分利用工业废液资源，减少工业废液排放，有利于环境保护具有很好的经济、社会和生态效益。
2、本发明用无水氯化钙等干燥剂对多次处理的上轻相进行进一步的脱水处理，得到的正己烷的含量在99.5％以上，回收率为95％。
3、本发明对多次处理的下相进行合并，然后进行两次或三次的精馏，使得丙酮的含量为95％以上，回收率为90％。回收完丙酮后的水可以重复利用，丙酮总回收率高达95％。
4、分离回收操作的成本低，经济性好。并且使用后的干燥剂经过烘干，即可重复利用，进一步降低了生产成本。回收完丙酮后的水重复利用，节约了水资源。
5、本发明方法操作简单、安全，设备简单，能耗低，成本低，纯度高，收率高，便于推广应用。
本发明可广泛应用于含有正己烷和丙酮的工业废液的分离回收利用，是理想的节能减排的绿色生产工艺。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
取200g正己烷和丙酮的混合溶液，加入60g蒸馏水，常温下搅拌15min，置于分液漏斗中静置20min。取上轻相继续加入60g蒸馏水，常温下搅拌15min，置于分液漏斗中静置20min。如此处理3次，得到上轻相(正己烷)140g，加入无水氯化钙14g，除去正己烷中混有的少量水。收集合并下相，得到下相(丙酮水溶液)240g，将下相在70℃条件下进行两次精馏，得到丙酮57g，回收率为95％。通过气相色谱测定，正己烷的含量为99.6％，丙酮的含量为95.2％。
实施例2
取1kg正己烷和丙酮的混合溶液，加入400g蒸馏水，常温下搅拌15min，置于分液漏斗中静置20min。取上轻相继续加入400g蒸馏水，常温下搅拌15min，置于分液漏斗中静置20min。如此处理3次，得到上轻相(正己烷)700g，加入无水氯化钙70g，除去正己烷中混有的少量水。收集合并下相，得到下相(丙酮水溶液)1500g，将下相在70℃条件下进行三次精馏，得到丙酮285g，回收率为95％。通过气相色谱测定，正己烷的含量为99.7％，丙酮的含量为95.1％。
实施例3
取10kg正己烷和丙酮的混合溶液，加入4kg蒸馏水，常温下搅拌20min，置于分液漏斗中静置25min。取上轻相继续加入4kg蒸馏水，常温下搅拌20min，置于分液漏斗中静置25min。如此处理4次，得到上轻相(正己烷)7kg，加入无水氯化钙800g，除去正己烷中混有的少量水。收集合并下相，得到下相(丙酮水溶液)19kg，将下相在75℃条件下进行两次精馏，得到丙酮2.85Kg，回收率为95％。通过气相色谱测定，正己烷的含量为99.9％，丙酮的含量为95.0％。
实施例4
取100kg正己烷和丙酮的混合溶液，加入40kg蒸馏水，常温下搅拌20min，置于分液漏斗中静置25min。取上轻相继续加入40Kg蒸馏水，常温下搅拌20min，置于分液漏斗中静置25min。如此处理5次，得到上轻相(正己烷)70kg，加入无水硫酸钠7kg，除去正己烷中混有的少量水。收集合并下相，得到下相(丙酮水溶液)230kg，将下相在75℃条件下进行三次精馏，得到丙酮28.5kg，回收率为95％。通过气相色谱测定，正己烷的含量为99.9％，丙酮的含量为95.5％。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。

Claims (4)

1.一种分离回收正己烷与丙酮的方法，其特征在于，具体的步骤如下：
（a）在正己烷和丙酮的混合溶液中加入蒸馏水，搅拌15～30min，静置分层20～30min，分别收集上轻相和下相；在上轻相中再加入与前次等量的蒸馏水，搅拌15～30min，静置分层20～30min，分别收集上轻相和下相；重复处理次数为3～5次，最后收集合并下相；
（b）在步骤（a）中的上轻相中加入干燥剂，进行脱水处理，除去正己烷中混有的少量水；
（c）将步骤（a）中收集的下相置于蒸馏塔中，在塔底温度为60～80℃下，冷却蒸汽回收丙酮；
（d）将步骤（b）中的干燥剂置于88～92℃的烘箱内28～32min，即可完成干燥剂的再生。
2.根据权利要求1所述的分离回收正己烷与丙酮的方法，其特征在于，所述步骤（a）中蒸馏水的质量为混合溶液质量的30～50%。
3.根据权利要求1所述的分离回收正己烷与丙酮的方法，其特征在于，所述步骤（b）中所用的干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸钠、无水碳酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的分离回收正己烷与丙酮的方法，其特征在于，所述步骤（b）中所用的干燥剂的质量为上轻相质量的10～20%。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2581789A (en) * 1949-04-11 1952-01-08 Nat Distillers Prod Corp Azeotropic distillation of methanol and acetone with hexane

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刘大川等: "丙酮/己烷/水混合溶剂基本性质的研究", 《中国油脂》 *
邹灿灿等: "丙酮和正己烷共沸体系萃取精馏的模拟优化", 《计算机与应用化学》 *

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Pledgor: Wenshan Yongrun Capsaicin Co., Ltd.

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